Способ получения антислеживающей карбамидоформальдегидной добавки к карбамиду

СОЮЗ СОВЕТСКИХнаааалОаана ааа жРЕСПУБЛИК 09) Ш)(51) 4 С 07 С 127/01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТЮ ВфТОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,ц н АВтааснану ОВВВВУВъстВу(21) 3795479/23-04 (22) 25.09.84 (46) 28.02.86. Бюл. В 8 (71) Дзержинский филиал Государственного ордена Трудового Красного Зна-. мени научно"исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза и Новгородское производственное объединение "Азот" им. 50- летия Великого Октября (72) 10.А. Иванов, А,П. Черных, В.В. Карпов, В.И. Лебедев, В.А. Бордуков, В.И, Кучерявый, Е.Н. Бойцов и В,А. Горбущенков (53) 547,239,07 088,8) (56) Патент Англии В 1517366, кл, С 3 К, опублик. 1978.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСЛЕЕИВЛ 10 ЩЕЙ КАРБАИИДОФОРИАЛЬДЕГИДНОЙ ДОБАВКИ К КАРБАИИДУ взаимодействием карбамида с формальдегидом и метанолом в водной среде при температуре 80-100 С с отгонкой избыточной водыои метанола в виде дистиллята, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения прочности гранул карбамида и улучшения их сыпучести, процесс ведут при молярном соотношении формальдегид - метанол 1: 0,5-0,75.1 1214Изобретение относится к способу получения новой карбамидоформальдегидной добавки к карбамиду, которая может улучшить его антислеживающие свойства. 5Целью изобретения является увеличение прочности гранул карбамида и увеличение их сыпучести.Предложенный способ иллюстрируется примерами. 1 О П р и м е р 1. На чертеже приведена схема осуществления данногоспособа, В среднюю часть колонны 1подают поток 2 воднометанольногораствора формальдегида в количестве1200 кг/ч. СНО 48,3%, СНОН 30%,Н 0 19,6%, НСООН - 2, 1%) при 80-85 С,Молярное соотношение метанол: Формальдегид 0,58. В верхнюю частьколонны подают поток 3 водного раствора карбамида в количестве 278 кг/ч,(СО(1 ЯН ) 71,9%) .Для обеспечения условий образования водораствориМых продуктов конденсации в зоне реакции, поддерживают рН 6,5-,5. Это достигаетсяподачей в верхнюю часть колонныраствора ИаОН (концентрация 41,7%)в количестве 48 кг/ч (поток 4).ЗОВ колонне испаряются метанол,вода и Формальдегид; пары поднимаются вверх противотоком к нимстекает раствор карбамида. При этомпроисходит основная реакция взаимодей.ствия формальдегида с карбамидом с 35образованием первичных продуктовконденсации. Продукт, выходящий изнижней части колонны 1 при температуре не менее 100 фС,частично возвращают в колонну 1 через кипятильник 5, ачастично (поток 6) выводят из системы в количестве 026 кг/ч, охлаждают до обычной температуры в теплообменнике не показан) и направляютв качестве готового продукта на 45хранение, упаковку или непосредствен.но на использование в процессе обра"ботки удобрений, Состав продукта,%:общий СН О 52,6%, связанный карбамид 19,5, связанный СН ОН 2,9, 5 ОНСООНа 4,5, вода 20,5. Иэ верхнейчасти колонны в потоке 7 отводятпарогаэовую фазу, которая полностьюконденсируется в дефлегматоре 8.Из дефлегматора 8 отводят поток 55конденсата 9 в количестве 500 кг/ч,который можно использовать в процессе окисления метанола.(СНО 8; 655 2СНОН 66%; Н О 26% ). Другую частькойденсата из дефлегматора 8 потоком 10 возвращают на орошение верхней части колонны для поддержанияотемпературы верха колонны 90-92 С,Целевой продукт имеет следующиехарактеристики:Внешний вид - прозрачная сиропообразная жидкость;Плотность при 20 С, г/см 1,30;Вязкость при 20 С, сПз 50-70;рН при 20 С 6, 5-7,5;Растворимость в воде полная,П р и м е р 2 ,сравнительный).Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с отличием в составе исходного раствора Формачьдегида в потоке 2. Молярное соотношение метанол:Формальдегид 0,36. Материальный баланс процесса представлек в табл.П р и м е р 3 (сравнительный).Процесс осуществляют аналогичнопримеру 1 с тем отличием, что исходный раствор Формальдегида содержит метанол в молярном соотношении к формальдегиду 0,8.Материальный баланс процессапредставлен в табл, 2,Ввиду повышенного содержанияметанола в отгокяемой Фракции температуру верха колонны снижаютдо 86 "88 С,П р и и е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 сотличием в составе исходного раствора Формальдегида в потоке 2. Мольное соотношение метанол; Формальдегид 0,5, Материальный баланс процесса представлен в табл, 3.П р и м е р 5. Способ осуществляют аналогично процессу в примере 1с отличием в составе исходного раствора Формальдегида в потоке 2, Моль"ное соотношение метанол :формальдегпд 0,75, Материальгый баланс процесса представлен в табл,П р и м е р 6. Карбамидоформальцегидные добавки, полученные в соответствии с примерами 1-5 а также карбамидоформальдегидную добавку, полученную по известному способу, подвергают испытаниям при их использовании в промышленных усло-виях для улучшения Физико-механических свойств гранулированного карбами да. Добавку вводят в расплав карбамида перед гракулированием в количестве 3 кг/т карбамида, а затем.Т а б л и ц а Поток 2 Поток 9 Формальдегид 580 48,3% 216 18,0% 380 31,7% Формальде гид 2 3 Метанол 186 Метанол 66% Вода Вода 73 26% НСООН 24 2,0% 282 100% 1200 00% Поток 3 Поток 6 Карб амид 200 71,9% 44,8% Вода 78 28,1% 16, 1% 33,0% 278 100% Вода 411 Связанныйметанол 30 2,4% НСООЯа 46 3,7 Ж 1244 100 Ж Поток 4 КаОН 20 41,7 Ж 58,3% Вода 28 48 100% Итого 526 Итого 1526 исследуют сыпучесть гранулированного продукта и статическую проч-,ность гранул. Для определения сыпучести помещают 1 кг испытуемогопродукта в цилиндрический сосуд диаметром 14 см с конусообразной нижней частью, имеющей отверстие диаметром 10 мм, снабженное заслонкой.Сыпучесть различных образцов карбамида с добавками оценивают, каквремя полного истечения 1 кг гранулированного продукта через это отверстие. Статическую прочность гранулопределяют по ГОСТ 21560.2-76 наприборе ИПГ. 15 Приход в колонну 1, кг/ч. Результаты сравнительных испыта ний представлены в табл, 5. Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить прочность гранул до 820-860 гс/гранулу против 440 гс/гранулу в известном способе, улучшить сыпучесть до 46 с против 56 с в известном способе. При хранении удобрений прочность гранул и сыпучесть не снижается. Результаты испытаний гранул через 1 -6 мес. хранения даны в табл.б. ход из колонны 1, кг/ч Общий формальдегнд 557 Связанный карбамид 2001214655 . сход нз колонны 1, кг/ то то ормальдег 6,67 80 1,2 Метанол 17,4% 2 8,5% од 100% НСООН ОО ток 6 Пот 71,9% 0 бщнй арб амид 8,9% 28,Вода 21,8% 0% 2 1,4% В 4,7% 4 ООМа 100 Поток аОН 37 од 4 1007. 6 Итого го рмальдегтанол вязанный карбаньй мета 30 Таблица 21214655 сход из колонны 1, кг Пото ото 3 593 альде тано 263 2,27 Вод а СООН 120 007. Пото ток Карбамид 1,97 51,28,1 од 20 007 259 2,75 4 053 1003 Пото О. ИаО 8 8,37 а 1002 Ито Итог Приход в колонну 1 49,47 26,47 ФормальдегидМетанол щий формальгид Связанный карб Свяэанныи метанол Таблица 31214655 сход из колонны 1, кг/ч Приход в колонну 1, кг/ч Поток 9Формальдегид 50 Поток 2 87 662 412 Метанол Метанол 263 162 Вода ВодаНСООН 1 ООЖ 624 Поток 6 Поток 3 Карбамид 55,6 Х 502 28, 17. 78 Связанныйкарбамид Вода 22,23 14,0 Й 200 1003 278 126 Вода Связанныйметанол 3,37. 30 44 4,9 Х Формиаты ООЖ 902 Поток 4 4197 58,37 20 ЯаОН 28 Вода 48 1003 1526 1526 Итого Итого Таблица 5 О 40 Извести,5 гаемые по примеру Формальдегид 552 , 46,0 Ж 442 36,8 Х 182 15,2 Х 24 2,0 Ж 1200 10 ОЖ 200 71,9 Ж Общий формальдегид 1 ОТаблица 41214655 460 2 (сравнительный)3 (сравнительный) 0,36 860 820 860 6 (сравнительный) 7 сравнительный) 860850 46 1,10 Таблица 6 Врем хран Рассыпч атос тЕ одуктарбами ос рочностьранул,с/гранул ся Без добавки 4 0,36 0,3 С добавко Без добав 0,3 ебольш.омки 0,3 10 84 С добавко 3 ез добавки 426 НебольшикомкиТир осударств делам изо Москва, Ж одписн а ССС рытий 4 5 1303 наб.,иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Без добавки 430 С добавкой . 830 Без добавки 425 С добавкой 850 Без добавки 440 0,80 45 0,50 46 0,75 46 0,90 45