Способ получения 2-метил-2-органотиолпропаналей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-С=о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ,формулы где В, - С,-С,1-алкил, фенип или бензил тс использованием 2-метилпропаналя, сульфурилхлорида и сероорганического соединения, в среде Ъщертного органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, в качестве сероорганического .соединения используют органический ти-:. ол, и процесс ведут путем нрибавления сульфурилхлорида к смеси 2- -метилпропаналя и тиола, взятых в молярном соотношении 1:1:1-1,2, причем первую половину сульфурилхлорида прибавляют при температуре ниже температуры кипения. тиола предо1 почтительно при 0-25 С,а вторую половину - при кипении реакционной массы.1;Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-метил-органотиолпропаналей общей формулыгде Б - С 1-С-алкил, фенил или бензилкоторые могут найти применение как полупродукты для синтеза пестицидов,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода 2-метил-органотиолпропаналей.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение 2-метил-пропилтиолпропаналя,К раствору 3,6 г (0,05 моль)2-метилпропаналя и 3,8 г (0,05 моль)пропантиола в 30 мл пропилхлоридапостепенно прибавляют при перемешивании 6,7 г (0,05 моль) сульфурилхлорида, причем первую половинуего прибавляют с такой скоростью,чтобы температура в реакционноймассе была 20-25 С, а вторую половиону прибавляют с большей скоростью,,чтобы реакционная ма са кипела(за счет экзотермичности процесса). Смесь кипятят еще 2 ч, пропилхлорид отгоняют, остаток лерегоняют в вакууме и получают б г(20 мм ), и, 1, 4750.Найдено,.: С 56,83; Н 10,16,Б 21,50Су НОБВычислено,: С 57,09, Н 10,29Б 21,77.П р и м е р 2. Получение 2-метил-этилтиолпропаналя.К раствору 14,4 г (0,2 моль) 2-метилпропаналя и 13,6 г(0,22 моль) этантнола в О мл пропилхлорида нри перемешивании прибавляют 27 г (0,2 моль) сульфурилхлорида, пер 0вую половину при 10-15 С, а вторую -.при кипении смеси, Реакционную массу кипятят 1 ч, растворитель отгоняют, остаток перегоняит в вакууме и получают 22 г (83%) вещества, т.кип, 63-65 С (18 мм), и 1,4750. Найдено, %: С 54,21 Н 9,05 фБ 24,06НОВычислено, 7.: С 54,49, Н 9,12,Б 24,24,П р и м е р 3. Получение2-метил-метилтиолпропаналя.К раствору 7,2 г (О, моль)2-гетилпропаналя и 5,8 г (0,12 моль)1 О метаинтиола в 50 мл пропилхлоридаприбавляют при перемешивании и температуре 0-5 С 13,5 г (О, моль)сульфурилхлорида. Смесь кипятят1 ч, растворитель отгоняют, оста 15 ток перегоняют в вакууме и получают 9,5 г (80%) вещества, т.кип,50-52 С (15 мм), и 1,4770,Найдено, %: С 50,85; Н 8,41;Б 26,83,20 С Н,0 ОБВычислено,: С 50, 80, Н 8, 54,Б 27,12,П р и м е р 4, Получение 2-метил-бутилтиолпропаналя.25 Вещество получают. как в при -мере 1, из 3,6 г (0,05 моль) 2-метилпропаналя, 4,5 г ,0.,05 моль)бутантиола и 6,7 г (0,05 моль)сульфурилхлорида в растворе четырех 30 хлористого углерода (30 мл), Выходб г (757), т кип, 97-99 С (18 мм),пв 1,4710,Найдено, 7,; С 60,20, Н 10,47,э 1984.С 1,.ОБ8 16Вычислено, %: С 60,31 Н 10,43,Б 20 13.П р и и е р 5. Получение 2-метил-втор-бутилтиолпропаналя.Вещество получают, как в при -мере 1, из 7,9 г (0,11 моль) 2-метилпропаналя, 9 г (0,1 моль) втор-бутантиола и 16 г (О, моль) сульфурнпхлорида в 50 мл пропипхлорида. Выход 11 г (69%), т,кип, 102104 С (20 мм), п 1,4710.Найдено, 7; С 60,16, Н 10,07,Б 9,90,СНОБВйчислено, %: С 60 31, Н 10,14Б 20,13П р и м е р 6. Получение 2-метил-изопропилтиолпропаналя.Вещество получают, как в при 55 мере 1 из 15,8 г (0,22 моль) 2-метилпропаналя, 15,2 г (0,2 моль)изопропантиоля и 27 г (0,2 моль)сульфурилхлорида в 70 мл пропил1214661 Составитель В.ТеренйнРедактор М,Недолуженко Техред А.Ач Корректор Т.Колб Заказ 85234 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3697523, 06.12.1983
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ЕФИМЕНКО ВАЛЕНТИНА АНАТОЛЬЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/14
Метки: 2-метил-2-органотиолпропаналей
Опубликовано: 28.02.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1214661-sposob-polucheniya-2-metil-2-organotiolpropanalejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-2-органотиолпропаналей</a>
Способ получения -метил -2пирролидона
Номер патента: 619484
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Ковсман, Левинсон, Орехова, Тедорадзе, Фрейдлин, Эршлер
МПК: C07D 207/26
Метки: 2пирролидона, метил
...того, что увеличивается длительность процесса и возрастает роль побочных реакций и примесей, 4 Оотравляющих электрод. Влияние температуры и плотности тока на выход Ц -метилпирролидона приведены в табл. 2.Выделение и анализ продуктов, Выделение К -метилпирропидона и не 45прореагировавшего К -метилсукцинимида из разбавленного водой сернокислого электролита проводят путем экстракции органическим растворителем, предпочтительно хлороформом.50Предварительная нейтрализация серной кислоты щелочными агентами приво.дит к большим потерям из-за адсорбциипродуктов на объемистых осадках серно 55кислых солей и гидролитического ихрасщепления вследствие местных перегревов, Гели вслед за нейтрализацией проводить экстракцию, операция...
Способ получения производных 1, 4-дигидро-1, 2, 4триазино-3, 4-а-бензимидазола1изобретение относится к способу получе; ния не описанного в литературе 1, 4-дигидро1, 2, 4-триазино 3, 4-а-бензимидазола, обладающе
Номер патента: 384821
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкил, Арил, Бень, Водо, Где, Зак
МПК: C07D 235/04, C07D 253/10, C07D 487/04
Метки: 4-а-бензимидазола, 4-а-бензимидазола1изобретение, 4-дигидро-1, 4-дигидро1, 4-триазино, 4триазино-3, литературе, ния, обладающе, описанного, относится, получе, производных, способу
...растворителе, напри мамиде, бутаноле или в с ре, без выделения промежут 1-ацилалкил-галоидбенз(орректор Н. Аук Грачева сдак Тираж 511итета Совета Министрний и открытийнская наб., д. 4,15 ПодписноеСССР Изд,637сударственного компо делам изобрет Москва, Ж.35, Ра 9ЦНИИП ка п, Харьк. фил, пред. Патент Пр и мер 1. К раствору 0,01 моль 1-ацил О метил-хлорбензимидазола в 15 - 20 мл диметилформамида прибавляют 0,025 моль гидразингидрата или фенилгидразина, кипятят 2 - 4 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водным спиртом и су шат. Маточный раствор выливают в воду, выделившийся осадок. отфильтровывают, сушат и выделяют дополнительное количество веществ.П ример 2. К раствору 0,01 моль 1-ацил метил-хлорбензимидазола в 20 - 30 мл...
Способ получения 14-двуокиси метил-3-(2 хиноксалинилметилен)карбазата
Номер патента: 539527
Опубликовано: 15.12.1976
Автор: Дональд
МПК: C07D 241/40
Метки: 14-двуокиси, метил-3-(2, хиноксалинилметилен)карбазата
...моля) 40%-ной надуксусной кислоты, так чтобы температура была менее 50 С.Реакционную смесь выдерживают в течение12 ч и затем разбавляют водой. Твердое, вы падающее в осадок вещество, собирают, промывают водой, высушивают и получают кристаллическую К 4,К 4-двуокись метил- (2-хиноксалинилметилен) карбазата.П р и м е р 2. Получение 1 Ф,К 4-двуокиси ме тил- (2-хиноксалинилметилен) карбазата.К раствору 46 г (0,20 моля) метил-(2-хпноксалинилметилен) карбазата (300 мл) в хлороформе при охлаждении добавляют раствор 82 г (0,40 моля) 85%-ной м-хлорнадбензойной 25 кислоты в 300 мл хлороформа, так чтобы температура реакции была не менее 50 С.После перемешивания в течение 24 ч смесьфильтруют, и полученное твердое вещество суспендируют в избыточном...
Способ получения -(1″-аллилгирролидинил-2″-метил-2-метокси4, 5)-азимидобензамида
Номер патента: 577990
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Клод
МПК: C07D 249/18
Метки: 1"-аллилгирролидинил-2"-метил-2-метокси4, 5)-азимидобензамида
...3 л безводного толуола и 425 г1-аллин-аминометилпирролидина помещают в колбу емкостью 6 л, снабженную механической мешалкой, термометром и восходящим холодильником. Смесь выдерживаютнри кипении в течение 5 ч. После охлаждения до 50 оС добавляют 600 мл раствора350 г соляной кислоты в 1 л этанолв, Температура повьпцается до 70-80 оС. Послеохлаждения смеси до 50 оС отделяют органи- фческий слой, остаток растворяют в 3 лметанола и смесь нагревают, вплоть до получения истинного раствора (де полного раст.ворения). Раствор фильтруют нагретым через 150 г активированного угля ( 3 8 ).После добавления 6 л метилэтилкетона кфильтрату смесь охлаждают до ОоС. Бензамид кристаллизуют медленно, затем отфильтровываот под вакуумом,...
Способ получения бис-11-фенилимидов3-арил(метил) 1, 2, 4, 5 тетраазабицикло (2, 2, 0) гексантетракарбоновых кислот
Номер патента: 727651
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Лихоманова, Мохамед, Шушерина
МПК: C07D 487/22
Метки: бис-11-фенилимидов3-арил(метил, гексантетракарбоновых, кислот, тетраазабицикло
...течение 7-48 ч. Полученные соединения твердые высокоплавкие вещества слегка розового цвета, строение которых доказано ИК-, ПМР- и масс-спектрами,В основе предлагаемого способа ле-. жит оригинальная реакция циклоприсоединения б-арил(метил)пиронов к азотистому диенофилу - фенилтриазолиндиону. Сопровождаясь последовательным отщеплением молекул окиси углерода и ацетилена, эта реакция1 а - 1 юВ - СН(1 о) ) СНб (16), л - СНзСьнч(16)л - ВгС Нц Тг) приводит к получению в одну стадиюнеизвестных ранее напряженных бицикП ри м е р, Бис-И-фенилимид 3- -метил,2,4,5-тетраазабицикло(2.2,0) гексантетракарбоновой,2,4,5 кислоты.К раствору 4,2 г (0,024 моля) 4- -фенилтриазолиндиона,5 в 500 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям раствор 2,1 г (0,012...
Предыдущий патент: Способ получения нефтяных сульфоксидов
Следующий патент: Способ получения алкилксантогенатов щелочных металлов
Случайный патент: Однотактный умножитель постоянного напряжения