Способ получения водорастворимых поверхностно-активных веществ

)Ъ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ленина им. В,И.Ле" аврилов,Легеза 2, 934. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ 1 СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Харьковский орденаполитехнический институтнина(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВО.РИИЫХ ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВпутем сульфатирования алкнлоламидовалкилкарбоксильных кислот концентрированной серной кислотой с последующей нейтрализацией сульфомассы,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повьзпения качества целевогопродукта, в качестве апкилоламидовалкилкарбоксильных кислот используют моноэтаноламиды синтетическихжирных кислот фракции С С , и Ороцесс ведут в присутствии пентокснда .фосфора при молярном соотношенииалкилоламида, серной кислоты и пентоксида Фосфора 1:1-4,0:0,1-0,33 при40 60 С,П р и м е р 4. В реактор с рубашкой загружают 13,5 г (0,05 М ) моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С, -Си при комнатной температуре добавляют 19,6 г 1007-ной серной кислоты. После пяти" минутного перемешивания добавляют 2,34 г пентоксида фосфора и перемешивают еще 15 мин. Степень сульфати" рования увеличивается с 82 до 987.П р и м е р 5. В реактор загружают 49 г (0,1 М) оксиэтилированных 55 124Изобретение относится к технологии получения поверхностно-активного вещества (ПАВ), в частности кспособу получения анионного ПАВ наоснове алкилоламидов алкилкарбоксильных кислот, и может быть использовано в химической промышленностидля получения ПАВ, применяемых вкачестве эмульгаторов, солюбилизаторов, пенообразователей, моющих10средств технического и бытового назначенияЦелью изобретения является повышение качества целевого продукта.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. В реактор с рубашкой загружают 13,5 г (0,05 М) моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С -С нагревают их до 2060 С и добавляют 4,9 г 100%-ной сероной кислоты. После трехминутного перемешивания степень сульфатированиямоноэтаноламидов составляет 217, Вреакционную смесь добавляют О, г 25пентоксида фосфора и перемешиваютеще 5 мин. Степень сульфатированияувеличивается до 267,П р и м е р 2. Способ осуществляют так же, как в примере 1, заисключением того, что к 13,5 г моноэтаноламидов алкилкарбоксильных кислот фракции С;С, добавляют 7,35 г100%-ной серной кислоты, а затем,42 г пентоксида фосфора. Степеньсульфатирования при этом увеличивается с 35 до 457.П р и м е р 3, Способ осуществляют так же, как в примере 1, эаисключением того, что к 13,5 г моноэтаноламидов алкилкарбоксильныхкислот фракции Со-С 1 добавляют12,25 г 100%-ной серной кислоты, азатем 2,34 г пентоксида фосфора.Степень сульфатирования увеличивается с 68 до 96%,656 2моноэтаноламидов ( синтамид), на 0гревают их до 40 С и добавляют при перемешивании 14,7 г 1007-ной серной кислоты. Через 1 О мин вводят 5,7 пентоксида фосфора и перемешивают еще 20 мин. Степень сульфатирования после обработки пентоксидом фосфора увеличивается с 18 до до 32%.Результаты испытаний предлагаемого и известного способов представлены в таблице.Для подтверждения эффективности предлагаемого способа были испытаны образцы ПАВ, полученные в соответствии с предлагаемым и известным способом.Поверхностное натяжение водных растворов ПАВ измеряли методом отрыва серьги (метод Дю-Нуи), Сущность метода заключается в измерении силы, необходимой для отрыва платиновой серьги от поверхности жидкости. Серьга отрывается в тот момент, когда вес жидкости становится больше сил поверхностного натя;кения, поддерживающих столб жидкости, приподнятой серьгой. Шкалу тензиометра калибровали по воде (бидистиллят), для которой поверхностоное натяжение при 20 С равно 72,75 дин/см.На платформу прибора помещают сосуд с испытуемой жидкостью и поднимают его с помощью винта до каса ния серьги поверхности жидкости, Выжидают несколько минут и плавно увеличивают нагрузку тензиометра до момента отрыва серьги, Измерение повторяют 4 раза и находят среднее арифметическое. Величину поверхностного натяжения рассчитывают, используя данные калибровки.Моющее действие полученных ПАВ и лаурилсульфата натрия (эталон) определяли на лабораторной стиральной машине типа лаундерометра. Основной частью прибора является вращающийся ротор, в гнездах которого укрепляются сосуды с моющим раствором, Ротор вращается в термостатированной ванне, В каждую банку наливают 100 мл испытуемого раствора, помещают два образца искусственно загряз" ненной ткани (хлопок) размерами 60 х 95 мм и 10 эбонитовых шариков для механического воздействия на ткань. Стирка продолжается 20 мин1214656 Ю=- -- 100 7 К-К К -К фф .ц Э 18,7 15,3 35,9 18,7 22 15,0 36,1 1:0,5 20,6 1:0,1 26 17,7 35,2 24,1 1:1,5 35,0 20,7 1:1,5 24,0 26,8 1:0,2 31,7 29,4 26,2 1:2,5 68 32,1 34,2 1:2,5 96 37,0 1:0,33 30,3 1;2,5 1:0,4 34,0 36,8 30,5 1;4 24,6 82 24,3 33,3 1:4 1:0,33 98 27,0 32,8 30,8 1:5 84 20,9 32,4 21,5 при заданной температуре 50 С).После стирки ткань дважды прополаскивают водой в течение 2 мин, высушивают при комнатной температуре ипроглаживают между листами фильтровальной бумаги. Каждый образец ткани фотометрируют до и после стирки.Моющее действие 1 И) рассчитываютпо формуле где К - коэффициент отражения выстисраиной ткани;К - коэффициент отражения заЭ"грязненной ткани;Кц - коэффициент отражения исходной белой незагрязненной ткани.Данные испытаний полученных ПАВ в сравнении с лаурилсульфатом натрия представлены в таблице,Сульфатирование осуществляли при мольном отношении 1,МО) алкилоламиды: серная кислота, равном 1:1-6. Моль- ное отношение алкилоламиды: пентоксид фосфора менялось в пределах.1:0,1-0,4. Для водных растворов полу-ченных нейтрализованных продуктовопределяли поверхностное натяжение(б)и моющее действие (МД),Как видно из приведенных данных,моющее действие растворов полученных продуктов определяется степеньюпревращения алкилоламидов и содержанием анионных ПАВ (АПАВ) в иссле 10 дуемьж образцах. Положительный эффект (увеличение моющего действия)по сравнению с известным наблюдает"ся для всех исследованных мольныхотношений алкидоламиды;серная кислота. Однако при добавлении пенто 1ксида фосфора в количестве 0,33 мольна 1 моль исходных алкилоламидовпрактически полное превращение сырьяв анионные ПАВ наблюдается уже при20 молярном отношении алкилоламидыгсерная кислота, равном 1:2,5-3,Поэтому дальнейшее увеличение исход.ного количества серной кислоты нецелесообразно, так как ведет к снижению содержания анионных ПАВ впасте и соответственному ухудшениюмоющего действия.,Лаурилсульфат натрия О,1253-ный -раствор 12,2 44,2 Заказ 852/34 Тирах 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ухгород, ул. Проектная, 4 Составитель В. ЗманРедактор М, Недолужеико Техред А.Ач Корректор Т. Колб