Архив за 1986 год

Страница 314

Способ очистки -алифатических спиртов от органических примесей

Загрузка...

Номер патента: 1214647

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Белякова, Блюм, Егоренко, Иевлева, Цуркова

МПК: C07C 29/80, C07C 31/10, C07C 31/12 ...

Метки: алифатических, органических, примесей, спиртов

...7.-5П р и м е р 5, Исходный трет-бу- танол "чда" ТУ 6-09-4069-75 с содержанием органических примесей 2 мас.7 в количестве 120 мл и этанол 40 мл ( 257. от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффективностью 26 теоретических тарелок, Ректификацию ведут при Флегмовом числе 10, отбирая фракцию этанола с примесями, По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают при 82,8 С основной продукт- очищенный,тгет -бутанол. Выход основного продукта 987., сумма органических примесей 5 10 %.Снижение количества добавляемого этанола с 20 до 18-15% при очистке продукта ухудшает его качество (пример 6 и 7), увеличение же количества Добавляемого этанола не улуч- шает качество целевого продукта, а лишь удлиняет сам процесс очистки и...

Способ получения 1, 4-бутандиола

Загрузка...

Номер патента: 1214648

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Воронков, Масалова, Шаметкина

МПК: B01J 23/86, C07C 29/132, C07C 29/17 ...

Метки: 4-бутандиола

..., (примеси неустановленного строения)Карбонильное ,число 97"98 0,5-0,6П р и м е р 2, Первая стадия гидрирования дибутиловых эфиров бутендиовой кислоты до дибутилового эфира. бутандиовой кислотыдибутилсукцинатапо предлагаемому способу.Гидрирование дибутиловых эфиров бутендиовой кислоты, содержащих 99 мас.l основного продукта ииас.7 бутилового спирта, до дибутилового эфира бутандиовой кислоты (дибутилсукцината проводят на однолитровой установке гйдрирования гроточного типа со стационарным слоем катализатора.(фиг.2) . Водород под давлением 100-300 ат с целью очистки от кислорода, пропускают через Форконтактный аппарат 4, заполненнь 1 й медьникельхромовым каталчэатором состава, мас.7.: СмО 1,25- 175; М 0 5-7,6; СнО 0,25-0,4 на каопине,...

Способ получения -оксиизопропил-изопропилбензола

Загрузка...

Номер патента: 1214649

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Козлов, Овчинников, Потехин, Товстохатько

МПК: C07C 33/20

Метки: оксиизопропил-изопропилбензола

...может быть использован дляполучения ароматических альдегидов,кислот и сложных эфиров,Цель изобретения повышение выхода целевого продукта.Иэображение иллюстрируется примерами, где приняты следующие обозначения: 1 -ДИПБ - И -диизопропилбензол; 1 М -(ОИП) ИПБ - м-/оксиизопропил/изопропилбенэол; м-(ГПИП) ИПБ "м-/гидропероксиизопропил/изопропилбенэол; Жру - 2 2-дипиридил; РЬеп -1,10-фенаитролин; И - нафтенат;Б - стеарат. Предварительно готовят раствор комплексного катализатора (смесь соли стеариновой или нафтеновой кислоты с 2,2-дипиридилом или 1,10-фенантролином 1 необходимой концентрации в М -ДИПБ. Затем в откалиброванный реактор помещают необходимое количество 11 в (ГПИ 11)ИПБ (как, например, в примере 1-34,9 г...

Способ получения смеси 3, 5-ди-трет-бутил-ортои 2, 6-ди-трет бутил-пара-бензохинонов

Загрузка...

Номер патента: 1214650

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Белостоцкая, Волева, Ершов, Комиссарова

МПК: C07C 46/08, C07C 50/04

Метки: 5-ди-трет-бутил-ортои, 6-ди-трет, бутил-пара-бензохинонов, смеси

...81%,П р и м е р 2. 1,3 г (,0,005 М) соединения (1) растворяют в 80- 100 мп ледяной уксусной кислоты, добавляют 1,2 г (,0,005 М) ацетата двухвалентного марганца и нагреваоют в течение 24 ч при 70 С,в присутствии воздуха. Реакционную смесь обрабатывают так же, как в примере 1, выделяют 90% смеси хиноцов в соотношении 63%(0-) и 27% ( -1), считая на исходный фецол, или 70% и 30% соответственно, считая на конечный продукт. П р и м е р 3. 1,3 г (0,005 М)соединения (1) растворяют в 100 млледяной уксусной кислоты, добавляют 2,4 г ( 0,01 М)ацетата М;, и5 нагревают в течение 24 ч при 70 С,в грисутствии воздуха, После обработки, аналогичной описанной в предыдущих примерах, выделяют хроматографически 87% смеси 0 - и п-хинонов10 в соотношении 21...

Способ получения альдоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1214651

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Алиева, Крупенский, Потапов

МПК: C07C 51/235, C07C 59/105

Метки: альдоновых, кислот

...Теоретическиеданнв 1 е 194-195 Мол.масса Кислотный 196 эквивалент 192-194Т.пл С 129УдельноеовРащение(сЕ -7,0 -6,7 Д ( +) ксилоновая. кислота (получена в виде сиропа): 196 130-132Найдено Теоретические данные Мол,масса 166 КиСлОтныйэквивалент 165-70 166 5 ОУдельноевращениеИ 1 Р + 9,5 +20,1Ксилоновая кислота была также идентифицирована в виде двойной бром кадмиевой соли ( микрокристаллоскопическая реакция),Примеры 3-16 выполняли аналогично примерам 1 и 2.1214651 Т а б л и ц а 1 Выходпродукта, г Продол- жительВыходпродукта,Хот исСодержаниеНПКв ката ность це ходно гоколичества альлиза- торе,с.7. 2 7 3 оза 5,45 70 4,7 Параметры процесса окисления и выход альдоновой кислоты приведены втабл .1 и 2.Как следует из табл,1, оптимальным является...

Способ получения кислотного компонента для синтеза полиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 1214652

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Григорьев, Егорьков, Комаров, Комарова

МПК: C07C 51/367, C07C 59/70

Метки: кислотного, компонента, полиэфиров, синтеза

...г 33%-ного раствора едкогонатра (4,2 М) и выдерживали притемпературе кипения (113 ОСв тече"- ние 1 ч, Реакционную массу охлаждали, подкисляли 10%-ной солянойсислотой до рН 3 и выдерживалив течение 24 ч. Выпавший осадок сме 5 О 5 20 2 ЗО Яг си Фенилендиоксиуксусных кислототделяли фильтрагией и дважды перекристалпиэовывали из воды. Выходки сл от сост авил 6 77,Полученная смесь имеет следующийсостав. 7,: 5-Метилрезорциндиуксуснаякислота 79,9; 2,5 и 4,5-диметилрезорцинуксусная кислота 13,2;5-этилрезорциндиуксусная кислота 4,1;2 4 5- триметилр ез орциндиуксу снаякислота 2,07.; неидентифицированныеалкилрезорциндиуксусные кислоты остальное.П р и м е р 2, Смесь 121,0 г(1 М) высококипящей фракции экстрактивных фенолов процесса полукоксования...

Способ получения этилацетата

Загрузка...

Номер патента: 1214653

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Балашов, Мухутдинов, Патласов, Чащин

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14

Метки: этилацетата

...и эфирный слои из флорентины отводятэтилацетат-сырец (эфирный слой)со скоростью 130 г/ч (поток ФЗА)и эфироводу 47 гч (поток Ф щ),Большую часть оставшегося эфирногослоя разделяюг на два потока Фи ФПервый поток Ф 441 г/ч направляютв колонну в верхнюю часть для орошения насадки, второй поток Ф 883 г/ч, При температуре, равнойтемпературе жидкости во фпорентине(30-40 С), подают в самую нижнюю част ь ректификационной колонны,Общая масса конденсата (паропроизводител ьност ь 6), поступающего вофлорентину, 1501 г/ч. Соотношениепотоков жидкости (Ф) и пара (6)по колонне ./6 0,3. При ректификации осуществляли предельный попаропроизводительности режим,который оценивали по подвисанию(захлебыванию) жидкости в насадке,Характеристика материальных...

Способ получения ацетоуксусного эфира

Загрузка...

Номер патента: 1214654

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 67/313, C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...20 г (0,29 моль) сухого зтилата натрия и 180 г (2,04 моль) этилацетата с содержанием воды О,ЗЕ (содержание воды в этилацетате корректируют ее добавлением по результатам анализа зтилацетата), Смесь Выдерживают при перемешивании н температуре 110 С (давление 2,2 атм) в течение 15-20 мин. После охлаждения к реакционной смеси добавляют воду и твердую (или газообразную) углекислоту. Органический и водный слой разделяют. Водный слой экстрагируют этилацетатом, Экстракт объединяют с органическим слоем, сушатнад Мд 50 ц и перегоняют. Получают36,3 г (953) АУЭ с температуройкипения 70-72 С /12 мм рт,ст.,1,4198.В условиях примера 1 проводятдругие опыты, меняя при этом температуру синтеза, мольное отношение1 О этилацетат: этилат натрия,...

Способ получения антислеживающей карбамидоформальдегидной добавки к карбамиду

Загрузка...

Номер патента: 1214655

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Бойцов, Бордуков, Горбушенков, Иванов, Карпов, Кучерявый, Лебедев, Черных

МПК: C07C 127/01

Метки: антислеживающей, добавки, карбамидоформальдегидной, карбамиду

...раствора Формачьдегида в потоке 2. Молярное соотношение метанол:Формальдегид 0,36. Материальный баланс процесса представлек в табл.П р и м е р 3 (сравнительный).Процесс осуществляют аналогичнопримеру 1 с тем отличием, что исходный раствор Формальдегида содержит метанол в молярном соотношении к формальдегиду 0,8.Материальный баланс процессапредставлен в табл, 2,Ввиду повышенного содержанияметанола в отгокяемой Фракции температуру верха колонны снижаютдо 86 "88 С,П р и и е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 сотличием в составе исходного раствора Формальдегида в потоке 2. Мольное соотношение метанол; Формальдегид 0,5, Материальный баланс процесса представлен в табл, 3.П р и м е р 5. Способ осуществляют аналогично процессу в...

Способ получения водорастворимых поверхностно-активных веществ

Загрузка...

Номер патента: 1214656

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Гаврилов, Легеза, Мельник, Полковниченко, Саламатина

МПК: C07C 139/00, C07C 143/13, C11D 1/20 ...

Метки: веществ, водорастворимых, поверхностно-активных

...подтверждения эффективности предлагаемого способа были испытаны образцы ПАВ, полученные в соответствии с предлагаемым и известным способом.Поверхностное натяжение водных растворов ПАВ измеряли методом отрыва серьги (метод Дю-Нуи), Сущность метода заключается в измерении силы, необходимой для отрыва платиновой серьги от поверхности жидкости. Серьга отрывается в тот момент, когда вес жидкости становится больше сил поверхностного натя;кения, поддерживающих столб жидкости, приподнятой серьгой. Шкалу тензиометра калибровали по воде (бидистиллят), для которой поверхностоное натяжение при 20 С равно 72,75 дин/см.На платформу прибора помещают сосуд с испытуемой жидкостью и поднимают его с помощью винта до каса ния серьги поверхности...

Способ получения поверхностно-активных веществ

Загрузка...

Номер патента: 1214657

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Басов, Бордюг, Виниченко, Гамаюнов, Петров, Подустов, Правдин, Сорокин, Чернова

МПК: C07C 143/155, C11D 3/34

Метки: веществ, поверхностно-активных

...50 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1. Температура реакционной массы в конце сульфатирования 42 С. Расход 20 мас.%ораствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 66,2 г.Получено 158,2 г нейтрализованной реакционной массы, Выход целевого продукта 88 г (92%). Моющее действие ПАВ 110 отн.% Пенообразующая способность 180 мм.П р и м е р 6, Раздельно нагреотые до 50 С 36 г моноэтаноламида СЖК С 7-С и 24 г высших алифатических спиртов С 6-С со средней молекулярной массой соответственно 201 и 130 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида 60 мас,% охлаждаютодо 40 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1, Температура реакционной массы в конце...

Способ выделения аллилсульфоната натрия

Загрузка...

Номер патента: 1214658

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Денисов, Имашев, Морозов

МПК: C07C 143/16

Метки: аллилсульфоната, выделения, натрия

...0,5 мас.7 Выход сухого порошка аллилсульфоната натрия 98,67, содержание ИаС 11,0 мас.7П р и м е р 2. Водный раствораллилсульфоната натрия состава,7.:АС 22,8; ИаС 1 10,2, Н О, 67, упаривают при перемешивании до содержания аллилсульфоната натрия в растворе 360 мас.ч. на 100 мас.ч. воды.Выделившиеся кристаллы ИаС 1 отфильатровывают из раствора при 120 С сполучением горячего раствора аллилсульфоната натрия, содержащего врастворенном виде 1,8 мас,ч. на100 мас,ы. воды хлористого натрия,который при этой температуре подают в распылительную сушилку, гдеопри 170 С из подаваемого раствораиспаряется остаточная влага с получением сухого аллилсульфоната натрия с остаточной влажностью 0,5 мас.Выход аллилсульфоната натрия составляет 997, содержание МаС...

Способ получения сернокислого эфира 4 оксиэтилсульфониланилина

Загрузка...

Номер патента: 1214659

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Беляев, Вугеншмидт, Деев, Доценко, Золова, Коротенко, Красюк

МПК: C07C 143/70

Метки: оксиэтилсульфониланилина, сернокислого, эфира

...Затем температуру реакционной смеси поднимают доо96-97 С и при этой температуре и рН 6,5-7 массу размешивают 2,5 ч. По окончании вьдержки реакционнуюо массу постепенно охлаждают до 5 С, вьделившуюся в виде крупных крис - таллов 4-(1-оксиэтилсульфонилкарбометоксианилид отфильтровывают и суошат при 60-90 С. Сухой продукт весом.48,8 г (0,19 моль) загружают в колбу емкостью 250 мл, приливают 38,3 г (1,05 моль) концентрированной соляной кислоты, включают мешалку, нагревают реакционную массу до 106- 110 С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Затем массу охлаждаоют до 5 С, выделившийся осадок солянокислой соли 4оксиэтилсульфониланилина отфильтровывают и сушат при 55-60 С. Выход на стадии гидроолиза 86,4 Е, считая на...

Способ получения нефтяных сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 1214660

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Бондаренко, Бурмистрова, Емекеев, Иванов, Латыпов, Лебедева, Масагутов, Петров, Хасанов, Шарипов

МПК: C07C 147/14

Метки: нефтяных, сульфоксидов

...отверстий 14 и 15 зависят отрасходов соответствующих фаэ.Устройство работает следующимобразом,Газ, дизельную фракцию и смесьперекиси водорода с растворителемнепрерывно подают через патрубки3,5 и 7 соответственно. Сульфидыдизельной фракции окисляют. пере. -кисью водорода в секциях И-Ч, образующиеся сульфоксиды,экстрагируютрастворителем в секциях 1-Ч . Тяжелая жидкая фракция (смесь сульфоксидов, растворителя и водногораствора перекиси водорода перетекает через центральное отверстиенижней тарелки в секцию 1. Послеохлаждения и отстаивания тяжелуюжидкую фазу выводят из колонны через патрубок 8, а отстоявшаяся углеводородная фаза захватывается поступающим воздухом и через боковые отверстия тарелки переносится в секцию И, Поток свежей...

Способ получения 2-метил-2-органотиолпропаналей

Загрузка...

Номер патента: 1214661

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07C 149/14

Метки: 2-метил-2-органотиолпропаналей

...2 ч, пропилхлорид отгоняют, остаток лерегоняют в вакууме и получают б г(20 мм ), и, 1, 4750.Найдено,.: С 56,83; Н 10,16,Б 21,50Су НОБВычислено,: С 57,09, Н 10,29Б 21,77.П р и м е р 2. Получение 2-метил-этилтиолпропаналя.К раствору 14,4 г (0,2 моль) 2-метилпропаналя и 13,6 г(0,22 моль) этантнола в О мл пропилхлорида нри перемешивании прибавляют 27 г (0,2 моль) сульфурилхлорида, пер 0вую половину при 10-15 С, а вторую -.при кипении смеси, Реакционную массу кипятят 1 ч, растворитель отгоняют, остаток перегоняит в вакууме и получают 22 г (83%) вещества, т.кип, 63-65 С (18 мм), и 1,4750. Найдено, %: С 54,21 Н 9,05 фБ 24,06НОВычислено, 7.: С 54,49, Н 9,12,Б 24,24,П р и м е р 3. Получение2-метил-метилтиолпропаналя.К раствору 7,2 г (О,...

Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов

Загрузка...

Номер патента: 1214662

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Анохин, Борисов, Горбунов, Лисаченко, Малий, Рыжов

МПК: C07C 154/02

Метки: алкилксантогенатов, металлов, щелочных

...0,27 примесей. Выход целевого продукта 98,57. Время пребывания и линейная скорость для конкретных примеров и типоразмеров аппаратов подбирались изменением числа оборотов ротора.В условиях, аналогичных примерам 1-5, синтезированы различные образцы АЩМ с введением компонентов в синтез в известных оптимальных соотношениях,Режим синтеза и основные свойства полувоенных образцов приведены в табл. 1.В табл, 2 приведены основные технико-экономические показатели предлагаемого способа получения АЩМ в сравнении с базовым объек-. том и прототипом.Как следует из табл. 2, предлагаемый способ обладает существенньки технико-экономическими преимуществами по сравнению с прототипом и базовым объектом и позволяет за счет интенсификации условий тепло- и...

Способ получения 1-(4-нитрофенил)-пиррола

Загрузка...

Номер патента: 1214663

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Бибик, Вальтер, Кульневич, Музыченко, Эберхард

МПК: C07D 207/42

Метки: 1-(4-нитрофенил)-пиррола

...иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, 4 г (0,015 моль)2- 11-(4-нитрофенил) -пирролил-1,3-диоксалана кипятят в 150 см бен 99зола или толуола в присутствии 1 см70 -ной хлорной, кислоты с азеотропной отгонкой воды в течение 2(1,5)ч.Ход реакции контролируют с помо- .щью УФ-спектроскопии этанольных растворов проб реакционной смеси. После исчезновения поглощения при314 нм прекращают нагрев, охлаждаютреакционную смесь, добавляют эквимолекулярное хлорной кислоте количество соды и фильтруют через фильтрШотта, наполненный АГ О . Затемотгоняют растворитель,Полученный продукт кристаллизуют из этанола с активированным углем. Выход 1-(4-нитрофенил)-пиррола2,58 г (903). Температура плавления178 С.П р и м е...

Способ получения 1-(4-нитрофенил) пиррола

Загрузка...

Номер патента: 1214664

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Бибик, Вальтер, Кульневич, Музыченко, Эберхард

МПК: C07D 207/42

Метки: 1-(4-нитрофенил, пиррола

...веществ и красителей.Целью изобретения является упрощение процесса и удешевление1-(4-нитрофенил)-пиррола,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 4,32 г (0,02 моль)1-(4-нитрофенил)-пиррол-альдегида кипятят в течение 2 ч в 50 смбензола и 10 см (0,1 моль),этиленгликоля с азеотропной отгонкой9воды, после чего добавляют 0,1 см70 -ной хлорной кислоты и кипятятеще 5 ч.Ход реакции контролируют с помощью УФ-спектроскопии этанольныхрастворов проб реакционной смеси.После исчезновения поглощения при276 нм прекращают нагрев, охлаждают раствор, добавляют эквимолекулярное хлорной кислоте количество .соды и фильтруют через фильтр Шотта,наполненный А 09.Затем отгоняют растворитель.Полученный продукт кристаллизуютиэ этанола с...

Алкилпроизводные -тиопиколинанилида в качестве экстрагентов меди из кислых растворов

Загрузка...

Номер патента: 1214665

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Голоунин, Киунова, Кузьмин, Холкин

МПК: C07D 213/52, C22B 15/00

Метки: алкилпроизводные, качестве, кислых, меди, растворов, тиопиколинанилида, экстрагентов

...моль)М.-пиколина и 18,3 г (0,1 моль)4-нониланилина в 100.мл пиридинавыдерживают 30 ч при температурекипения пиридина. Пиридин и остатокк-николина отгоняют под вакуумом.Остаток экстрагируют петролейнымэфиром. Эфир отгоняют, полученноемасло очищают хроматографией на ному анализу, ИК-, УФ-, ПИР-спектрам. УФ-спектр -тиопиколин,4, 6-триметиланилида состоит из полосы поглощения Фщ , 330 нм (А=0,2) и плеча при 270 нм (А=0,5), В ИК-спектре (в СС 1) имеется полоса Н -связи при 3230 см . В ПИР-спектре (в СС 1) имеются два синглета при 2,13 и 2,27 м.д. двух орто-СН и одной пары-СН групп бензольного кольца, два оставшиеся протона прописываются острым сигналом при 6,87 м.д. протоны пиридинового кольца регистрируются в виде сложного мультиплета в...

1, 3-диоксо-1 -бенз (де)-изохинолин-2(3 )-масляная кислота и ее соли, блокирующие сорбитоловый путь обмена глюкозы

Загрузка...

Номер патента: 1214666

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Гордиенко, Ефимов, Ефимова, Зборовский, Каминский, Киричек, Мельник, Мохорт, Станинец, Ткачук

МПК: A61K 31/473, A61P 3/10, C07D 221/14 ...

Метки: 3-диоксо-1, бенз, блокирующие, глюкозы, де)-изохинолин-2(3, кислота, масляная, обмена, путь, соли, сорбитоловый

...В почках наблюдается уменьшение размеров клубочков, в последних капилляры сужены, иногда спавшиеся, либо с варикозными расширениями, Ядра эпителия гиперхромны, щель капсулы клубочков значительно расширена, а стенки капсулы утолщены. Эпителий извитых канальцев местами набухший, вследствие чего просве12146 1 О 30 35 1 (2) Ма-соль (3) Е-соль сл ед ослеведеив еде 2,97 271 2,16 48 4,0 2,47 51 1,51,69 2 ты в таких канальцах сужены, местами наоборот эпителий утолщен, ядра резко гиперхромные и просветыканальцев расширены. Обращает насебя внимание утолщение стенок кровеносных сосудов, плазматическое пропитывание их и разрастание адвентициального слоя.В печени гепатоциты набухшие, межтрабеклярные пространства не определяются, балочная структура...

@ -замещенные 35метилпиразолы как ингибиторы нитрификации азотных удобрений

Загрузка...

Номер патента: 1214667

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Водопьянов, Горбушенков, Дарбинян, Иванов, Мацоян, Саакян

МПК: C05G 3/08, C07D 231/12

Метки: 35метилпиразолы, азотных, замещенные, ингибиторы, нитрификации, удобрений

...о при 1720 см- .П р и м е. р . 3.- 3(5) -Метилпиразолил-карбониламидо)-6-пирролил-карбониламидо) -гексан (1 о),16,2 г (0,1 моль) хлоргексилизооцианата нагревают 2 ч при 120 С с6,7 г (0,1 моль) пиррола, затем добавляют 100 мл диметилформамида,15,2 г (0,15 моль) триэтиламина и12,5 г (0,1 моль) 1-карбамоил(5) -метилпчразола. Реакционную смесьнагревают при 130 С 6 ч и послеохлаждения до комнатной температурыотфильтровывают солянокислый триэтил.50амин, Растворитель отгоняют и получают 26,3 г (83,1%) соединения (1).43 - 45 С (водный изопропаяА,нол) .Найдено, %: С 60,3; Н 7,4;Б 22,1С,НЫ,О,.Вычислено, %: С 60,6; Н 7,4;И 22,0,3 12В ИК-спектре наблюдаются полосы при 3400, 3300, 3200 см , отнесенные к асиииетричныи и симметричным колебаниям...

Способ получения 1 -3, 5-диметил-4-фенилазопиразолов

Загрузка...

Номер патента: 1214668

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Богачев, Рагуленко, Тертов

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-диметил-4-фенилазопиразолов

...4 Изобретение относится к усовер"шенствованному способу получения1-К,5-диметил-фенчлазопиразоловобщей формулыСбн 5 1СН 31СН, - (Т)Ъ 1Цгде К - Н, СН, СН С,Н (а,1,5),которые являются полупродуктами присинтезе биологически активных веществ и могут найти применение впрепаративной органической химии.Целью изобретения является повышение выхода и расширейие ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1. 3,5-Днметил-фенилазопиразол (1 а).0,94 г (0,005 моль) фенилазоацетилацетона и 0,63 г (0,006 моль) дихлоргидрата гидразина в 7,5 мл уксуснойкислоты кипятят З.ч в колбе с обратным холодильником до полного растворения осадка соли. Реакционную массуразбавляют 50 мл воды, осадок от"фильтровывают, сушат.Выход - 0,88 г (933)...

Способ получения 2-алкилроданинов

Загрузка...

Номер патента: 1214669

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Вьюнов, Гинак, Дымшиц, Шенберг

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-алкилроданинов

...с галоидным алкилом на хро"матографической колонке, заполненнойокисью алквиния,Н 8,1 Масло7,2 Масло 6,7 Н С 6 Н СНи-СН С 6 Н СН = 155 СНЭ Составитель И,ЛевшинТехред А,Ач Редактор Л.Кастран Корректор Е,Рошко Заказ 852/34 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по деламизобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1Изобретение относится к усовер- шенствованноМУ способу получения 2-алкилроданинов, которые находят применение как фунгициды.Целью изобретения является повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1, Получение 2-метилроданина.В хроматографическую колонку (Э=40 мм, содержащую 3 кг окиси алюминия, загружают 0,5 моля (66,5 г...

Бис-2-тиобензтиазол-3-карбонилимино-алкилен или-арилен, в качестве ускорителей вулканизации диеновых каучуков

Загрузка...

Номер патента: 1214670

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07D 277/70, C08K 5/47

Метки: бис-2-тиобензтиазол-3-карбонилимино-алкилен, вулканизации, диеновых, или-арилен, каучуков, качестве, ускорителей

...25,39, 25,5,С 2 гН гг 1 ОгБ 4Вычислено, 7: С 52,56 Н 4,42;И 11,15; Б 25,51.1/П р и м е р 2. Получение 4,4(1 в Е 3,6),Результаты испытаний вулканизирующей способности резиновых смесейна основе полиизопренового каучукаСКИдля соединений 1 и П представ"лены в таблицах. Смеси изготовленына резиносмесителе емкостью 1 О лпри 70-80 С, .Состав смесей приведен в табл.1.Резиновые смеси указанного состава вулканизованы в электропрессе ворежиме 150 С 30 мин. Свойства полученных вулканизатов приведены в табл.2.Как видно иэ табл.2, использование новых производных 2-меркаптобен. эотиазола не влияет на изменение прочностных показателей вулканизатов Однако в 2-3 раза (20-32 мин у опытных и 7-15 мин у контрольных) повьппа. ется устойчивость резиновых...

Способ получения 5-амино-2, 4-дициано-2, 3-дигидрофуранов

Загрузка...

Номер патента: 1214671

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Атовмян, Дьяченко, Золотой, Насакин, Николаев, Шевницын, Шелудяков

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-дициано-2, 5-амино-2

...е р 1. 5-Амино,3-диметил"2,4-дициано,3-дигидрофуран.К 30 мл воды прибавляют 6 г(0,06 моль) КНСО , затем медленнодобавляют 10 г 4,4,5,5-тетрациано-метил-пентанона до полного растворения. Затем по каплям в течение10 мин прнкапывают 5 г 30%-ного раствора перекиси водорода при охлаждении реакционной массы с такой скоростью, чтобы температура реакциононой массы не превышала 40-45 С. Выпавший продукт отфильтровывают, кфильтрату добавляют насышенный раствор МаС 1 для полного выделения продукта, отфильтровывают кристаллические продукты, объединяют и перекристаллизовывают из изопропанола. Получают 4,6 г ,57%) целевого продукта,Т.пл. 116-117 С.Найдено, %: С 58,71; Н 5,29;И 26,03 сдн,и,о.Вычислено, %; С 58 891 Н 5 52 р Б 25,77.П р и м е р 2....

Способ получения сложных эфиров целлюлозы и дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1214672

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Гриншпан, Емельянов, Капуцкий

МПК: C08B 3/12

Метки: дикарбоновых, кислот, сложных, целлюлозы, эфиров

...растворимы в ДИФ и 2 Х-ном водном растворе бикарбоната натрияП р и и е р 5. К 1 мас.ч, целлюлозы приливают смесь 11 мас.ч, ДИФ и 1,95 мас.ч. М О, перемешивают до растворения и последовательно при перемешивании добавляют 10 мас.ч. пиридина, 5 мас,ч. малеинового ангидрида, 2 мас.ч. моноамида малеиновой 14672 1кислоты и 10 мас.ч. уксусного ангидрида. Реакционную смесь вьдерживают 1 ч при 20 оС, выпивают в воду, пере- осаждают из раствора в ДИФ и сушат на 5 воздухе. СЗ =-ООС=СН=СН 2,6, СЗ =ООС=СН 1,65 ф СООНСП = 710.Полученный сложный эфир полностьюрастворим в ДИФ н ДИСО.П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качествеангидрида дикарбоновой кислоты используют янтарный ангидрид, а аиидамоноамид янтарной кислоты...

Способ получения водорастворимых эфиров целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 1214673

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Бирюкова, Городнов, Иссерлис, Караханов, Лунин, Мкртычан, Унксова

МПК: C08B 11/12

Метки: водорастворимых, целлюлозы, эфиров

...снабженной мешалкой и термометром, помещают 168 г влажной целлюлозы (56 г сухой целлюлозы ) в250 г воды, нагревают до 70 С и прибавляют при перемешивании 34 г 2-хлор-4,6-диэтиламино-симм-триазин ХДЭАТК-БНС Н ), Смесь перемешивают 5 ч.По окончании реакции продукт отделяют фильтрованием, отмывают от хлористого натрия и зкстрагируют ацетономнепрореагировавший ХДЭАТ до полногоотсутствия его в порциях ацетона вэкстракторе. Дальнейшие превращенияаналогичны описанному в примереСЗ, составляет 10 мол.7.,П р и м е р 4. Опыт осуществляютаналогично примеру 3 за исключением гтого, что берут 15 г ХДЭАТ. СЗ составляет 6 мол.7П р и м е р 5. Опыт осуществляют аналогично примеру 3 за исключением того, что реакцию ведут в среде аце- тона. СЗ,...

Способ управления процессом полимеризации или сополимеризации альфа-олефинов в газовой фазе

Загрузка...

Номер патента: 1214674

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Дорохов, Кафаров, Кожанов, Колесников, Петров, Родных, Шишлянников

МПК: C08F 10/02, G05D 27/00

Метки: альфа-олефинов, газовой, полимеризации, процессом, сополимеризации, фазе

...соответственно 6, 7 и 8 и вводят в вычислительное устройство 9. Сюда же вводят заданные значения ПТР и КСС и заданные значения перепада давления ЬР.Пусть, например, в результате изменения свойств катализатора или кон. центрации ядов (С Нг и др,) в системе показатель КСС увеличился.Тогда вычислительным устройством (ВУ) 9 по заданному и измеренному значениям УКСС определяют новое значение концентрации СО по ФормулеКССС =С +а (1 а - "11-) +К(д Р -гр ср КСаР-- )2ЬРпри -- с. дР К=О2угде С, ,С, - концентрация СОггтребуе1 р ф с 1 гмая и измеренная усредненная (РРт); КСС ,КСС - КСС измеренный и заданный по регламенту;4 Р, 3 Р - перепад давления нарешетке измеренный ирегламентный;а, К - коэФФициеиты; а = 7-20,К=1-4 в зависимости отмарки...

Способ получения пленкообразующих олигомеров

Загрузка...

Номер патента: 1214675

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Алиев, Гаджиев, Иманова, Исмаилов, Кулиев

МПК: C08F 212/08, C08F 236/04, C09D 3/727 ...

Метки: олигомеров, пленкообразующих

...1,5 мас.% на сумму исходных компонентов. По завершении процесса соолигомериэации непрореагировавшие мономеры из реакционной смеси отгоняют и вновь возвращают на стадию дегидрировання в смеси со свежими ол.- финами С , После отгона получают синтетический пленкообразующий олигомер с выходом 98 мас.Х на взятую смесь диеновых компонентов.Соолигомер представляет собой светло-желтое вещество.с температурой размягчения 80 С, иодным чисолом 64 мг 3 /100 г, характеристической вязкостью 0,081.П р и м е р 3. Смесь состава, мас.7: олефины С 4,5, 2,3-диметилбутен30; 2,3-диметилбутен28;2-метилпентен12,5; гексен;4-метилпентен3; 3-метилпентенб; неидентифицированные олефины С 9 подвергают дегидрированию в проточном изотермическом реакторе на...

Сополимер стирола и -ацетофенонакрилата для газоразделительных мембран при очистке природного газа от сероводорода

Загрузка...

Номер патента: 1214676

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Агаев, Гусейнов, Гюльмалиев, Дарага, Рахимова, Рзаева, Ханмамедов

МПК: B01D 53/22, C08F 212/08, C08F 220/30 ...

Метки: ацетофенонакрилата, газа, газоразделительных, мембран, очистке, природного, сероводорода, сополимер, стирола

...веса. Выход сополимера 64% от теоретического.Мол. масса 13400 температураразмягчения ниже 230 СПо данным элементного анализасополимер содержит 70 моль,% звеньев стирола и 30 моль, % звеньев11-ацетофенонакрилата,Химическая структура полученногосополимера подтверждается даннымиИК-, ПМР- и Уф-спектроскопии, ВИК-спектре (пленка) сополимеранаблюдаются полосы поглощения при1500 и 1590 о см , характерные дляфенильного ядра, 1680 см и 1245 см,характерные для валентных колебанийкарбонила ацетильной и сложнозфирной групп соответственно, Полосапоглошения при 2925-2930 см и серияполос поглощения при 3000 см и выше с убывающей интенсивностью, характерные для валентных колебанийССг, групп и фенильных.ядер соответственно.В ПМР-спектре сополимера...