Способ получения 5-амино-2, 4-дициано-2, 3-дигидрофуранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(191 Ш) с 504 С 07 Р 307/30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,/ " 3 ВбФ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В 1ъс,ЪнСИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Чувашский государственный университет им. И.Н.Ульянова-2, 4-ДИЦИАНО, 3-ДИГИДРОФУРАНОВ о бщей формулы и где К - атом водорода или низший алкил; К - низший алкил или Фенил; нли Б иК вместе - триметилен или тетраметилен, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тетрацианкетои общей ФормулыРР11;С-Н-с-ч.-Н0 юг С 1 СКгде К 1 и К имеют вышеуказанные значенияподвергают взаимодействию перекисью водорода в щелочной среде,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю"щ и й с я тем, что процесс проводят нри 30-630 С.3, Способ по п. 2, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что, с целью повышения вьасода, процесс проводят при40-45 С.1214671 Составитель Т.КашинаТехред А.Ач Корректор А.Зимокосов Редактор Л.Кастран Заказ 852/34 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Изобретение относится к новомуспособу получения новых соединений, а именно 5-амино,4-дициано,3-дигидрофуранов, которые могутнайти применение в органическом син"тезе.Целью изобретения является синтез новых производных: аминонитрильных 2,3-дигидрофуранов, которые могут найти применение в синтезе биологически активных соединений,П р и м е р 1. 5-Амино,3-диметил"2,4-дициано,3-дигидрофуран.К 30 мл воды прибавляют 6 г(0,06 моль) КНСО , затем медленнодобавляют 10 г 4,4,5,5-тетрациано-метил-пентанона до полного растворения. Затем по каплям в течение10 мин прнкапывают 5 г 30%-ного раствора перекиси водорода при охлаждении реакционной массы с такой скоростью, чтобы температура реакциононой массы не превышала 40-45 С. Выпавший продукт отфильтровывают, кфильтрату добавляют насышенный раствор МаС 1 для полного выделения продукта, отфильтровывают кристаллические продукты, объединяют и перекристаллизовывают из изопропанола. Получают 4,6 г ,57%) целевого продукта,Т.пл. 116-117 С.Найдено, %: С 58,71; Н 5,29;И 26,03 сдн,и,о.Вычислено, %; С 58 891 Н 5 52 р Б 25,77.П р и м е р 2. 5-Амино-этил- -2,4-дициано,3-дигидрофуран.Аналогично примеру 1 из 10 г (0,05 моль) 5,5,6,б-тетрацианогексанонаполучают 3,9 г (48%) продукта с Т.пл, 130-131 С,Найдено, %: С 59,08; Н 5,31; И 25,49Вычислено, %: С 58,89; Н 5,52; М 25,77. П р и м е р 3. 5-Амино,3(триметилен)-2,4-дициано,3-дигидрофуран.Аналогично примеру 1 из 10,6 г Ь (0,05 моль) 2-(1,1,2,2)"тетрацианоциклопентанона получено 6,92 г (79%)опродукта с Т,пл. 141-142 С,Найдено, %: С 61,96; Н 4,93;Б 23,80.1 О Вычислено, %: С 61,71; Н 5,14;Ы 24,00,П р и м е р 4. 5-Амино,3(тетраметилен) -2,4-дициано,3-дигидрофуран.Аналогично примеру 1 из 11,3 г(0,05 моль) 2-(1,1,2,2) "циклогексанона получено 5,1 г (54%) продукта с Т.пл, 142-143 С.Найдено, %: С 63,71; Н 5,63;И 22,0 Вычислено, %: С 63,42; Н 5,82; Б 22,22.П р и м е р 5. 5-Акино,4-дициано,3-дигидрофуран.Аналогично примеру 1 из 12,4 г 4,4,5,5,-тетрациано-бутирофенона в 300 мл воды получено 2,42 г 1,23%) продукта с Т.пл, 132-134 ОС,Найдено, %: С 68,46; Н 4,03;11 19,67 СН,Л,О.Вычислено, %: С 68,25; Н 4,26; И 19,91.При снижении температуры процесса до 30 С выход целевого продуктафнесколько снижается(до 48% в условиях примера 11 вследствие возможного замедления и неполного протекания реакции.Повышение температуры процессаодо 60-63 С приводит к некоторому снижению выхода целевого продукта вследствие его частичного разложе,ния (до 39% в условиях примера /.
СмотретьЗаявка
3774219, 23.07.1984
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, НИКОЛАЕВ ЕВГЕНИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ШЕВНИЦЫН ЛЕОНИД СЕРГЕЕВИЧ, ШЕЛУДЯКОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, АТОВМЯН ЛЕВ АТАНОВИЧ, ДЬЯЧЕНКО ОЛЕГ АНАТОЛЬЕВИЧ, ЗОЛОТОЙ АЛЕКСАНДР БОРОХОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/30
Метки: 3-дигидрофуранов, 4-дициано-2, 5-амино-2
Опубликовано: 28.02.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1214671-sposob-polucheniya-5-amino-2-4-diciano-2-3-digidrofuranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-амино-2, 4-дициано-2, 3-дигидрофуранов</a>
Способ получения 5-амино-4-циано-2-алкил(арил)-2, 3 дигидрофуранов
Номер патента: 1616918
Опубликовано: 30.12.1990
Авторы: Булай, Лукин, Матвеев, Моисеева, Насакин, Плешкова
МПК: A61K 31/341, A61P 25/18, C07D 307/30
Метки: 5-амино-4-циано-2-алкил(арил)-2, дигидрофуранов
...8 г (0,2 моль)натрийборгидрида получают 4,5 г (33%)г, яцелевого соединения с т,пп. 61-б С,Найдено, %: С 60,62; Н 7,16;Н 20,18.С., НН,О.Вычислено, %: С 60,05; Н 7,29.,"Ю 20,27,ИК-спектр, см 1 (суспензия в вазелиновом масле): 3410-3220, 1642 ЮН),2190 с. (С=И), 1.595 с, (С=С) .М + 136 (вычислено 136, 154) .П р и м е р 4. 2"Амико-циано-бутил, 3-дигицрофуран. Аналогичнопримеру 2 из 8, 2 г (О, 05 моль) 1, 1 дициано-гептанона и 4 г (0,1 моль)натрийборгидрида получают 18 г (22%)вцелевого соединения с т,пл. 89-91 С.Найдено, %: С 64,95," Н 8,35,"ч 16,97,С НО,Вычислено %; С 65,04; Н 8,48;Б 16,85.ИК-спектр, см(суспензия в вазелиновом масле): 3400-3198, 1958 с,(ИН), 2190 с. (СН), 1598 с. (С=С) .М+ 166 (вычислено 166,21) .Чистоту целевых...
Способ получения моно-или бис-(2-амино-3, 4-дициано-1, 5 замещенных)-пирролов
Номер патента: 1178746
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Абрамов, Алексеева, Воробьева, Насакин, Сухобоков, Чернихов, Шевницын, Яковлев
МПК: C07D 207/34
Метки: 4-дициано-1, бис-(2-амино-3, замещенных)-пирролов, моно-или
...состоящейкз 17 г (0,05 моль) 4,4-(М,М-дибензолиденамино)бензидина, предварительно растворенного в 200 мл диметилсульфоксида и 0,01 г окиси висмута,при постоянном перемешивании добавили 13 г (О, 1 моль) 1, 1,2,2-тетрацианэтана и все это выдержали в течение10 мин при 35 С, после чего смесьнагрели до 100 С и перемешивали еще10 мин. Контроль за ходом реакцииосуществляли методом ТСХ на пластинах З 5"811 цйо 1" УЧ 254, о конце реакции судили по исчезновению пятна Н,ТЦЭ.После окончания реакции отделилифильтрованием от реакционной массыокись висмута и добавили к фильтра- . 40ту 100 мп горячей (90 С) воды и всеоохладили до 5 С. Выпавший осадокотфильтровали и переосадили из диметилформамида, очищая активированнымуглем. После сушки в...
Способ получения 4-замещенных производных амино-3 карбэтокси-или 3-циано-1, 2-дигидро-2-оксо-1, 8-нафтиридина или их солей
Номер патента: 1131469
Опубликовано: 23.12.1984
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-дигидро-2-оксо-1, 3-циано-1, 4-замещенных, 8-нафтиридина, амино-3, карбэтокси-или, производных, солей
...обратным холодильником в течение5 ч, Фильтруется и Фильтрат охлаждается льдом. Образуемый осадок собирается и растворяется в 20 млэтилацетата. Раствор разбавляется .петролейным эфиром до появления мутс 5ности. Образуемый осадок собирается, давая 0,5 г,продукта, т. пл,118120 С.Найдено, Х: С 63,46; Н 6,51,"Х 14,01.0С,б Нд И,О,.Вычислено, 7.: С 63,77 Н 6,36,И 13,95.Процент ингибирования 553.П р и м е р 2. Этиловый эфир1,7-диметил,2-дигидро-оксо-(1-пирролидинил)-1,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты.4-Хлор,7-диметил,2-дигидро-оксо,8-нафтиридин вводитсяв реакцию с пирролидином по примеру 1, давая целевое соединение,т. пл. 108-111 С.Найдено, Х: С 64,78, Н 6,66,И 13,40.5СН 1,05.Вычислено, 7: С 64,74, Н 6,71,И 13,33.Процент ингибирования 787....
Способ получения производных 6-амино-7-окси-4, 5, 6, 7 тетрагидроимидазо-4, 5, 1 -1-бензазепин-21 она или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1287753
Опубликовано: 30.01.1987
Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-бензазепин-21, 6-амино-7-окси-4, кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидроимидазо-4
...Н)-она,450 мг полученного выше продуктарастворяют в 45 смз этанола, прибавляют 225 мг 10%-ного палладия-на-угле, перемешивают в водороде в течение 1 ч, отфильтровывают и упариваютдосуха под уменьшенным давлением,Растворяют полученное масло в 5 смэтанола, отфильтровывают, прибавляют5 избыток соляно-кислого раствора этилового эфира уксусной кислоты, даютвыкристаллизоваться, отсасывают,промывают этанолом, перекристаллизуютв метаноле и получают 110 мг целевогопродукта (т.пл. 280-290"С).Найдено, : С 53,2, Н 5,9,С 1 13,4, И 15,4,С Н С 1 И О , МВ 269,93.Вычислено,7: С 53,43) Н 5,98;С 1 13,15; И 15,58,П р и м е р 4. Хлоргидрат (6 КВ,транс)...
Способ получения этиламиноэфиров 4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой
Номер патента: 239339
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бабин, Воропаев, Кузнецова, Палчков, Руднев, Северо, Шибанов
МПК: C07D 213/79
Метки: 4-амино-3, трихлорпиколиновой, этиламиноэфиров
...способом. методике получают хлорамино,5,6-трцхлорпиколидиэтилапшоэтацолом и 2- ламицо) - этанолом,По алалдраты эфовой кцс,(-метил 1-хлор- пор- ткра- рихлорг кис- ионную лй растворнебольшихприбавляюицо,5,6 - тучают изана. Реакцосадок отфм и получ2" С (из абс гльтр ют 1 П р ц м с р 1, Дцоксанов-3-диэтцламицопропацовпнями при персмешивацшствору хлорацгидрида 4-ахпиколццовой кислоты (по,лоты) и 5 л.г сухого диокссмесь оставляют на ночь,вывают, промывают эфиро(65%) продукта; т, пл, 20го спирта).Найдено, %: С 1 41,66.Сгз 1-1 гзчзОеС 1 зВы шслсцо, %: С 41,65. Г 1 ример 2. К суспензиц 1,47 г 2-диэтиламиноэтцлового эфира 4-амино,5,6 - трихлорпиколиновой кислоты в 3 лг,г абсолютногоспирта добавляют при перемешивании спиртовой раствор 0,2 г...
Предыдущий патент: Бис-2-тиобензтиазол-3-карбонилимино-алкилен или-арилен, в качестве ускорителей вулканизации диеновых каучуков
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров целлюлозы и дикарбоновых кислот
Случайный патент: Станок для раскалывания древесины