Способ получения -бутиробетаина

)5 С 07 С 22 0 ПАТЕа М 00 (лЭ (;Ь ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(57) Использование: в качестве исходногопродукта для получения ( -карнитина, Сущность изобретения: усовершенствованный Изобретение относится к усовершенствованному способу получения у-бутиробетаина, который находит применение в качестве исходного продукта в микробиологическом способе получения (:карнитина.Цель изобретения - упрощение процесса - достигается тем, что у-бутиролактон подвергают взаимодействию с хлористым водородом при температуре 40-1500 С и давлении 1 - 25 атм/с получением у-хлор-масляной кислоты, которую непосредственно в реакционной массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом, предпочтительно метанолом или, зтанолом при давлении 1 - 15 атм и температуре 40-150 С, образовавшийся низший алкиловый эфир -хлормасляной кислоты обрабатывают тоиметиламином при температуре 20 - 180 С и способ получения у -бутиробетаина. Реагент 1: бутиролактон, Реагент 2: хлористый водород. Условия реакции: реагент 1 обрабатывают реагентом 2 при температуре 40- 150 С и давлении 1-25 атм/с получением у-хлормвсляной кислоты, которую в реакционной массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом при температуре 40-150 С и давлении 1-15 атм, полученный низший алкиловый эфир у -хлормасляной кислоты обрабатывают триметиламином при температуре 20-180 С и давлении 1 - 10 атм, получают хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты, который подвергают гидролизу. 1 з.п, ф-лы. давлении 1-10 атм, полученный хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты непосредственно в реакционной массе омыляют в присутствии основанияЦелевой продукт выделяют известными приемами.Очистку у-бутиробетаина или его выделение из реакционного раствора можно осуществить в зависимости от его назначения, например, обессоливанием с помощью ионообменника, по специальной методике кристаллизации или электродиализом. Последний успешно применяется для получения полностью обессоленного растворау- бутиробетаина, который как таковой или при необходимости в разбавленном виде можно использовать непосредственно в микробиологическом синтезе ( -карнитина.1836333 Составитель М.МеркуловаТехред М.Моргентал Корректор Л, Ливрииц Редактор Заказ 3003 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ул.1 лгэринп. 101 аКак правило, чистота у -бутиробетаина, полученного предлагаемым способом больше 99,5%.П ример.а) Получение этилового эфира у-хлор- масляной кислоты.В эмалированный смеситель, работающий под давлением, помещают 51,7 кг (0,6 кмоль) 1000 -ного у -бутиропактона. Затем замкнутую систему, сильно перемешивая, разогревают до 100 С, причем, начиная с 60 С, нагнетают 26,5 кг (0,72 кмоль) НС. За счет экзотермической реакции температура и давление быстоо возрастают, Дозировку НС и теплоподачу регулируют так, чтобы. реакцию можно было проводить при 100 С в изотермических условиях и под давлением 11 атм в изобарных условиях. Нагнетают НС до прекращения его поглощения (приблизительно через 5 - 6 ч). Затем охлаждают до 20 С и выпускают избыток НС 1, к реакционному. раствору добавляют 62,3 кг (1,35 кмоль) этаиола и нагнетают еще 2 кг (0,055 кмоль) НС 1, Потом реакционный раствор нагревают до 100 С, выдерживают при этой температуре и под давлением 6 атм в течение 2 ч, охлаждают до 20 С, добавляют 92 кг толуопа и подщелачивэют (до рН 8 - 8,5) с помощью 23 кг 30 -ного водного раствора чаОН. Органическую фазу промывают 26 кг воды, объединенные водные фазы экстрагируют 46 кг топуола. После отгонки от органической фазы толуопа, этанола и воды в качестве кубового остатка получают 87 кг сырого этилового эфира у-хлормасляной кислоты (содержание 88%), который можно использовать на следующей стадии, Выход 85, считая на у-бутиролактон.б) Получение у-бутиробетаина, 159 кг (0,92 кмоль) сырого этилового эфира у -хлормасляной кислоты (содержание 887,) и 107 кг (2,3 кьюопь) этэнола помещают в смеситель, работающий под давлением, в течение 15-30 мин отдельными дозами добавляют 57 кг (0,96 кмоль) триметиламина, При этом температура поднимается до 30-50 С, Затем нагревают до 130 С. При этом давление сначала повышается до 5 - 7 атм, а затем падает до 4 атм.При достижении стабильного давления охлаждают до 20 С и удаля ют остаточный триметиламин, Вводя 138 кг 30 -ного водного 5 раствора йаОН, подщелачивают раствор дорН больше 11, выдерживают 1 ч при 60 С и в случае необходимости корректируют рН.Затем охлаждают до 20 С и отфильтровывают МаС 1, После отгонки избытка триме ила мина и растворителя разбавляют остатокводой, доводят рН раствора до 8, фильтруют и подвергают электродиализу для полного удаления соли, Полученный раствор содержит 32 у-бутиробетаина, что соответству ет выходу 80%, считая на этиловый эфир7 - хлормаслянои кислоты. Содержание целевого продукта 99,50(по данным быстродействующей жидкостной хроматографии обезвоженной пробы).20 Преимущество предлагаемого способасостоит в том, что не выделяют промежуточный продукт - у -хлормаспяную кислоту (и таким образом иет необходимости в трудоемких стадиях выделения).Формула изобретения 1. Способ получения у- бутиробетаинас использованием обработки гидрохлорида низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты основанием, о т л и - 30 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, у-бутиролактон подвергают взаимодействию с хлористым водородом при температуре 40 - 150 С и давлении 1 - 25 атм с получением у-хлормасляной кислоты, ко торую непосредственно в реакционноЙ массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом, при давлении 1 - 15 атм и температуре 40-150 С, образовавшийся низший алкиловый эфир у - хлормасляной кислоты 40 обрабатывают триметиламином при температуре 20 - 180 С и давлении 1 - 10 атм, полученный хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты непосредственно в реакционной массе омыляют в присутствии основания. Ф)2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щи й с ятем, что в качестве низшего апифатического спирта используют метанол или этанол.