Способ получения 1-(4-нитрофенил) пиррола

Номер патента: 1214664

Авторы: Бибик, Вальтер, Кульневич, Музыченко, Эберхард

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Ю (11 б 1) 4 С 07 1) 207 42 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПЮ(71) Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -(4-НИТРОФЕНИЛ)-ПИРРОЛА, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, 1-(4-нитроенил)-пиррол-альдегид подвергаютвзаимодействию с этиленгликолемв молярном соотношении 1:5 в бензоле или толуоле при нагревании дотемпературы кипения с азеотропнойотгонкой воды с последующим добавлением каталитических количеств703-ной хлорной кислоты и нагреванием при температуре кипения втечение 3-5 ч.Составитель В.ТеренинРедактор М.Недолуженко Техред А,Ач Корректор Т.Колб,Заказ 852/34 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения1-(4-нитрофенил)-пиррола, которыйможет найти применение как полупродукт для синтеза биологически активных веществ и красителей.Целью изобретения является упрощение процесса и удешевление1-(4-нитрофенил)-пиррола,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, 4,32 г (0,02 моль)1-(4-нитрофенил)-пиррол-альдегида кипятят в течение 2 ч в 50 смбензола и 10 см (0,1 моль),этиленгликоля с азеотропной отгонкой9воды, после чего добавляют 0,1 см70 -ной хлорной кислоты и кипятятеще 5 ч.Ход реакции контролируют с помощью УФ-спектроскопии этанольныхрастворов проб реакционной смеси.После исчезновения поглощения при276 нм прекращают нагрев, охлаждают раствор, добавляют эквимолекулярное хлорной кислоте количество .соды и фильтруют через фильтр Шотта,наполненный А 09.Затем отгоняют растворитель.Полученный продукт кристаллизуютиэ этанола с активированным углем,Выход 1-(4-нитрофенил)-пиррола2,07 г. Температура плавления 178 С1 1214664 2УФ-спектр:Эмад =331 нм =12850)и 227 нм (6=8700).П р и м е р 2. 4,32 г (0,02 моль)1-(4-нитрофенил)-пиррол-альдегидакипятят в течение 2 ч в 150 см тоЭлуола и 10 см (0,1 моль) этиленгли 3коля с азеотропной отгонкой воды,3после чего добавляют 0,1 см 70%-нойхлорной кислоты и кипятят 3 ч.О Ход реакции контролируют с помощьюУФ-спектроскопии аналогично примеру 1.Очистка целевого продукта аналогично примеру .5 Выход 1-(4-нитрофенил)-пиррола,перекристаллизованного из этанолас активированным углем 2,08 гП р и м е р 3. 4,32 г (0,02 моль)1-(4-нитрофенил)-пиррол-альдегида20 кипятят в течение 2 ч в 150 см бен 9зола и 10 см (О, моль) этиленгли 3коля с азеотропной отгонкой воды,после чего добавляют 0,05 см 70%-ной9хлорной кислоты и кипятят еще 7 ч.25 Ход реакции контролируют с помощью Уф спектроскопии аналогично примеру 1. Очистка целевого продуктааналогично примеру 1,Выход 1-(4-нитрофенил)-пиррола,ЗО перекристаллизованного из этанола сактивированным углем 1,83 г, Температура плавления 1-(4-нитрофенил)- о

Смотреть

Заявка

3713639, 21.03.1984

КРАСНОДАРСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

КУЛЬНЕВИЧ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, БИБИК ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, МУЗЫЧЕНКО ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, ВАЛЬТЕР НАТАЛИЯ ИВАНОВНА, ЭБЕРХАРД БАУМ

МПК / Метки

МПК: C07D 207/42

Метки: 1-(4-нитрофенил, пиррола

Опубликовано: 28.02.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1214664-sposob-polucheniya-1-4-nitrofenil-pirrola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(4-нитрофенил) пиррола</a>

Похожие патенты