Способ получения поверхностно-активных веществ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Харьковский ордена Ленинаполитехнический институт им. В.И,Ленина(56) Авторское свидетельство СССРУ 1051068, кл. С 07 С 143/55,15.04,82..(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ сульфатированием смеси алканоламидов синтетических жирных кислот С 7-С(ь и высших спиртов фракции с С,-С хлорсульфоновой кислотой кпи га(19) фв 41) (11)С 51) 4 С 07 С 143/155 С 11 Р 3/34 зообразным серным ангидридом, разбавленным газом до 4-8 об.Х при молярном соотношении исходных реагентов 1:1-1,2 при повышенной температуре и ее понижении к концу реакции с последующей нейтрализацией сульфомассы раствором щелочи до рН 7,5-9 при 20-60 С, о тол и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения моющего действия и пенообразующей способности целевых продуктов, предварительно раздельному нагреванию подвергают ало каноламиды и спирты до 50-140 С в зависимости от используемых фракций алканоламидов, смешивают их до содержания алканоламидов 20- 60 мас.Х в зависимости от используемой фракции спиртов, а сульфати,рование проводят при температуре,от 58-40 до 52-32 С.Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияповерхностно-активных веществ (ПАВ 1на основе сульфатированной смесиспиртов и алканоламидов жирныхкислот, которые могут быть использованы в композициях моющих средстви пенообразователей,ЦеЛью изобретения является повышение моющего действия и пенообразующей способности целевых ПАВ,Изобретение иллюстрируется примерами. П р и м е р 1. Раздельно нагреотые до 80 С 6 г моноэтаноламида СЖК С 1-С и 54 г высших алифатических спиртов Сю-С,8 со средней молекулярной массой соответственно 264 и 26 г/моль смешивают и помещают в цилиндрический реактор диаметром 30 мм и высотой 210 мм, оснащенный роторной мешалкой, охлаждающей рубашкой, термометром и штуцерами для подвода реагентов и отвода газообразных продуктов реакции, Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида 10 мас.Хоохпаждают до 42 С, включают мешалку и начинают подавать в реактор газообразный триоксид серы, разбавленный азотом до концентрации 4 об.Х. Мольное отношение сульфоагента к смеси органических реагентов поддерживают в пределах 1,0- 1,2:1. В ходе сульфатирования понижают температуру реакционнойомассы до 36 С к концу реакции, После прекращения сульфатирования в течение 5 мин продолжают перемешивание реакционной массы, а затем ее нейтрализуют до рН 7,5-9 прибавлением к ней 90,5 г 5 мас.Х водного раствора гидроокиси натрия при 20-60 С.Получено 172,6 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 85 г 1,97 Х), Показатели поверхностно-активных свойств полученного ПАВ, определяемые аналогично .известному, следующие: моющее действие ПАВ по отношению к моющему действию лаурилсульфата 110 отн.Х, пенообразувщая способность (метод Росс-Майлса; 50 С, 0,5 Х-ный раствор) 172 мм.П р и м е р 2. Раздельно нагретые до 140 С 12 г моиоэтаноламидаоСЖК С,о-С и 48 г высших алифати П р и м е р 3. Раздельно нагретые до 140 С 18 г моноэтаноламидаоСЖК С, -С, и 42 г высших алифатических спиртов С,-С, со средней молекулярной массой соответственно264 и 216 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида СЖК 30 мас.Х. охлаждают до 58 С, а затем сульфатируют ионейтрализуют аналогично примеру 1.30 Температура реакционной массы в конце сульфатирования 52 оС. Расходраствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 91,7 г,Получено 173,4 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 82 г 93 Х). Моющеедействие ПАВ 120 отн.Х. Пенообразующая способность 185 мм. 5 10 5 ческих спиртов С-С,8 со средней мо- лекулярной массой соответственно 264 и 216 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида СЖК 20 мас.Х охлаждают до 52 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеФу 1, Температура реакционнойо массы в конце сульфатирования 44 С. Расход раствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 91,2 гПолучено 173,2 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 83 г94 Х). Моющее действие ПАВ 15 отн.%. Пенообразующая способность 180 мм. П р и м е р 4, Раздельно нагретые до 110 С 12 г моноэтаноламидаоСЖК С, -С, и 48 г высших алифатических спиртов С, -С,з со средней молекулярной массой соответственно 264 и 188 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида СЖК 20 мас.Х охлаждаютодо 48 С а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1. Температура реакционной массы в конце сульфатирования 42 С. Расход 7 мас.Х раствора гидроокиси калия на нейтрализацию 240,6 г.Получено 322,4 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 90 г (96 Ц, Моющее ,действие ПАВ 122 отн.Х. Пенообразу" ющая способность 188 мм.П р и м е р 5. Раздельно нагретыедо 110 С 2 г моноэтаноламнда СЖКоС -С, и 39 г высших алифатических спиртов С-С со средней молекулярной массой соответственно 264 и 130 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида 35 мас.%.охлаждают до 50 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1. Температура реакционной массы в конце сульфатирования 42 С. Расход 20 мас.%ораствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 66,2 г.Получено 158,2 г нейтрализованной реакционной массы, Выход целевого продукта 88 г (92%). Моющее действие ПАВ 110 отн.% Пенообразующая способность 180 мм.П р и м е р 6, Раздельно нагреотые до 50 С 36 г моноэтаноламида СЖК С 7-С и 24 г высших алифатических спиртов С 6-С со средней молекулярной массой соответственно 201 и 130 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида 60 мас,% охлаждаютодо 40 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1, Температура реакционной массы в конце сульфатирования 32 С. Расход 20 мас.% раствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 85,8 г,Получено 177,8 г нейтрализованной реакционной массы,. Выход целевого продукта 89,3 г 92%). Моющее действие ПАВ 97 отн.%. Пенообразующая способность 175 мм. П р и м е р 7. Раздельно нагревают до 100 С 4 кг/ч моноэтаноламида СЖК С -С, и 12 кг/ч высших алифатических спиртов С -С, со средней молекулярной массой соответственно 264 и 188 кг/кмоль. Укаэанные вещества смешивают и пропускают через теплообменник, в котором их смесь с содержанием моноэтаноламида 25 мас.% охлаждается до 52 С. Охлажденную смесь органических веществ непрерывно подают в вертикальный пленочный реактор, оснащенный тремя параллельно соединенными реакционными трубами диаметром 14 мм и длиной 1600 мм, охлаждающей рубашкой, подводящими штуцерами в верхней части реактора и отводящим патруб 1214657 5 О 5 20 25 30 35 40 45 50 моноэтаноламида СЖК 60 мас.% охлаждают до 54 С, а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1. Температура реакционной массы в конце сульфатирования 47 С. Рас- о ком в нижней его части. Газообразный триоксид серы, разбавленный осушенным воздухом до концентрации 8 об.% непрерывно подают в верхнюю часть реактора в количестве 7,2 кг/ч, Температура реакционной массы на выходе из реактора 46 С . После дегазирования в циклоне реакционную массу нейтрализуют прибавлением к,ней 27,6 кг/ч 12 мас.%, водного раствора гидроокиси натрия при 20-60 СПолучено 49,7 кг/ч нейтрализованной реакционной массы, Выход целевого продукта 21,7 кг/ч (93%). Моющее действие ПАВ 120 отн,%. Пенообразующая способность 185 мм.П р и м е р 8. Раздельно нагретыеодо 90 С 18 г моноэтаноламида СИК С -С и 42 г высших алифатических спиртов С,о-С, со средней молекулярной массой соответственно 201 и 88 г/моль смешивают и помещают в цилиндрический реактор диаметром 45 мм и высотой 110 мм, оснащенный охлаждающей рубашкой, лопастной мешалкой и термометром. После охлаждения смеси исходных веществ с содержанием моноэтаноламида 30 мас.%адо 42 С, включают мешалку и подают в реактор 37,8 г хлорсульфоновой кислоты. Температура реакционной массы в конце сульфатирования 38 С,о После дегазирования реакционной массы ее нейтрализуют прибавлением к ней 137,4 г (15 мас,%) водного раствора гидроокиси калия.Получено 223,2 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 90,2 г (95%). Моющее действие ПАВ 116 отн.%. Пенообразующая способность 182 мм.Б таблице приведены данные сопоставительного анализа известного и предлагаемого способов и результаты примеров 1-8.П р и м е р 9, Раздельно нагреотые до 100 С 36 г моноэтаноламида СЖК С -С и 24 г высших алифати 7 Оческих спиртов С, -С,в со средней молекулярной массой соответственно 201 и 216 г/моль смешивают и помещают в реактор .примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием-С 110110 11 О 32 115 Ф 5 185 100 св 6 8 ес 160 сев-с 56 со ход раствора гидроокиси натрияна нейтрализацию 133,1 г.Получено 216,7 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 83,5 г (93%). Моющее действие ПАВ 112 отн.%. Пенообразующая способность 177 мм.П р и м е р 1 О. Раздельно нагреотые до 120 С 6 г моноэтаноламидаСЖК С -С и 54 г высших алифатию 16ческих спиртов Сю-С,1 со средней молекулярной массой соответственно264 и 188 г/моль смешивают и помещают в реактор примера 1. Смесь исходных веществ с содержанием моноэтаноламида СЖК 1 О мас,% охлаждаютдо 46 С, а затем сульфатируют ионейтрализуют аналогично примеру 1,Температура реакционной массы воконце сульфатирования 40 С. Расход раствора гидроокиси натрия нанейтрализацию 112,5 г.Получено 197,3 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целевого продукта 88,3 г (97% ). Моющеедействие ПАВ 118 отн,%. Пенообразующая способность 185 мм,П р и м е р 11. Раздельно нагрео,тые до 80 С 6 г моноэтаноламида СЖКС, -С, и 54 г высших алифатическихспиртов С-С,1 со средней молекулярной массой соответственно 264 и130 г/моль смешивают и помещают вреактор примера 1. Смесь, исходныхвеществ с содержанием моноэтанол 1214657 6амида СЖК 10 мас.% охлаждают до 40 С,а затем сульфатируют и нейтрализуют аналогично примеру 1, Температура реакционной массы в концеосульфатирования 36 С, Расход раствора гидроокиси натрия на нейтрализацию 27,4 г.Получено 371,8 г нейтрализованной реакционной массы. Выход целе 10 вого продукта 102,1 г (97%7. Моющее действие ПАВ 92 отн.%. Пенообразующая способность 170 мм.Таким образом, предлагаемый 15 способ по сравнению с известным засчет предварительной термической обработки исходных органических веществ позволяет увеличить долю моноэтаноламида в смеси с высшими спир. тами,цо 60 мас,% поддерживать болеенизкую температуру сульфатированияи получить ПАВ с высокими поверхностно-активными свойствами, а именно моющее действие ПАВ улучшается 25 на 2-18 абс.%,пенообразующая способность на 5-13 отн,%. Расширениесырьевой базы процесса в результатеиспользования спиртов фракций С-Сявляющихся отходами процессов неф- ЗО теорганического синтеза, позволяетполучить по предложенной технологиипродукты с хорошим пенообразованием,которые могут быть применены на практике, например, для пожаротушенияили во флотации