C07C 103/44 — C07C 103/44

Номер патента: 77952

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Гурвич, Иодко

МПК: C07C 103/38, C07C 103/44, C07C 233/25 ...

Метки: 4-хлор-2-оксалиламино5-аминоанизола

...практиче.4-хлор-оксалилгзола по этому споочти невозможнымчто при выливанииссы после нитраципийся продукт фильйно медленно.овый способ полуксалиламино.амияет этот недоставания реакционнойации 4-хлор-окса.на аммиачную воя аммонийная сольмино.5-нитроанизотруется, при этомв фильтратах недствие высаливаюульфата аммония,дновременно,особенность ново.чения заключаетсяю лолучения хорося аммонийной ссалиламино-нитронитрования вылиПример. В нитратор загружают концентрированную серную кислоту (98 й-ную) и при 0 - 5 при перемешивании 4-хлор-оксалиламиноанизол. Перемешивание при 0 продол жают до полного растворения про дукта, после чего постепенно прн 0 загружают нитросмесь. Избыток азотной кислоты не должен превышать 1,5%. Дают выдержку при 0 2...

Номер патента: 196787

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коронелли, Кост, Ломоносова, Сагитуллин, Химический

МПК: C07C 103/44, C07C 233/31

Метки: а-диаминокетонов, симметричных

...от теоретического) чистого Х,Х-диметил-и,и-диацетамидоацетона с т, пл. 105 - 106 С.Найдено, Я,: С 54,19, 54,25; Н 8,13; 7,95.Вычислено, о/: С 54,05; Н 8,05,2,4 - Динитрофенилгидразон Х,Х- диметила,и-риаиетячипоанетона получают 5-час кипячением 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,2 г очищенного кетона в 25 мл абс. спирта с добавлением 3 капель конц. соляной кислоты. Реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 5 мл абс. спирта. Получают 0,28 г (74% от теоретического) соответствующего 2,4-динит.рофенилгндразона с т. пл. 123 в 1 С,Найдено, %: С 47,20, 47,36; Н 5,56, 5,49.Вычислено, Я,: С 47,39; Н 5,31.П р и м е р 2, Получение Х,М-диметили,а-дибензил-а,и-диацетамидоацетона.Смесь 4 г...

Номер патента: 495306

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Гершенович, Мискевич, Петрик, Постолова, Раскина, Рудько

МПК: C07C 103/44

Метки: аминоамидов, жирных, кислот

...до 5 - 15% от первоначальной загрузки), Реакционную массу охлаждают до 100 - 20 С, добавляют днамин и выдерживают при перемешивании и температуре 150 С 30 мин. Затем избыточный диамин и реакционную воду отгоняют под вакуумом (ост. давл 300 мм рт. ст.) и повторно используют для амидирования на первой стадии. Содержание воды обычно не превышает 2/о, что ие отражается иа процессе и не требует дополнительноЙ осушки диамина. Вакуум снимают после охлаждения495306 отгон содержит около 60% диамина, второй - около 10% воды, Первый отгон в связи с трудностью регенерации диамина идет в отход (сточные воды), и потери диамина состав ляют около 14%, Второй отгон может бытьвозвращен в цикл после дополнительной осушки. Получено 355,2 г...

Номер патента: 496267

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Авотиньш, Боре, Полкманис

МПК: C07C 103/44

Метки: амидов, кислоты, пинановой

...%: С 70,96; Н 11,31;Й Гр 27.( Й Н); 1656 (С=О); 1565 1553 ( 31амидная полоса).П р и м е р 2, Й, 11 Лиэтиламид 40-пинановой кислоты (и).К раствору 2,1 г (0 ОЗ моль) ди- этиламина в 100 мл абсолютного бензола при комнатной температуре и энергичном,Мнеремешиванин медленно прибавляют раствор 2,0 г (0,01 моль) хлорангидрида 1 Е,4.щщановой кислоты в 20 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе1 час. Осадок отфильтровывают,фильтрат упаривают в вакууме водоструйнск онасоса остаток перегощпот в вакууме и по лучают 2,3 г (93,0%И И -диотипамидаД, 6 -пинановой кислоты (и), т. кип.112-113 оС/3 мм рт, ст.; д 20 14683;200Найдено, %: С 74,45; Н 12,15;4Й 6,20 (МЙ 68,15),С Н 27 К60 Вычислено, %: С 74,61; Н 12,07;Й 6,22 (М Яге...

Номер патента: 941352

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Алексеева, Бедина, Васильева, Усманова

МПК: C07C 103/44

Метки: амидоаминов, жирных, кислот, полиоксиэтиленгликолевых, производных

...г (2,5 морь) окиси этилена. Реакционную массу охлаждают до 40-50 фС и выгружают из аппарата. Готовый продукт представляет собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета. Цвет- ность по иодной шкале 1 О,П р и м е р 3, В условиях примера 2 в аппарат вводят 220 г (5,0 моль) окиси этилена,П р и и е р 4. В условиях примера 2 в аппарат вводят 440 г (10,0 моль) окиси этилена.П р и м е р 5. В аппарат, указанный в примере 1, загружают 180 г (0,5 моль) амидоамина, полученного взаимодействием 144 г (0,5 моль) метилового эфира кислот микробного жира (кислотное число 198 мг КОН) продукта, иодное число 46,8 г З на 100 г продукта, температура плавления -36 +40 вС, фракционный состав, 4: С 1 0,6; С.13,6; С 4,2; СЦ 5 0; Сп 20,5; С 22,8;511 С,щ 15 р,...

Номер патента: 1162788

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г сырого 1-формилпиперидина,полученного из 20,6 г (0,24 моль)пиперидина и 22,2 г (0,3 моль) этилФормиата и содержащего 79,7%,5025,5 г (0,23 моль) 1-формилпиперидина, 7,2%, 2,3 г (0,03 моль) этилформиата, 13,1%, 4,2 г сложной смеси органических соединений, растирают с 433 г (0,46 моль) хлорида 55магния, Смесь оставляют на ночь, затем промывают хлороформом (Зх 75 мл)и разлагают суспензией 48,8 г 8 2Т 0,46 моль) карбоната натрия в100 мл водного (10%) спирта, Осадокотфильтровывают, промывают спиртом(2 х 75 мл), отбрасывают, объединенные промывные жидкости упаривают,остаток спирта удаляют отгонкой сбензолом, При перегонке получено25,3 г (93% теоретического) 1-формилпиперидина, т.кип. 222 С,оп = 1,4800, Степень...

Номер патента: 1162789

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г отработанной смеси, содержащей 26,7 г (0,27 моль) 98,9% М-метилс -пирролидона и 1,1% примесей, дальнейшая очистка которой перегонкой 50не давала желаемого результата, обрабатывают 45,5 г (0,41 моль) хлорида кальция, Полученную смесь выдерживают в вакуум-эксикаторе надфосфорным ангидридом в течение 12 ч. 55Полученный комплекс промывают тетрагидрофураном (2 х 100 мл), хлороформом(4 х 75 мл), высушивают в вакуум-эксикаоре и подвергают термическому разлоению при 300-350 С. Выделяют 21,7 г1,2% от исходного) М-метил-О -пиролидона, т.кип. 200-205 С;иО, гг, 4650. Хроматографически препаратоднороден.П р и м е р 2Очистка морфолидапеларгоновой кислоты,12,5 г смеси, полученной в результате взаимодействия 4,36 г (0,05 моль)морфолина с 8,8 г...

Номер патента: 1162790

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...соединений. В качестве30основного метода определения чисто-1ты продукта применяют газожидкостную или тонкослойную хроматографии.Наличие примесей в образцах -1,0-0,1 , Хроматографическая однородность образцов показывает,что чистота целевых соединенийне менее 99,9 .П р и м е р 1. Очистка бутирамида,К 18 г сырого бутирамида, со 40держащего 9517,1 г (0,2 моль)бутирамида и 50,9 г примесей, восновном масляная кислота, прибавляют 38 г (0,2 моль) хлорида магния и45100 мл этанола. Полученную смесьупаривают досуха, промывают бензолом (Зх 40 мп) и разлагают. водой(250 мл), Целевой продукт экстрагируют бензолом (Зх 75 мл), объеди 50ненные экстракты упаривают на 3/4и высаждают бутирамид гексаном.Получают 14,2 г хроматографически 790...

Номер патента: 1333234

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Герхард, Манфред, Уте, Эдгар

МПК: C07C 103/44

Метки: n-фенилбензамида, производных, солей

...насоса. В реакционную смеськаплями прибавляют 2,76 г (0,02 моль)о-нитроанилина в 10 мл сухого диоксана и в раствор добавляют 4,04 г(0,04 моль) триэтиламина (в качествесвязывающего НС 1 агента). Затем кипятят в течениеч с обратным холодильником, После упаривания к остат 5ку прибавляют 40 мл воды и экстрагируют метиленхлоридом. После сгущенияорганической фазы добавляют 4 мл изопропанола и после 30-минутного раэме 10 шивания образовавшиеся кристаллы отсасывают.Получают 5, 1 г (55,6 ) И-(2-нитрофенил)-4-(И-ацетил-И-метил) аминобензамида с т.пл. 162 СПолученный15 сырой продукт суспензируют в небольшом количестве этанола и в течение9 ч подвергают гидролизу семикратнымколичеством концентрированной соляной кислоты при температуре кипения20...

Номер патента: 1500155

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Митиро, Тамотсу, Ясуки

МПК: C07C 103/44

Метки: диамина, производных

...3 4 2 3 1-СэнтЗ-С 1 НЗз-СлпэО 1500155 Та блица 2 Соединение Доза, мг/кг Способвведения После дания Без голодания 21,8 77,1 49,6 19,6 20 10 1 1 1 1 1 1 1 В,Б,Р.В,Б,Р.Р.Р.Р.Р.РР.Р. 37,6 85,7 85,7 71,4 100,0 100,0 85, 7.85,7 100,0 100,0 85,7 КонтрольнаягруппаДизопирамид12 14,3 22,6 45,2 25,5 35,378,2120,036,5 1055 Контрольный препарат Лидокаин Дизопирамид1 1 2 3 4 11 12 ,30 34 Эксперимент 2, Антиаритмическаяактивность препаратов в отношениивызываемой аконитином аритмии сердцакрыс,Экспериментальная проверка активности предлагаемых препаратов производилась на двух группах крыс (самцах)30Бргацце-Роч 1 еу в возрасте 9-10 нед.со средним весом приблизительно350 г по методике Варгфтига и дп,Анестезия подопытных животныхпроизводилась...