Способ получения птеридин-4(3н)-онов или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
хлоргидрата (1-этоксиформимидоил) этилацетата, затем при 0 С 27,3 г (0,401 моль) этилата натрия. После выдержки при 0 С в течение 15 мин твердое вещество из суспензии удаляют фильтрованием, фильтрат перемешивают в течение 24 ч при комнатной температуре, затем кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Раствор концентрируют удалением при помощи аппарата Дина-Старка 425 млэтанопа, затем его охлаждают до -20 С. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и промывают этиловым эфиром, Полученное твердое вещество высушивают и используют на следующем этапе без очистки, Выход 39,5 г (61%), т.пл.224 - 226 С, Аналитический образец получают перекристаллизацией из смеси изопропанопа и изопропилового .эфира, т,пп, 228 С.Элементный анализ: С 7 Н 11 йз 02, Вычислено,: С Н й49,70 6,55 24,84Найдено, %, 39,90 6,21 24,59 ИК: Р(С=О) = 1610 см 1. ПМР (ДМСО бе). д= 1,1 (3 Н. т), 3,5 (2 Н, кв), 4,1 (2 Н, с), 4,9 (1 Н, с), 6,4 (2 Н, с) (обмен с.СРз СООО).б) 6-амино-(этоксиметил)-5-нитроизопиримидин(ЗН)-он,Добавляют 17,7 г (0,256 моль) нитрита натрия к раствору 39,5 г (0,233 моль) 6-амино-(зтоксиметил пиримидин(ЗН)-она в 336 мп (0,336)й едкого натрия. Затем при 0-5 С каплями добавляют раствор 17,9 мл (0,320 моль) 96%-ной серной кислоты, разбавленной 179 мл воды, Полученный осадок отделяют фильтрованием сразу же после добавления. Полученное твердое вещество промывают холодной водой, затем этиловым эфиром, После просушивания его используют на следующем этапе без очистки, Выход 46,2 г (количественно), т.пп, 163- 1650 С. Аналитический образец получают перекристаплизацией из метанола, т,пл.166-167 С.Элементный анализ: С 7 Ной 40 зС Н йВычислено, 042,42 5,09 28,27 Найдено, % 42,57 5,08 28,40 ИК: ю(С=О) = 1660 смПМ Р (ДМ СО бб) д = 1,15 (ЗН, т), 3,55 (2 Н, кв), 4,25 (2 Н, с), 9,15 (1 Н, пик обмена с СГЗСООО), 11,15(1 Н, пик обмена с СГзСООО), 12,15 (1 Н, пик обмена с С ГзСООО).в) 2-(этоксиметил)птеридин(ЗН)-он, Раствор 19,1 г(0,11 моль) дитионита натрия в 88 мл воды каплями добавляют к суспензии 10,0 г (0,050 моль) 6-амино- (этоксиметил)-5-нитрозопиримидин(З Н)- она в 50 мл воды при 20 С. После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 30 юлин к реакционной смеси при 20 С добавляют 47,9 г (0,33моль) 40%-ного водного раствора глиокса 5 ля. Перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч. Полученный растворэкстрагируют метиленхлоридом, Органические экстракты высушивают сульфатомнатрия и концентрируют досуха при пони"0 женном давлении, Твердый остаток перекристаллизовывают из метанола вприсутствии норита, Выход 6,5 г(63%), т,пл.168 - 169 С.П р и м е р 2, 2-(этоксиметил)птеридин 15 4(ЗН)-он.а) 5,6-диамино-(этоксиметил)птер;дин(З Н)-он,Смесь 12,4 г (0,063 моль) 6-амино(этоксиметил)-5-нитрозопиримидин(ЗН)20 она неочищенного не промытого в воде и 1г никеля Ренея в 430 мл метанола помещаютв автоклав. Начальное давление водородаустанавливают 75 бар, автоклав перемешивают при комнатной температуре в течение2 ч. После дегазирования нерастворимуючасть отделяют фильтрованием и промывают й,й-диметилформамидом, фильтрат исобранные промывные воды концентрируют досуха и ри пониженном давлении. ОстаЗО ток промывают этиловым эфиром иперекристаллизовывают из смеси этанола иводы. Выход 5,0 г (43 ), т.пл, 173-1750 С.ПМР ЩМСО й) д = 1,1(ЗН, т), 3,5(2 Н, кв),4,1(0,0379 моль) малеиновой кислоты, 300 мл40 абсолютного этанола и 100 мл метанола.кипятят с обратным холодильником. Небольшую нерастворимую часть отделяютгорячим фильтрованием.После охлаждения образовавшийся45 осадок отделяют фильтрованием, затемпромывают этиповым эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола,Выход 2,0 г(45 ), т.пл. 192-194 С,Элементный анализ: С 7 Ний 402 1/250 (С 4 Н 40 л) (м = 242,235)С Н йВычислено, %: 44,63 5,83 23,13Найдено, %: 44,62 5,73 23,47ПМР (ДМСО+ СРзСООО) д,1(ЗН, т),55 3,45 (2 Н, кв), 4,15 (2 Н, с), 6,15 (1 Н, с).в) 2-(это ксиметил)птеридин(3 Н)-он.3,5 г (0,024 моль) 40-ного водногораствора глиоксаля добавляют к суспензии3,7 г (0,020 моль) 5,6-диамино-(этоксиме
СмотретьЗаявка
4743545, 29.03.1990
ЛИФА-Лионнез Эндюстриэль Фармасетик
ЖЕРАР ФЕРРАН, ЭРВЕ ДЮМА, ЖАН-КЛОД ДЕПЭН, ИВЕТТ КЕНТЭН
МПК / Метки
МПК: C07D 475/02
Метки: металлами, приемлемых, птеридин-4(3н)-онов, солей, фармацевтически, щелочными
Опубликовано: 23.08.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1836344-sposob-polucheniya-pteridin-43n-onov-ili-ikh-farmacevticheski-priemlemykh-solejj-s-shhelochnymi-metallami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения птеридин-4(3н)-онов или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами</a>
Способ получения 2, 3-замещенных 5, 6-конденсированных 4-(2н) аминоалкоксипиранонов или их солей
Номер патента: 638259
Опубликовано: 15.12.1978
Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп
МПК: A61K 31/365, C07D 311/02
Метки: 3-замещенных, 4-(2н, 6-конденсированных, аминоалкоксипиранонов, солей
...Н 4,96; Г 3,98;х 2,90.П р и м е р 12. 6-Метил-(2-морфолиноэтокси) -3-фенилкумарин СггНгзМО 4, молекулярный вес 365,41 получают согласнопримеру. 8 из 19,4 г (0,077 моля) б-метил 4-окси-фенилкумарина и 16,1 г (0,1 моля)2-морфолино-хлорэтана, Вес 21,7 г. Выход77% (теоретический выход 18,2 г). Т. пл.96 С.Малеат СгзНгт 1 х 10 з, молекулярный вес481,41, получают так, как указано в примере 2, Т. пл. 157 - 159 С (метанол)Вычислено, %; С 64,85; Н 5,65; К 2,91.Найдено, %: С 64,95; Н 5,64; х 2,87.П р и м е р 13. 4-(2-Морфолиноэтокси)З-фенилциклогептано-(1,2-Ь) -(2 Н) - пиран 2-он СггНг 1 Х 04, молекулярный вес 369,49.Стадия А, 4-Окон-фенилциклогептано(1,2-Ь) - (2 Н) -пиран-он СиНюОз, молекулярный вес 256,3 получают термическойконденсацией...
Способ получения производных 1, 1-диоксида 6 аминоалкилпенициллановой кислоты или их аддитивных солей с -толуолсульфокислотой
Номер патента: 1170972
Опубликовано: 30.07.1985
Автор: Вейн
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/861
Метки: 1-диоксида, аддитивных, аминоалкилпенициллановой, кислоты, производных, солей, толуолсульфокислотой
...порошка с 5 мл воды, Вторую порцию(0,14 г) получают при добавлении10 мл ацетона к маточному раствору,а третью (0,35 г) при выпариваниивторого маточного раствора до 2 мли добавлении 50 мл ацетона. Полныйвыход продукта 0,75 г,15ПМР (250 МГц, ЭО) д" /ДСС:1,47(1 Н, д, Ю =2).П р и м е р 9, Бензил- -бромо 6- -трифторметансульфонилоксиметилпе 35ницилланата.К раствору трифторметансульфонового ангидрида (3,15 мл) в метиленхлориде (20 мл) при комнатной температуре добавляют раствор бензил,З-бромо-б-,(-(оксиметил)пеницилланата40(1,89 мл) в метиленхлориде (20 мл),полученную смесь перемешивают иохлаждают на ледяной бане в течение4545 мин, Метиленхлорид выпариваютпри пониженном давлении остатокразделяют между этилацетатом и водой. Этилацетатную...
Способ получения производных 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил -уксусной кислоты
Номер патента: 1250171
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа
МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22
Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной
...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...
Способ получения производных 16-феноксипростатриеновой кислоты в виде их стереоизомеров или смеси стереоизомеров
Номер патента: 1473709
Опубликовано: 15.04.1989
Авторы: Альберт, Гари, Дуглас, Колин, Тсунг-Ти
МПК: C07C 177/00
Метки: 16-феноксипростатриеновой, виде, кислоты, производных, смеси, стереоизомеров
...в колбу 9,46 г безвод-. ного пиридина. Реакционную смесь тщательно перемешивают в атмосфере осу. шенного азота при температуре окружающей среды в течение 30 мин, Затем В атмосфере азота добавляют 5,0 г сухого целита, после этого А;7 г (1 Ы;трет-бутилдиметилсилилокси-,4 Ы;(тетрагидропиран-илокси)-, -ЗЯ(Зь,-(тетрагидропиран-илокси)- -4-фенокси(Е)-бутен-ил)-циклопентм-ил)-2-этан-ола в 18,5 мл 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 безводного хлористого метилена, Реакционный раствор перемешивают в течение 15-20 мин, или до тех пор, пока анализ ТСХ не покажет, что взаимодействие завершилось; в это время добавляют 12,5 г измельченного порошка моногидрата гидросульфата натрия. Спустя дополнительно 15 мин тщательного перемешивания реакционную...
Способ получения триоксабициклооктанов
Номер патента: 1831482
Опубликовано: 30.07.1993
МПК: C07D 493/08
Метки: триоксабициклооктанов
...г). Смесь нагревают собратным холодильником, тщательно перемешивая в течение 72 ч, Затем реакционнуюсмесь упаривают в вакууме.55 Получают 2-гидроксиметил-н-пропилпропан,3-диол (87 г) в виде бесцветныхкристаллов (т.пл, 93 С).10 15 30 40 45 50 зуют без очистки. этанола нагревают до мягкой дефлегмации (на масляной бане при температуре 110- 120 С) в потоке азота в течение 30 мин. После этого выделившийся этанол удаляют перегонкой при атмосферном давлении (масляная баня с температурой 130-140 С, температура шлема перегонного куба 76 С). Давление снижают до 20 мм рт,сти температуру масляной бани доводят до 230 ОС, После перегонки получают 3-оксиметил-нпропилпропан в виде бесцветной жидкости (16,7 г) (температура головной части 120-...
Предыдущий патент: Способ получения производных бензонитрила или их фармацевтически приемлемых солей
Следующий патент: Способ получения полициклических биоцидных соединений или их солей
Случайный патент: Устройство для нанесения прерывистого покрытия на рулонный материал