Архив за 1985 год
Способ разделения продуктов двухстадийного дегидрирования бутана
Номер патента: 1162777
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кисельников, Кузьменко, Матвеев, Смирнов, Шишкин
МПК: C07C 11/167, C07C 7/00, C07C 7/167 ...
Метки: бутана, двухстадийного, дегидрирования, продуктов, разделения
...хемосорбцией направляют.бутилен-бутадиеновуюфракцию непосредственно со стадииэкстрактивного разделения продуктов дегидрирования бутана и гидрированную бутилен-бутадиеновую фракцию,выделенную из продуктов дегидрирования бутилена.Вывод бутана из продуктов второйстадии дегидрирования производят всоставе бутиленовой фракции, отбирае-.мой со стадии экстрактивной ректификации бутилен-бутадиеновой Фракции.На чертеже приведена принципиаль-,ная технологическая схема проведения 4 фпроцесса согласно предлагаемому способу.Контактный гаэ из узла дегидрирования бутана по линии 1 совместно сотдувками водорода, поступающими по Жлинии 2, подают по трубопроводу 3 наузел 4 газоразделения, с которого полиниям 5 и 6 выводят легкие и тяжелые...
Способ получения дитерпенов
Номер патента: 1162778
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Бардина, Нестеров, Рудаков, Сливкин, Сорокина, Усоева
МПК: C07C 13/60
Метки: дитерпенов
...скипидар, отдельные моноциклические терпены (дипентен, К - терпинен, Ф - фелландрен, терпинопен и др.) или ихП р и м е р 1. 650 г дипентана с массовой долей основного вещества 87% димеризуют в проточно-циркуляционной установке (фиг.1) на 40 г 5 алюмосиликатного катализатора ВАСпри 95-115 С и времени контакта 6-9 мин в течение 24 ч до п пробы 778 физ куба 1,5072. При раэгонке полученного продукта вьщеляют дитерпеновую фракцию массой 495 г 76 от исоходного сырья с т.кип. 145-170 С/4мм рт.ст.; УФ-спектр: Е = 4230 при9 = 250 нм.П р и м е р 2.600 г обеспииененного скипидара с И =.1,4794, содержазщего,%: Ь карена 38; дипентен 28терпинолен 22; 06 -терпинен 5,6;с -пинен 4,4 и прочие углеводороды -2,загружают в куб-испаритель и 60...
Способ получения ароматических углеводородов
Номер патента: 1162779
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Алексеев, Беренц, Двинин, Свинухов, Федоров, Шакун
МПК: C07C 15/02
Метки: ароматических, углеводородов
...С-СчБензол ТолуолЙ.ароматическихуглеводородов СВ 8.7в том числе С 8,1 который направляют в реактор проточного типа, заполненный 100 см катализатора состава, мас.7.: В качестве связующего используют смесь окиси бора и окиси алюминия при массовом соотношении 1:7,6. Условия гидрообработки - температура 450 С, давление 33 кгс/см , моляро гное отношение водород:сырье 6:1 иП р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1 с той разницей, чтогидрообработку ведут в присутствиикатализатора состава, мас,%: Трехокись вольфрама 1215Цеолит типа ЕЬМс силикатныммодулем 45 вН й а-форме состепенью обменаионов водородана ионыМа 10% 75Связующее Остальное при 350 С, давлении 50 кгс/смОд 5 молярном отношении водород:сырье 6:1 и объемной...
Способ получения 2-трет. бутил-4-метилфенола или 2 трет. бутил-4-этилфенола
Номер патента: 1162780
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кожевников, Крысин, Куликов
МПК: C07C 37/50, C07C 39/06
Метки: 2-трет, бутил-4-метилфенола, бутил-4-этилфенола, трет
...повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 2-тет.бутилЭ 5 метилфенола или 2-тет,бутил-этилФенола путем деалкилирования 2,6- ди-ет.бутил"метилфенола или 2,6- ди-вт.бутил-этилфенола при 140- 1501 С в присутствии в качестве ка тализатора гетерополикислоты формулыН 8 +х ц Чд 01 о"м4 где Х" - кремний., фосФорМ - молибден , вольфрамОф 1 вв количестве 0,3-10 мас.%.50П р и м е р 1. 5 г 2,6-ди-Трет-бутил-метилфенола помещают в стек 780 глянный реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой нагрео9вают до 140 С, добавляют 22 мгН 5 РЩ 015 Н О и выдерживают приэтой температуре, перемешивая,70 мин. Реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют Фильтраци"ей, Получают 3,86 г смеси, ГЖХ анализ...
Способ получения 4-оксифенилхлоралканов
Номер патента: 1162781
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Ким, Коптюг, Крысин, Просенко
МПК: C07C 17/16, C07C 39/24
Метки: 4-оксифенилхлоралканов
...является упрощение технологии процесса и расширение ассортимента целевых продуктов, получение части из которых затруднительно известными методами.Изобретение иллюстрируется примерами 1-4, 11, 12, 15-23, 27-30, 33.Сравнительные примеры 5-10, 13, 14, 2524-26, 31, 32 демонстрируют нецелесообразность выбора запредельныхпараметров проведения процесса.П р и м е р 1, Через расплав 8,0 г4-2-оксиэтил)-2,6-ди-трет -бутилфео 30иола при 140 С пропускают в течение 12 ч ток хлористого водорода.Завершение процесса контролируютметодом ГЖХ. Реакционную смесь перегоняют в вакууме, собирая фракциюс т.кип. 96-99 С/2 мм рт,ст. Получают 3,0 г (выход 617) 2-(4-оксифенил) - 1 хлорэтана с т.пл. 56-57 С (иэ гексана). По литературным данным 21т.пл....
Способ получения несимметричных простых эфиров
Номер патента: 1162782
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кантор, Киладзе, Рахманкулов, Сираева, Чегодаева
МПК: C07C 41/01, C07C 43/04, C07C 43/115 ...
Метки: несимметричных, простых, эфиров
....П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, но при 70 С,оПолучают .8,73 г этилпропилового эфира с выходом 99 ,П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 1, но при 40 фС,Получают 8,41 г этилпропилового эфира с выходом 95 , 30П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 но при40 С, в течение 2 ч, в присутствиио" (0,25 мол. 1., Получают 8,36 г этилпропилового эфира с выходом 94,8П р и м е р 5, Процесс осуществляоют аналогично примеру 1 но при 40 С,в течение 1 ч, в присутствии 31,1 мол. ). Получают 8,41 г этилпропилового эфира с выходом 95,4 .ОП р им е р 6. Процесс ведут анаологично примеру 1, но при 40 С, втечение 1 ч, в присутствии(0,025 мол. ), Получают 8,11 г этилпвопилового эфира с выходом 92 . 82 2П р и...
Способ получения (+)-пинокамфона
Номер патента: 1162783
Опубликовано: 23.06.1985
МПК: C07C 49/433
Метки: +)-пинокамфона
...от примера 4 тем, что температура процесса составляет 260 С. Целевой продукт получают с выходом 807. по ГЖХ,а после выделения - 78,2% (на исходный спирт) .П р и м е р 6Отличается от примера 4 тем, что температура процесса составляет 270 С. Целевой продукт получают с выходом 807, по ГЖХ,а после вьделения - 78,3% (на исходный спирт).П,р и м е р ы 7-15. Условия ирезультаты ведения процесса по этимпримерам приведены в таблице,П р, и м е р 16 (по известномуспособу).В 3- горлую колбу емкостью 100 мл,снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником,помещают 77,0 г изопинокамфеола в20 мл диэтилового эфира. Окислительную смесь, приготовленную из 5,0 гИа Сг 1 О, 3,75 г 967.-ной Н 250 и разбавленную водой до 25 мл, прибавляют при...
Способ получения итаконовой кислоты или ее эфиров
Номер патента: 1162784
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Бондаренко, Карпищенко, Мазур, Марков, Парамонова, Салий, Чернова
МПК: C07C 51/347, C07C 57/13, C07C 69/593 ...
Метки: итаконовой, кислоты, эфиров
...способ характери зуется недостаточно высоким выходомцелевых продуктов (22-43%/.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается 30способом получения итаконовой кислоты или ее эфиров путем взаимодействия эфиров фумаровой кислоты с нитрометаном при 0-5 С в течение 7-8 чв присутствии щелочного катализатора и катализатора межфазного - переноса - триэтилбензиламмонийхлорида -при массовом соотношении щелочногокатализатора и катализатора переноса, равном 1:(0,04-0,05), с последую щим, при необходимости, гидролизомполученного эфира до кислоты,6 мм рт.ст. Получают 41 г (60%) диэтилового эфира нитрометилянтарнойкислоты соединение (1) .В трехгорлую колбу с мешалкой,термометром и обратным...
Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла
Номер патента: 1162785
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кадочникова, Ушкалова
МПК: C07C 67/52, C07C 69/58
Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, метилолеата, оливкового, смеси, эфиров
...образовавшийся осадок отфильтровывают,промывают 100 мл метанола, насыщеноного мочевиной, при -5 С. Массовоеотношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:5:15,8,Осадок от второй кристаллизацииразлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.Полноту экстракции контролируютметодом тонкослойной хроматографии.Экстракт промывают водой, сушатсульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителеопри 30 С. Остаток представляет собойметилолеат 98%-ной чистоты по даннымГЖХ, выход 21-22 г (35-36,6%),П р и м е р 2Способ осуществляют аналогично примеру 1.Первая кристаллизация. растворяют113 г мочевины в 1000 мл метанолапри нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют 100 г смеси метиловых...
Способ получения триэтилентетрамина
Номер патента: 1162786
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Валитов, Васильев, Денисов, Лащев, Морозов, Потапов, Рысаев, Садыков, Скорин
МПК: C07C 87/20
Метки: триэтилентетрамина
...дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают. Затем отбирают 10 мл пробы в колбу 45 для титрования, добавляют 2-3 капли бромфенолового синего и нейтрализуют 203-ным раствором азотной кислоты точно до точки перехода индикатора из синей окраски в желтую и прибав 50В ляют избыток 1 мл этой кислоты. Затем в колбу прибавляют 5-7 капель индикатора нитропруссида натрия и титруют на темном фоне раствором аэотнокислой ртути до появления ис 55 чезающей белой мути, Содержание амико" хлоргидратов рассчитывают по следующей формуле: 085 250О 10 где а - количеатво 0,5 н.сернойкислоты, ушедшей на титрование;К - фактор поправки к нормальности серной кислоты;0,0085 - количество г аммиака,соответствующее 1 мл0,5 н.серной кислоты,0 - вес...
Соли триаллиламмония в качестве стабилизаторов эмульсий ароматических углеводородов
Номер патента: 1162787
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Грицкова, Егоров, Зубов, Малюкова, Орлов
МПК: B01F 17/28, C07C 101/28
Метки: ароматических, качестве, соли, стабилизаторов, триаллиламмония, углеводородов, эмульсий
...в частноститолуола 11.Недостатком этого соединения явля"25ется быстрая расслаиваемость образуемых им эмульсий масла в воде во вре- .мени,Целью изобретения является повышение стабильности эмульсий масла вЗОводе,Поставленная цель достигается новыми химическими соединениями общейформулы3587 2 до 36 С прибавляют по каплям 3,07 (0,01 М) додецилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь оставляют на 2- 5 дней при 3 С. Полученный в виде бео лого кристаллического осадка продукт отделяют на воронке Бюхнера, промывают сухим охлажценным ацетоном и пере кристаллизовывают из сухого ацетона 3-5 раз. Выход 4,13 г (93,1 Е) от теоретического,Найдено, 7: С 61,98; Н 9,42; Б 2,72; Вг 18,83Вычислено, 7: С 62,15; Н 9,45; М 3,15; Вг 18,00. Т. пл. 44 С. Данные...
Способ очистки амидов
Номер патента: 1162788
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный
МПК: C07C 103/34, C07C 103/44
Метки: амидов
...г сырого 1-формилпиперидина,полученного из 20,6 г (0,24 моль)пиперидина и 22,2 г (0,3 моль) этилФормиата и содержащего 79,7%,5025,5 г (0,23 моль) 1-формилпиперидина, 7,2%, 2,3 г (0,03 моль) этилформиата, 13,1%, 4,2 г сложной смеси органических соединений, растирают с 433 г (0,46 моль) хлорида 55магния, Смесь оставляют на ночь, затем промывают хлороформом (Зх 75 мл)и разлагают суспензией 48,8 г 8 2Т 0,46 моль) карбоната натрия в100 мл водного (10%) спирта, Осадокотфильтровывают, промывают спиртом(2 х 75 мл), отбрасывают, объединенные промывные жидкости упаривают,остаток спирта удаляют отгонкой сбензолом, При перегонке получено25,3 г (93% теоретического) 1-формилпиперидина, т.кип. 222 С,оп = 1,4800, Степень...
Способ очистки амидов
Номер патента: 1162789
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный
МПК: C07C 103/34, C07C 103/44
Метки: амидов
...г отработанной смеси, содержащей 26,7 г (0,27 моль) 98,9% М-метилс -пирролидона и 1,1% примесей, дальнейшая очистка которой перегонкой 50не давала желаемого результата, обрабатывают 45,5 г (0,41 моль) хлорида кальция, Полученную смесь выдерживают в вакуум-эксикаторе надфосфорным ангидридом в течение 12 ч. 55Полученный комплекс промывают тетрагидрофураном (2 х 100 мл), хлороформом(4 х 75 мл), высушивают в вакуум-эксикаоре и подвергают термическому разлоению при 300-350 С. Выделяют 21,7 г1,2% от исходного) М-метил-О -пиролидона, т.кип. 200-205 С;иО, гг, 4650. Хроматографически препаратоднороден.П р и м е р 2Очистка морфолидапеларгоновой кислоты,12,5 г смеси, полученной в результате взаимодействия 4,36 г (0,05 моль)морфолина с 8,8 г...
Способ очистки амидов
Номер патента: 1162790
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный
МПК: C07C 103/34, C07C 103/44
Метки: амидов
...соединений. В качестве30основного метода определения чисто-1ты продукта применяют газожидкостную или тонкослойную хроматографии.Наличие примесей в образцах -1,0-0,1 , Хроматографическая однородность образцов показывает,что чистота целевых соединенийне менее 99,9 .П р и м е р 1. Очистка бутирамида,К 18 г сырого бутирамида, со 40держащего 9517,1 г (0,2 моль)бутирамида и 50,9 г примесей, восновном масляная кислота, прибавляют 38 г (0,2 моль) хлорида магния и45100 мл этанола. Полученную смесьупаривают досуха, промывают бензолом (Зх 40 мп) и разлагают. водой(250 мл), Целевой продукт экстрагируют бензолом (Зх 75 мл), объеди 50ненные экстракты упаривают на 3/4и высаждают бутирамид гексаном.Получают 14,2 г хроматографически 790...
Способ получения алкилбензолсульфоната натрия
Номер патента: 1162791
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Богуславский, Гершенович, Онищенко, Юрьев
МПК: C07C 143/34
Метки: алкилбензолсульфоната, натрия
...воды иЬ-парафинов конденсируют, разделяютслои. Верхний слой - углеводородныйв количестве 100 г, нижний слой -750 г 40 водного раствора алкилбенэолсульфоната натрия.Цветность его 1,5 ед. по йоднойшкале, содержание солей Иа Б 0,1 иНа БО 8 Х,Одновременно получают 340 г"обратного" сернистого ангидрида,содержащего 0,1 г органических примесей, Получаемая иэ него сульфирующая смесь путем смешения его ссерным ангидридом, отпаренным из25%-ного олеума, имеет светло-соломенную окраску.П р и м е р 2. В сульфуратор с мешалкой на одну операцию непрерывноподают 159 г (0,66 моль) смеси алкилбензолов с длиной цепи алкильного радикала в среднеи 10-14, со 123 г (0,75 моль) и -парафинов фракции С -С 1, (мол. масса 164) и жидкую сульфирующую смесь,...
Способ получения алкиловых или ариловых эфиров тиосульфокислот
Номер патента: 1162792
Опубликовано: 23.06.1985
МПК: C07C 381/04
Метки: алкиловых, ариловых, тиосульфокислот, эфиров
...6 Н 1 СН 11Раствор 2,3 г (0,0088 коль),9 -цианэтилового эфира й -хлорбензолтиосульфокислоты и 1,7 г 0,0088 моль)диэтиламида й -толуолсульфеыовой:кислоты в 75 мл сухого бензола кипятят 20 ч. Бензол отгоняют в вакууме, остаток промывают петролейнымэфиром и дважды кристаллизуют из эта,нола. Получают 1,7 г (64,7%) про.дукта с т.пл. 126-127 ОС, Проба смешения его с заведомым 11 -толиловымэфиром О -хлорбензолтиосульфокислоты депрессии температуры плавления не .дает,Найдено,%: С 52,51; Н 3,75;С 1 12,04 Б 21,43.С Н С 1 О,Б,.Вчйслено,%: С 52,25; Н 3,71;С 1 11,86; Б 21,46.1 О П р и м е р 4. И -Толиловыйэфир метантиосульфокислотыСН БО БСН СН - иК суспензии 1,95 г (0,0075 моль)2 4-динитрофенилового эфира метантиосульфокислоты в 50 мл...
Способ получения эмульгатора для жирования кож
Номер патента: 1162793
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Бордюг, Волкова, Вяткина, Дербаремдикер, Дроздов, Кудряшов, Мартынова, Правдин, Сорокин, Черников, Шаршков
МПК: C07C 143/90
Метки: жирования, кож, эмульгатора
...2 ч,Цель изобретения - увеличениеэмульгирующей способности и улучшение цветности целевого продукта,Поставленная цель достигается;предлагаемым способом получения.,эмульгатора, заключающимся в том,что окисленные метиловые эфиры фракции СЖК С 1 -С 5 предварительно выдерживают при 70-130 С в течение 3060 мин и интенсивном перемешивании,сульфирование проводят газообразнымсерным ангидридом с концентрациейсерного ангидрида в воздухе 0,52,5 об.% до содержания связующегосерного ангидрида 7-9 мас.% при 4045 С и нейтрализуют сульфомассу дорН 7-7,5 15-20 -ным раствором гидроокиси натрия.Способ осуществляется следующимобразом.В реактор с рубашкой и мешалкойзагружают окисленные метиловые эфирыои выдерживают их при 70-130 С в течение 30-60 мин при...
Способ получения эмульгатора для жирования кож
Номер патента: 1162794
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Вяткина, Дербаремдикер, Кудряшов, Мартынова, Правдин, Сорокин, Черников
МПК: C07C 143/90
Метки: жирования, кож, эмульгатора
...смеси технический животный жир (ГОСТ 1045-73) является отходом производства санвенутильзаводови представлен смесью жиров, вытапливаемых из различного вида падежногоскота. Данный продукт ограниченноиспользуется в некоторых отрасляххозяйства, но большая часть его(жир 111 сорта) сжигается. Жирныекислоты, входящие в состав жира,представлены в основном насыщеннымии ненасыщенными кислотами С 1,1-С 6,11627 3Технический животный жир имеет следующие показатели по ГОСТ 1045-73: кислотное число - до 35 мг КОН/г, число омыления 170-190 мг КОН/г, йодное число 40-.130 г Л /100 г, температура застывания 26-38 С. Сульфирование смеси окисленных метиловых эфиров и технического животного жира обеспечивает получение целевого продукта с высокой...
Эфиры тетратиодигликоля и органических кислот в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам
Номер патента: 1162795
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Балин, Веретенова, Каштан
МПК: C07C 149/12, C10M 135/20
Метки: качестве, кислот, маслам, органических, присадок, противозадирных, смазочным, тетратиодигликоля, эфиры
...вакуумом0,3 ата при температуре до 100 С. В результате получают 56 г (907 " теоретического в расчете на тетратиодигликоль)почти бесцветной жидкости с легким специфическим запахом, Плотность Йяо1,32 г/см , вязкость нри 50 ОС 1,3 сСт.Вычислено: мол,масса 312; сера 41,17.Найдено: мол.масса 308; сера 41,4(ср.). Продукт неограниченно растворяется в диэтиленгликоле, не растворяется в минеральном масле.П р и м е р 3. Получение эфиратетратиодигликоля и масляной кислотыосуществляют аналогично примеру 2.Загрузка тетратиодигликоля 43 6 г(0,4 моль), растворительбензин.Время кипячения с растворителем 1 чпри температуре до 104 С, В резульотате получают 63 г 887 теор.) прозрачного масла светло-желто-коричневого цвета, 61,25 г/см , вязкостьго 3при 50...
Способ получения хлорангидрида трифторацетилированного-( ) -пролина
Номер патента: 1162796
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Агуреев, Береснев, Станьков
МПК: C07D 207/12
Метки: пролина, трифторацетилированного, хлорангидрида
...хлористом метилене, охлаждают суспензию до 0-3 С и добавляют эквиомолекулярное количество ангидрида трифторуксусной кислоты в сухом хлористом метилене смесь выво держивают 10-12 мин при 0-3 С и удаляют в вакууме при комнатной темнературе трифторуксусную кислоту, к остатку добавляют двухкратный избыток хлористого тионила в сухом хлористом метилене, выдерживаюто50-60 мин при 20-25 С, затем отгоняют растворитель и избыток хлористого тионила.Полученный по предлагаемому способу хлорангидрид трифторацетипированного-(Б)-пролина не содержит К-антипода хлорангидрида трифторацетилированного пролина.П р и м е р 1. 5 г (0,043 М) (Б)-пролина суспендируют в 20 мл сухого хлористого метилена, охлаждают суспензию до 0 С и при перемешива 0нии добавляют...
Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1 оксила
Номер патента: 1162797
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Авруцкая, Богданова, Ванифатова, Евстиферов, Золотов, Кедик, Крыщенко, Петрухин, Серегина, Суров, Фиошин, Формановский
МПК: C07D 211/94
Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила
...серной кислоты, содержащей 5 об %этилового спирта.Растворимостьоксимрадикала триацетонамина не полная.оксим-радикала триацетонамина неполная, Выход 2,2,б,б-тетраметил-аминопиперидин-оксила по веществу90% и по току 72%,П р и м е р 4, Отличается отпримера 1 тем, что электровосстановление смеси 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксила и сульфатагидроксиламина проводят в растворе5%"ной серной кислоты, содержащем10 об,% этилового спирта, Растворимость оксим-радикала триацетонаминаполная, Выход 2,2,6,6-тетраметил"аминопиперидин-оксила по веществу93%, выход по току 81%,П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 процесс проводят в растворе5%-ной серной кислоты, содержащем1 О об,% диметилформамида, Выход2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксила по...
Способ выделения 4, 4 -азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1 пиразола)
Номер патента: 1162798
Опубликовано: 23.06.1985
МПК: C07D 231/38
Метки: азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1, выделения, пиразола
...соединений"; - 1976, У 7, с. 968 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4-АЗО - дйС (5-ХЛОР-МЕТИЛ-ФЕНИЛ 1 Н-ПИРА"ЗОЛА), полученного взаимодействием4-(1,2-дигидро,5"диметил-фенил-ЗН-пиразол-он-ил-гидразон)"2,4-дигидро-метип-фенил-ЗН-пиразол,4-диона с хлорокисью фосфора вприсутствии триэтиламина при 110115 С путем фильтрации целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, поЛУченный послефильтрации маточный раствор выливаютна лед, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и нагревают в диметилформамиде при 100-110 С, отфильтровь т и сушат,Составитель А. ОрловТехред М,Кузьма Корректор М. Демчик Редактор Н. Яцола Заказ 4061/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...
Способ получения 4-арилгидразонов пиразолидинтриона-3, 4, 5
Номер патента: 1162799
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Молдавер, Студенникова, Якутович
МПК: C07D 231/46
Метки: 4-арилгидразонов, пиразолидинтриона-3
...4-Фенил- гидразона пиразолидинтриона,4,5,12,9 г (О, 1 г-моль) солянокисло- го анилина растворяют в 25 мл воды, приливают 25 мл (0,275 г-моль) кой-. центрированной,соляной кислоты охлаждают до -5 С и медленно при перемешивании приливают 20 мл 5 н. раствора нитрита натрия. Полученный раствор соли .диазония медленно при перемешивании приливают к охлажденному 35 до 5 С раствору 13,2 г (О, 1 г-моль) дигидразидй малоновой кислоты и 8 г (0,2 г-моль) едкого натра в 200 мл этанола. Смесь приобретает желто- оранжевую окраску и становится не О прозрачной. Ее выдерживают 3-5 ч при температуре около 10 С, осадок собирают на.фильтре, промывают его водой и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, получая 45 14,6 г (62 ) кристаллического...
Способ получения 3-окси-1, 2-дигидро-3 -1, 4-бенздиазепин-2 онов
Номер патента: 1162800
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Андронати, Димитрищук, Мазуров
МПК: C07D 243/26
Метки: 2-дигидро-3, 3-окси-1, 4-бенздиазепин-2, онов
...отщепляющего ацетильную группу в положении 3 соединения . 20 формулы 1 Т, и в то же время не разрушающего бенздиазепинового гетерокольца. Данное свойство гидразингидрата установлено впервые, так как следовало ожйдать, что гид разингидрат разрушает бензидиазепиновое кольцо. Известна способность гидраэингидрата разрушать азотсодержащий гетероцикл, содерв жащий амидную группу 4. Кроме ртого, гидразингидрат не является техническим эквивалентом водной щелочи, рН реакционной смеси для 2 4 н. щелочи составляет 14,6, для.в гидраэингидрата - 8-9 проведениеУ 35У реакции дезацилирования в присут- б ствии любого продукта органическо- ц го основания (например, триэтиламина, рН 9) в тех же условиях не приводит к достижению поставленной . цели....
Способ получения 2-( -аминофенил)-5-аминобензоксазола
Номер патента: 1162801
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши
МПК: C07D 263/56
Метки: аминофенил)-5-аминобензоксазола
...и взаимодействие с хлорангидридом и-нитробензойной кислоты осуществляют при 30-40 С в присутствии триэтиламина, а циклиэацию и восстановление осуществляют одновременно действием металлического железа в присутствии соляной кислоты на про-межуточно образующийся 2,4-динитрофениловый эфир а -нитробенэойнойкислоты при 140-150 С,П р и м е р 1. В 3-горлую колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкойи термометром, загружают 18,4 г(О, 1 моль) 2,4-динитрофенола, 100 млМ-метилпирралидона (И-МП) и смесьперемешивают (5-10 мин) до образования раствора, затем вводят 4 млтриэтиламина (ТЗА) и температуруреакции увеличивают до 30 С. Заодин прием вводят 18,6 г (О, 1 моль)хлорангидрида и -нитробензойной кислоты, при этом температура реакцииувеличивается до...
Способ получения 4-ацетилнафтсультама
Номер патента: 1162802
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Бурмистров, Рязанцев
МПК: C07D 275/06
Метки: 4-ацетилнафтсультама
...по конго. Выход 7,3 г (587 от теоретического). 4-Ацетилнафтсультам разлагается не плавясь при) 300 С (лит, данные С300 С), растворяется в щелочах с желтой окраской и интенсивной желто-эеленой флуоресценцией.Найдено, 7.; И 558,44; Н 4,23, 4,10Вычислено, 7,: И 5,66; СН 3,67.ИК-спектр (на спектрофотометреБКв таблетке с КВг), см3 125 с,; 1660 с.; 1620 с.; 1590 с.1495 о.с.; 1435 ср.; 1320 о.с.;1278 с.; 1260 с.; 1205 ср.; 1175 с1160 о.с.; 1133 с.; 1100 сл,;1040 сл.; 955 сл.; 850 ср.; 835 с.8"5 с.; 780 ср.; 745 сл.; 620 с.;537 сл. П р и м е р 2. 10,3 г натама (1 мас.ч.) кипятят 5 ч130 мл (13 мас.ч.) уксусной120 мл (2 мас.ч.) уксусного арида и 52 г (5 мас.ч.) хлорицинка, затем добавляют 150 мли после охлаждения отфильтроосадок, который...
Способ получения 1-окса-4-селенана
Номер патента: 1162803
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский
МПК: C07D 329/00, C07D 345/00
Метки: 1-окса-4-селенана
...соединеция при повьшен ной температуре, в качестве .селенсодержащего соединения используют Б-селендиэтиленгликоль который подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой при 140- 160 С в атмосфере азота при молярном соотношении й-селендиэтиленгликоль::концентрированная серная кислотаравцом 1:0,001-0,003 соответственно,Выход 1-окса-селецана постигает51% от теоретического,П р и м е р 1, В стеклянную ампулу загружают 8,4 г (0,05 моль) В-селендиэтиленгликоля и 0,01 г(0,0001 моль) концентрированной серной кислоты (1 = 1,82), продуваютазотом и запаивают (соотношение1:0,002). Ампулу помещают в термостатированную печь и выдерживаютее при 150 С в течение 6 ч. По окончании реакции смесь нейтрализуютпрокаленной СаО,...
Способ получения производных тиопирона
Номер патента: 1162804
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Плотников, Харченко, Шебалдова
МПК: C07D 335/02, C07D 335/04
Метки: производных, тиопирона
...двуокиси марганца. Способ не распрострн 51 ется наполучение тетрагидротиохромецовИ Сиг) -ОКтаГИГЕРОТИОКСагТЕЕОВ,Цель изобретения - упрощени цесса, увеличение выхода и рас ние ассортимента целевых проду Указанная цель достигается что согласно способу получения динений общей формулы е соотве ющий циклический сульрид, обще мулыгп Й В , В, и В 1 мают указаннь значения,го Лев" 1 ют н 3 аиОПОЙГтвию с Окисли .гем 11 ермян ганат Ом кагия в среО г: ОРГ 3 Н:"гГСКОГГ РаСТВОРИТЕЛЯ ПРИ Еагревациц до 40-56 С Б 1 а ч е с т 13 е 01 Т ЕЕ 51 И С П ОЛ Ь 3 гОТ или метилэтцлкетон,1 р "1 ронагЕ)1 И 1 ЭОЕГСа 70 рость реакции замтно уменьае а при температуре 3 бг)С имет м бразонание Г"Еолистых нещест 3,црнЗорит к сни 5 кению выхода цел:РОДУКТОВ. БХОД...
Способ получения противоизносной и противокоррозионной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1162805
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Кабаков, Мамедова, Садыхов
МПК: C07D 339/08, C07D 341/00
Метки: маслам, присадки, противоизносной, противокоррозионной, смазочным
...1. Сг"1 ердтура (96%1.1. ПедкпиР 2 прово "ят,ЦС 2 ОГРттО РГЕРУ. Е 1015 ТУ, Дстс 9 Гт - 6 т (5 57)П з ц м". Я, 1 накцРпст ЛБОВО Нтднд.О.цццо Грявру 1, ТЗтЕрдт,"тдЭЕдкццт,.00 Г ВЬХод .4, 3 . (9 т 2%) вст9 тпц 5 пеакг идндлогич;ы приме ру 1. Время ре д. иц1 ч, ыхст, потскт; 19) 9 г ,/,р ц м с р 10. УслоБР:.5 реак:.ицднд,с, с:ь тпРмеру. Вэемя реакции1 и . и е р 11, Условия реакции1 д.О,чны 1 тр 1 ьмеру 1, Время реакциич, Вьхст 2 г 85, (96 2 )П р и м . р2. условия редкпццдцд в ;с -ичны прмеру 1. Время реакции3 т. Выход 2458 г (96%;1,1.1 д основ дциц приведенных данныхОПТЮаЛЬРЬьтц .". ЛОВЦЯМИ ОСЕГНЕНИЯ, -отс. 1 ПРотз .тр:цсдии С, -С, янтяются: тСО; НОС:ТБО ДИФЕНИЛдМИНа 0,4 0,5 мдс,к исходным х-олефинам; СооНОШЕНИЕ ИСХОДНЫХ а-ОЛЕФИНОБ .С...
Производные 2-метилтиотиазолия в качестве полупродуктов для синтеза мезоионных тиазоломонометинцианинов, способ их получения и мезоионные тиазоломонометинцианины
Номер патента: 1162806
Опубликовано: 23.06.1985
МПК: C07D 417/04, C07D 417/14, C09B 23/04 ...
Метки: 2-метилтиотиазолия, качестве, мезоионные, мезоионных, полупродуктов, производные, синтеза, тиазоломонометинцианинов, тиазоломонометинцианины
...при ЯО С в течение 15 миц. Выход 0,45 г (71%), 30т. пл. 212 С,Найдено, %: 8 19,2; 1 с 1 130.3 "4 6 284Вычис 1 ена % Ь 200 1 с 1 13 р 1 вП р и м е р 3. 1,6-Дигидро-метил-оксо-(4-(2-метилтиа-фецилтиазолил)иминаметил 1-4-13-(4-амина-метилтио-фенилтиазалио)пиримидин-аксид(16).Смесь 0,17 г (1 ммаль) 3-метил- 40хлар-формилурацила и 0,76 г/метил)- 5-фенилтиазолио 3 пиримидинаксип (2 д),Смесь 0,32 г (0,5 ммоль) соединения 1 с и 0,17 г (0,5 ммоль) тозилата 2-метил-этилбензотиазолия в3 мл абс. спирта и 2 мл ДМФА нагревают да растворения компонентов и добавляют 0,05 г (0,5 ммоль) триэтиламина. Выпавший осадок отфильтровывают и кристаллизуют из ДМФА. Выход0,25 г (65%), т,пл, 244 С.Найдено, %: Б 15,9; 11 12,3.Вычислено, %; Б 16,6; 11 12,7.Макс....