Способ получения 2-трет. бутил-4-метилфенола или 2 трет. бутил-4-этилфенола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) (11 А 4(5) С 07 С 39/069 37 Г. . ". 3 фФ" .. "Ц, д З фйРе" ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ХхМ.ЧО 8-х 4форльфрам ; где Х - кремний., ф Х 44 М - молибден вс.й. ООУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красного Зна- .мени институт катализа Сибирскогоотделения АН СССР, Новосибирский институт органической химии Сибирскогоотделения АН СССР и Новосибирскийгосударственный университет им.Ленинского комсомола(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 386884, кл. С 07 С 39/12, 1968., зуют гетеропо ПОЛУЧЕНИЯ 2-трет. БУОЛА ИЛИ 2-п)ет. БУТИ 3-4- ем деалкилирования ил-метилфенола или ил-этилфенола при исутствии катализаторах щ и й с я тем, что, с я выхода целевого протве катализатора испольикислоту формулы1 1162Изобретение относится к способам . получения 2-фет.бутил-метилфенола или 2-Тет.бутил-этилфенола, которые могут оыть"использованы в качестве3промежуточных для получения присадок к топливу, маслам, полимерам.Известен способ получения 2-ТВт.бутил-метилфенола путем деалкилирования 2,6-ди-теТ,бутил-метилфенола при 14-160 С в течение трех часов в 10 присутствии в качестве катализатора КУ. Выход продукта 80% 1.Однако способ характеризуется недостаточно высокой производительностью процесса (время проведения реакции 3 часа).Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результам является способ получения 2-ТЕТ.бутил-метилфенола путем деалкилирования 20 2,6-ди-РеТ.бутил-метилфенола при 140-250 С, объемной скорости подачи сырья 0,5-2,5 ч в присутствии 20- 3 мас.% сульфата алюминия в качестве катализатора. Выход целевого продукта при 150 С через 1 ч 66,7- 74,9%, через 2 ч - 76.,5%, через 4 ч -71,6-75% 2 .Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выхо- ЗО дом целевого продукта (66,7-.76,5%).Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения 2-тет.бутилЭ 5 метилфенола или 2-тет,бутил-этилФенола путем деалкилирования 2,6- ди-ет.бутил"метилфенола или 2,6- ди-вт.бутил-этилфенола при 140- 1501 С в присутствии в качестве ка тализатора гетерополикислоты формулыН 8 +х ц Чд 01 о"м4 где Х" - кремний., фосФорМ - молибден , вольфрамОф 1 вв количестве 0,3-10 мас.%.50П р и м е р 1. 5 г 2,6-ди-Трет-бутил-метилфенола помещают в стек 780 глянный реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой нагрео9вают до 140 С, добавляют 22 мгН 5 РЩ 015 Н О и выдерживают приэтой температуре, перемешивая,70 мин. Реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют Фильтраци"ей, Получают 3,86 г смеси, ГЖХ анализ дает следующий состав: 2,6 ди-тует .бутил-метилфенол 0,43 г(8,6 мол.% ), 2-Тет,бутил-метилфенол 3,35 г (89,9 мол.%), прочиеалкилфенолы 0,08 г 11,5 мол.%). Входе реакции улетучивается 1,14 гизобутилена, Целевой продукт -2-теТ.бутил"метилфенол. выделяютиз реакционной смеси ректификациейпри пониженном давлении, Отбираютфракцию, кипящую при 124-128 Со20 мм рт.ст,),П р и м е р ы 2-7.Результаты проведения процессапо примерам 1-7 приведены в табл.1.П р и м е р 85 г 2,6-ди-Тет.бутил-этилфенола помещают в стеклянный реактор, снабженный обратнымхолодильником и мешалкой нагреваоЭют до 140 С, добавляют 110 мгНРЮ Оо 15 НО и выдерживают приэтой температуре, перемешивая,185 мин. Реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют фильтрацией. Получают 4,0 г смеси, ГЖХ анализ дает следующий состав: 2,6-диТрег.бутил-этилфенол 0,87 г17,5 мол.%), 2-чеТ.бутил-этилфенол 2,94 г 77,6 мол.%),4-этилфенол 0,05 г2,1 мол.%1, прочиеалкилфенолы 0,14 г 2,8 мол.%1. В ходе реакции улетучивается 1,0 г иэобутилена, Целевой продукт - 2-тует.бутил-этилфенол выделяют из реакционной смеси ректификацией при пониженном давлении.,Отбирают Фракцию, кипящую при 117-122 С ( 10 мм рт.ст.),П р и м е р ы .9-12. Процесс ведут аналогично примеру 8. Результаты проведения процесса по примерам 8-12 приведены в табл.2.Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 76,2-89,9%,1162780 елекивность,7 мин. ализатор и Т е количество,Пример Состав реакционной массы мол,Х ДТБ 4 ЭФ 2 ТБ 4 ЭФ фенолы 99,62,5 0,5 77,6 2,1 Н РЪ 2,8 ссра нитель 89,77,2 2 ый 75,6 6 83,250 7 40 60 93%2 тБ 4 эФ - 2-тет.-б 4 ЭФ-этилфенол;катализатор - 2 тил-этилфенол; у) ивированном угл А.Евстигнеинец Составитель Техред А,Ба еда горов орректо км Заказ. 4060/ 21; .: Тираж 384НИИПИ Государственногопо делам изобретений 3035, Москва, Ж, Р лис комитета С открытий ушская наб