Архив за 1982 год

Номер патента: 979316

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Джемилев, Кунакова, Сидорова

МПК: C07C 33/025

Метки: 7-октадиенола-1

...(9,27 ммоль спирта (1)на 0,2 ммоль Рй(ясас), 0,8 ммольРРЬз и 5 ммоль 2 г(НРО,).Наиболее близким к предложенномуявляется способ получения 2,7-октадиенолавзаимодействием воды с бутадиеном в присутствии катализатора,состоящего из солей РС или Рс 1 фосфинов и соединений формулы:ЫаОа (ОК)К 11 д Хе 240где М - металл 111 а, ЕНА ЧА или71 А группы, периодическойсистемы, а также В, 1 п ЯЬили Те,К - Н, органический силил, ацил, 45К - насыщенный, ненасыщенныйуглеводород1. - нейтральный лиганд,Х - органический или неорганический катион,2 - Н или катион металла,при давлении 1-200 ат, температуре20-200 С в присутствии Лд Яе, Аг,СН ГН 6 СзНв С, Н или бутена всреде органического растворителя.В случае использования в качестве...

Номер патента: 979317

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баданян, Карапетьян, Хримян

МПК: C07C 33/04

Метки: 2-метил-3, 5-гептадиин-2-ола

...ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Недостатками этого метода является .сравнительно низкий выход, применениелегко. воспламеняющегося металлического натрия и использование этанола,в больших количествах.Целью предлагаемого изобретения 5является повышение выхода целевогопродукта, а также упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается при реализации способа получения2-метил,5-гептадиин-ола путем иэомеризации 2-метил,б-гептадиен-ин-ола в присутствии щелочного агента - водного аммиака при ихмольном соотношении равном 1 (2,4-9) при температуре 55-95 фС.Предложенный способ осуществляют в ампуле в течение 0,5-2 ч.Выход 2-метил,5-гептадиин-ола . составляет 79,0-90,3, а чистота по ГЖХ 98-99.Строение продукта доказано с...

Номер патента: 979318

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Болотов, Газеева, Коренман, Косухина, Сельманшук

МПК: C07C 37/72

Метки: выделения, резорцина, фенола, экстрагент

...сульфаниловой кислоты 2 з и через 5 мин подщелачивают 1 мл 2 Ираствора.Через 30 мин измеряют оптическуюплотность раствора на ФотоэлектроЗО колориметре ФЭКМ при длине волны979318 Формула изобретения Составитель А. ЕвстигнеевРедактор Н. Коляда Техред М.Коштура Корректор Е. Рошко Заказ 9528/30 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгородул, Проектная, 4 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 0,5 см.Диазотированную сульфаниловую кислоту готовят следующим образом: 1,25 г сульфаниловой кислоты растворяют при нагревании в 125 мп 5 И НС 1 и затем 5 доводят раствор водой до 500 мл. К 20 мл полученного раствора...

Номер патента: 979319

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Васильев, Веремейчик, Карасева, Малов, Нестерова, Ремпель, Рожнов, Черемных

МПК: C07C 39/06

Метки: алкилфенолов, выделения

...В первой ректификационной колонне, работающей в .условиях:температура верха - 80 фС, давление - 10 мм рт. ст. отгоняют фракцию, содержащую, в основном, фенол с примесью о и и -трет.бутилфенолов; Кубовую жидкость, состоящую иэ п-трет, бутилфенола (п=ТБФ),.2,4-ди-трет.бутилфенола (2,4-диТБФ) и. следов фенола, подают в следующую колонну ,ректификации, в которой выделяют товарный п-трет,бутилфенол, работающую в условиях: температура верха - 115 С, давление 10 мм рт. ст. Кубовым продуктом этой колонны является 2-4-дитрет.бутилфенол с примесью п-трет.бутилфенОла. Материальный баланс процесса приведен в таблице. Потерь целевых продуктов нет.р и м е р 2. Промышленный алкилат, полученный в условиях, аналогичных примеру 1, подвергают...

Номер патента: 979320

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Мельницкий, Миронов, Рахманкулов, Сираева

МПК: C07C 43/04

Метки: несимметричных, простых, эфиров

...з и процесс ведут нри 40-70 С.Предложенный способ позволяет длянекоторых полученных эфиров увеличитьвыход целевых продуктов при одновременном снижении температуры реакциии сокращении продолжительности процесса.Данное изобретение иллюстрируетсянижеприведенными примерами. 20П р и м е р 1. В стеклянную илистальную ампулу объемом 15 см загружают 4,17 г (0,0324 моль)1,1-дипропоксиметана и З,бб г (0,032 моль)триэтилснлана, затем добавляют 0,55 г 25, (д 0,7351, пъо= 1,3627, т. кип.39 ОС, МКВ найдено 22,39 вычислено22,43).П р и м е р 2Аналогично примеру1 за 0,5 ч получают метилпропиловыйэФир с выходом 56.35П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 за 1,5 ч получают метилпропиловый эфир с выходом 78.И р и м е р 4. Аналогично примеру1 за 03 ч получают...

Номер патента: 979321

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Гусева, Захаркин, Чурилова

МПК: C07C 43/115

Метки: бутоксициклододеканов, этоксиили

...0,5 г РЗГ 1, 0,25 г СцС 12 НО,50 мл этанола нагревают при 90 идавлении воздуха 20 атм в течение10 ч. Получают 11,5 г (40) 2-этоксициклододекатриена,5,9, т. кип.102-108 фС (1 мм рт. ст.) и 10 г исходного 1,5,9-циклододекатриена.2. Этоксициклододекан.а) В автоклав на 0,25 л загружают 20 г 2-этоксициклододекатриена,5,9, 100 мл гептана, 5 г М 1-Ренея 45создают давление водорода 10 атм инагревают при 140 С 6 ч. Катализатор отфильтровывают, растворительупаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,5 г (95) этокси Оциклододекана, т. кип. .105-108 О(1 мм рт. ст.), и= 1.4745, ИКспектр 1100 см "(-ОСК) .1Найдено,: С 78,93, Н 12,92,С,НО.55Вычислено,: С 79,24, Н 13,21.б) В утку помещают 5 г 2-этоксициклододекатриена,5,9 30 мл...

Номер патента: 979322

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Андреев, Гольдовский, Зубарев, Зуева, Нагишев, Пак, Сокольский, Трусова, Шилина

МПК: C07C 47/228

Метки: альдегида, метил-п-третбутилгидрокоричного

...условий перемешивания.Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. 10П р и и е р 1. Во вращающийся со .скоростью 35 об/мин автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 1 л загружают 53 г раствора углекислого калия в водном изопропиловом спирте 15 (получают иэ 48 г изопропилового спирта и 5 г 10-ного водного раствора углекислого калия ), 96 г (0,475 моля) альфа-метил-пара-трет-бутилкоричного альдегида и 2 г мелкоизмельченного катализатора "никель на окиси хрома". Полученную смесь гидрируют при начальном давлении 94 атм (конечное давление составляет 73 атм ) и температуре 95-100 С до тех пор, пока не поглотится 0,570 моля водорода (кратность 1,2 ). После отделения катализатора и отгонки растворителя получают 94 г продукта...

Номер патента: 979323

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Бадриан, Васин, Городецкий, Румянцева, Рыжков, Черномордик

МПК: C07C 49/403

Метки: циклогексанола, циклогексанона

...охлаждения абсорбента. П. р и м е р 1. Циклогексан в количестве 341,0 т/ч при давлении 9 ата и гемпературе 140 фС подают в реактор 1, где происходит реакция окисления циклогексана, Реакционную смесь в количестве 182,8 т/ч, имеющую следующий состав, вес.В: циклогексан 94,6, циклогексанон и циклогексанол 3,8, кислоты 0,7, эфиры 0,3, направляют на нейтрализацию кислот и омыпение эфиров. Реакционные газы вместе с парами циклогексанона, образовавшимися за счет тепла реакции окисления (общее количество 158,9 т/ч, имеют следующий состав, вес.Ъ: циклогексан 88,6, азот 8,0. вода 1,4, циклогексанон и циклогексанол 1,3) при давлении 9 ата и температуре 140 ОС направляют в скруббер 2, где реакционные газы охлаждают, .а пары циклогексана...

Номер патента: 979324

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Веклов, Григорьева, Климахина, Морозов, Подберезина, Хейфиц

МПК: C07C 49/403

Метки: метилизогексилциклогексанонов

...условия труда. 25 Разработанный метод дегидрирования прошел успешные испытания на опытно-промышленной установке.П р и м е р 1. К перемешиваемойсмеси 200 вес.ч. и -креэола и 18 вес.ч.сульфата железаЕе,(БО ) 9 Н О 3 при 3570 фС прибавляют 2,3-диметилбутен(смесь 2,3-диметилбутенаи 2,3:-диметилбутена), нагревают до 100 фСи перемешивают 3-5 ч при этой температуре. Охлажденный продукт реакции 40 .отделяют от катализатора и подверга ют вакуум-разгонке в присутствии2 вес.ч. соды. После отгонки и - креэойа получают 144 вес.ч. (выход 70 от теоретического ) 2-изогексил- -метилфенола ("Форветинолаф) с т.кип.120-122 С ( 3 мм рт ст.), т, пл.36-37 С 135 вес,ч. "Форветинола" гидрируют в присутствии 13,5 вес.ч. скелетного никеля при...

Номер патента: 979325

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Асланов

МПК: C07C 51/41

Метки: жирных, кислот, солей, щелочных

...весом 143 и плотностью 1 в917,8 г/дмЗ (при 20 С). Анолит 600 мл насыщенного раствора того жехлорида натрия (плотность 1205 г/дм) .Катод изготовлен из нержавеющей стали, анод - из графита.15Католит подвергают принудительнойрециркуляции в катодной зоне с прохождением через органицеский слой (посредством лабораторного центробежного насоса и набора стеклянных и рези вновых трубок .Через систему пропускают постоянный электрический ток. Газообразныепродукты на электродах: водород - накатоде, хлор - на аноде,В процессе омыления насыщеннуюконцентрацию хлорида натрия в анодной зоне поддерживают постоянной путем непрерывного вывода анолита изанодной зоны, доукрепления его в ца- фне - перемешивателе кристаллическимхлоридом натрия и введения...

Номер патента: 979326

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Евсеев, Зуган, Карканицина, Ристер, Романенков, Чернышов, Шевченко

МПК: C07C 51/41

Метки: высших, кальциевых, карбоновых, кислот, солей

...480 кг расплава стеариновой кислоты. Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-207.-ную сус 480 кг расплава синтетических жирных кислот, фракции С,7-С , Массу перемешивают в течение 20 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-20-ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг Са ОН)2, Содержимое аппарата выдерживают в течение 30-60 мин при 65-70 С, Полуценную суспензию стеараОта кальция в воде охлаждают и фильтруют, Продукт направляют на сушку, а Фильтрат используют в следующем технологическом цикле. Получают 500 кг соли кальция.АнализСоль кальция 98,81Свободная кислота 0,53Вла га 0 70Электропроводност ьводной вытяжки 0,023 См/мХлориды СледыП р и м е р 2. Б аппарат с мешалкой Объемом 5 м заливают 2500...

Номер патента: 979327

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Данов, Ефремов, Колесников, Симагина

МПК: C07C 55/14

Метки: адипиновой, кислоты

...в стеклянном реакторе объемом 180 мл, снабженным мешалкой и рубашкой с циркулирующей водой для отвода тепла или нагрева, После растворения в азотной кислоте необходимого количества катализатора раствор насыщали окислами азота, получающимися при действии 50-553-ной азотной кислоты на порошок меди. Циклогексанол или его смесь с циклогексаноном приливали к раствору азотной кислоты при сильном перемешивании реакционной массы, После выдержки при заданной температуре реакционную массу выливали из реактора и захолаживали до 0 С. Выпавшие кристаллы,осодержащие адипиновую кислоту,отфильтровывали, промывали водой, охлаждейной до ОС, и сушили при 120-125 С до постоянного веса, заточник и промывную воду анализировали на содержа ние адипиновой, а...

Номер патента: 979328

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баюров, Куценко, Мартынов, Матушевский, Носовский, Осинцева, Свердлик, Харрасова, Щербаков

МПК: C07C 67/08

Метки: сложных, эфиров

...прекращают и завершают синтезпри указанном давлении. Кислотноечисло эФира-сырца составляет 0,5 мгКОН/г, Давление в системе снижают спомощью системы автоматического регулирования, состоящей из вакууметра,программного задатчика, регулятораостаточного давления и клапана навакуумной линии,Очищают эфир-сырец известным способом, а именно в этом же аппаратепри температуре 180 С и остаточномдавлении 1 ч 0 мм рт.ст, отгоняют избыточный спирт "острым перегретымпаром в течение 2,5 чохлаждаютэФир-сырец до 80 ОС 0,5 ч) и обрабатывают его 800 кг 153-ной суспензииугля и глины гумбрин" в й-ном водном растворе кальцинированной соды.Продолжительность обработки суспензии 1 ч, Затем при температуре 120и остаточном давлении 30 мм рт.ст.в течение 0,5...

Номер патента: 979329

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Алексеев, Бригидер, Завацкий, Липтуга, Лозинский, Резников, Сизых, Чернышевич, Шевченко, Штейсельбейн, Юзефович

МПК: C07C 67/48

Метки: пластификаторов

...нсыром" продукте),979 В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную мешалкой и термометром и помещенную в водяную баню, загружают 250 г нсырогоч диоктилфталата, содер.50 жащего около 2 Й 2-этилгексанола и. имеющего кислотное число 3 мг КОН/г и показатель цветности - 400 единиц Хазена, нагревают до температуры 60 С и прибавляют приготовленный раст 5 вор, состоящий из смеси едкого натра и гидроперекиси мочевины. Реакционную смесь перемешивают при темпера 5Результаты анализа приведены в таблице.П р и м е р 3. В стеклянном стакане емкостью 25 мл смешивают 16 мл Ц раствора едкого натра и 1 г све жеприготовленного раствора гидроперекиси мочевины, полученной смешением мочевины и 30 перекиси водорода в весовом соотношении 1;1,5, и выдерживают при...

Номер патента: 979330

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Вийтмаа, Лээтс, Ранг, Чернышев

МПК: C07C 69/157

Метки: 5-метил-1-метилфенил-4-гексен-1-ола, ацетат, душистой, качестве, композиции, компонента

...получаюилирования соответствуК. калия 12 Целью рение арс в качеств позицй,Предла которое я ществом и качестве тых кампо ческих из химии.979330 П р и м е р 2. Составкомпозиции, вес.ч,:Фенилэтиловый спиртГераниолЦитронеллол душистой 10,0-12,02,0-3,02,0-3,0 3П р и м е р 1, 10,6 г 1-хлор- -5-метил-метилфенил-гексена, полученного теломеризацией 1-хлор-метил-бутена с метилстиролом нагревают в 380 мл диметилформамида в присутствии 20,1 г ацетата калия в те чение 62 ч при 63 С. После охлаждения реакционной смеси отгоняют диметилформамид, а органический остаток промывают 2 раза по 50 мл водой. Затем 1 О отделяют органический слой, сушат над поташом и перегоняют в вакууме. Получают 6,1 г продукта реакции - ацетата 5-метил-метилфенил-гексен-...

Номер патента: 979331

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Зейналов, Исмайлов, Кошелева, Мамедов, Сарыева

МПК: C07C 69/74

Метки: алкиларилциклогексанкарбоновых, качестве, кислот, пластификаторов, поливинилхлорида, этиленгликолевые, эфиры

...461 г этилФенилциклогексанкарбоновой кислоты 12 моля), 18,6 г КУ33 считая на этиленгликоль), далее добавляют 300 мп растворителя и смесь нагревают в течение 3 ч при 90 С. Катализа - тор КУпомещают в патроне), Получают .53 г (93/ от теории ) полного этиленгликолевого эфира 2-этилфенилциклогексанкарбоновойкислоты.Структура полученных соединений подтверждена с помощью ИК-спектроскопии, а также встречным синтезом и гидролизом.Синтезированные соединения испытывают в качестве пластификаторов ПВХ Дпя оценки эффективности данных соединений проводят сравнение с одним из луцших, применяемых для этой цели, промышленным пластийикаторои - диоктилфталатом (ДОФ).На основе ДОФ получены контрольные образцы, свойства которых сопоставляют со...

Номер патента: 979332

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Красная, Стыценко

МПК: C07C 87/24

Метки: аминали, аминополиеналей, качестве, красителей, полиметиновых, продуктов, промежуточных, синтеза

...Х, (еа )и - 2,3,4,где Х - С 104,. галоид,подвергают взаимодействию с метила.том калия в бенэольном растворе при.75-80 С, ОИсходные полиметиновые соли Формулы 111 - доступные соединения, легкополучаются аминоформилированием соответствующих алкоксиацеталей.Новые соединения формулы 1, имеющие в отличие от известных соединений11 систему сопряженных двойных связей, могут служить для синтеза поли-,сопряженных высших мероцианинов икетоцианинов.Строение полученных соединенийформулыподтверждено спектрамиПИР, а возможность их использованияв синтезе названных полиметиновыхкрасителей показана н таблице напримерах синтеза на их основе высшихмероцианинов и кетоцианинон, поглощающих в более длинноволновой частиспектра, чем известные.П р и м е р 1....

Номер патента: 979333

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Вовк, Курта, Михайлишин, Мокривский, Хабер

МПК: C07C 103/133

Метки: акриламида

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул. Проектная, 4 пронодят восстановление смеси до металлической меди смесью водорода иаргона в объемном соотношении 1:5при 230 С на протяжении 5 ч. Послевосстановления подачу 1 водорода прекращают и охлаждают катализатор припропускании через него аргона. Ката,лизатор хранят под слоем воды в атмосфере аргона.Характеристика катализатора:Химический состав,%, 10Медь 97,5Окислй меди 2,5Размер частиц,мм 0,05"0,1Плотность, насыпная, кг/мз 2000Удельная поверхность, 5,д 10 з,м/кг 2,8Л р и м е р 1 . Берут 1,0 кг98,5-го акрилонитрила. Добавляют 2 О13,3 кг воды и 0,092 кг акриловойкислоты с доведением рН...

Номер патента: 979334

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Виниченко, Ефимов, Литвиненко, Подустов, Правдин

МПК: C07C 143/76

Метки: алкилоламидов, жирных, кислот, сульфатированных

...моля) в минуту и времени пребывания реакционной смеси в реакционной зоне 10 минПолучают качественный целевой продукт светло-желтого цвета с содержанием ПАВ 30 и содержанием сульфата натрия 2,2. Выход 28,4 г (72,5),П р и м е р 5, В объемный реактор периодического действия с внутренним диаметром 35 мм и высотой 110 мм, оснащенный лопастной мешалкой, термометром, охлаждающей рубашкой и имеющий отверстие диаметром 2 мм в центре дна реактора для подачи сульфатирующего газа и отверстие в крышке реактора для отвода газообразных продуктов реакции, помещают 54,4 г (0,2 моля) моноэтаноламида жирных кислот фракции С 1 -Сбсо средним молекулярным весом 272 и т.пл.58 С. После расплавления указанного органического вещества и доведения его...

Номер патента: 979335

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Василевская, Картель, Коровин, Стрелко, Тер-Степанян, Яхимович

МПК: A61K 31/595, C07C 401/00

Метки: аддуктов, витамина, выделения, кристаллического, стеринами

...бензол: ацетон в соотношении 9:1 и пропускают через колонкудиаметром 40 мм, высотой 430 мм,заполненную 80 г аэотсодержащего угля марки СКНс объемом сорбционных пор 1,25 смз/г по бензолу.Элюциюпроводят смесью органических растворителей бензол-ацетон в объемномсоотношении 9:1, имеющей диэлектрическую проницаемость 4,16. После вытекания 100 мл чистого растворителясобирают первые фракции, содержащиевитамин 0, объемом 500 мп. Затемсобирают фракцию 250 мл, содержащую 35чистый растворитель, и наконец, фракции, содержащие чистый холестерин,При фракционировании осуществляютспектрометрический контроль за составом фракций. 40Франции, содержащие витамин Оз,упаривают под вакуумом, получают2,45 г бесцветной смолы с содержанием 98 витамина 03,...

Номер патента: 979336

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Брюховецкий, Гарбузюк, Левуш, Присяжнюк

МПК: C07C 179/12

Метки: кислоты, надпропионовой, надуксусной

...С идавлении 1-15 атм до конверсии альдегида 80-90,а во второй - доокисление до конверсии 90-99 с одновременным отделением катализатора с помощью ионообменной смолы в Н-форме,содержащей сульфогруппы, на основесополимера дивинилбенэола и стиролаПреимущественно процесс проводятпри 35-40 С и концентрации катализатора 0,001-0,005 вес, в расчете наальдегид.Эти условия обеспечивают увеличение селективности процесса при высокой степени конверсии альдегида, аотделение в процессе окисления катализатора позволяет получать целевойраствор, не требующий стабилизации,который может быть использован в процессе эпоксидирования.Пример осуществления процессасхематически показан на чертеже,В реактор 1, имеющий диаметр 30 мми высоту 1,3 м, рубашку 2 для...

Номер патента: 979337

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Васильев, Комарова, Михалева, Трофимов

МПК: C07D 207/32

Метки: 2или, 3-замещенных, пирролов

...образом. Порошок К 011 диспергируют в растворе кетоксима в ДМСО, полученную дисперсию быстро нагревают и прибавляют дигалогенэтан в равном количестве ДМСО. После смешения реагентов смесь перемешивают при той же температуре еще 0,5 ч. Затем реакционную смесь выливают в холодную воду (лучше на лед) и продукт экстрагируют эфиром или другим любым не смешивающимся с водой органическим растворителем. Очищают пирролы перегонкой. Растворитель - диметилсульфоксид может быть легко регенерирован перегонкой остаточных растворов.П р и м е р 1. Синтез 2-метилпиррола.979337 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 9268/1 Тираж 445 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 В колбу, снабженную мешалкой,обРатным холодильником, термометроми...

Номер патента: 979338

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова

МПК: C07D 207/34

Метки: 2-амино-3, 4-трициано-1, 5-замещенных-2, пирролинов

...ст,пл, 115-116 С,Найдено, : С 63,89; Н 7,68;Я 28,03,С Н 2 ИьВычислено, : С 64,40; Н 7,43;28,16; М (масс-спектрально) 298;М 29839.П р и м е р 5. 2-амино,4,4-трициано-гексил-(И-гептилиденамино) - 2-пирролин,К раствору 11,2 г (0,05 моль)энантальазина в 60 мл диоксана приливают 5 мл воды и в течение 5 минв полученный раствор пропускаютазот (газ). После чего к растворудобавляют 6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, нагревают до 35 Си выдерживают при этой температуре0,5 ч. Затем раствор охлаждают до+15 С и к нему приливают 150 млхолодной (+10 С) воды. При этом выпадает постепенно кристаллизующее масло, которое отфильтровывают.После сушки и перекристаллизациииз этилацетата-гексана получают11,3 г (64) продукта с т.пл. 102103 С.Найдено, :...

Номер патента: 979339

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова

МПК: C07D 207/34

Метки: 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных, пирролов

...массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 10,4 г (0,05 моль) бензальазина, 70 мп диоксана и 50 мл воды нагревают при 100 С в течение 15 минтпосле чего к ней добавляют 50 млгорячей (90 С) воды и охлаждают до+5 оС, выпавший осадок отфильтровывают,промывают водным диоксаном, перекристаллизовывают из смеси растворителей диоксан-вода и получают 10,5 г979339 Составитель И. БочароваРедактор Л. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Ватрушкина Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,/5 Фипнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Реакционную массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 8,6 г (0,05 моль)...

Номер патента: 979340

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Аульченко, Гулый, Кравченко, Шапиро, Эрман

МПК: C07D 211/22

Метки: 6-тетраметил-4, оксиэтил, пиперидина

...альдегидов (х), ( хи ) до 67 в расчете на исходный карбинол (Х).Третья стадия способа заключается в гидрировании смеси альдегидов (х 1) и (хн ) водородом в присутствии скелетного никеля н спирте. Несмотря на различия в положении двойной связи н альдегидах (Х 1) и (Х 11 ), оба альдегида гидрируются за 3,5 ч с образованием одного и того же продукта, т,е. 2,2,6,6-тетраметил- в з-оксиэтил)-пиперидина (1) с высоким выходом (90), считая на смесь альдегидов (х 1) и (х 11Таким образом, выход целевого продукта 2,2,6,б-тетраметил-(р-оксиэтил)-пиперидина при синтезе по 35 предложенному способу достигает 60,3 в расчете на исходный триацетонамин ( 11 ), что на 15 выше, чем по известному способу, Предложенный способ исключает использование огне...

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...

Номер патента: 979342

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер

МПК: C07D 249/10

Метки: 3-нитро-5-амино-1, 4-триазола

...повысить выход целевого продукта до 40-50, снизить взрывоопасность процесса и его трудоемкость.П р и м е р 1.К 180 мл 30 пергидроля при перемешивании и 10 оС добавляют 23,5 г. -(0,07 М) вольФрамата натрия (дигндрата) и 13 г (0,071 И) 1-ацил,5-диамино,2,4-триаэола и выдержива О ют при этой температуре 3 ч. Реакционную массу экстрагируют этилацетатом (8 к 50 мл), эФирные вытяжкипромывают водой, растворнтель испаряют. Выход Э-нитро-амяно,2,4- 15 -триазола 40. т пл 240 С (из воды), ИК-спектр, см " у 3460, 3340,3245 е 3180 г 1160 г 1590 т 1520 т 1445 т1400,1330, 1310, 1125, 1040, 1010,.(345, 760, 670. Спектр-ПМР, м.д.:ИН 4 6,90 м.д.; НН 13,35 (в ДИСОтсигналы исчезают при добавленииОО). Найдено, : С 16,4; Н 2,9;Н 47,6.С,Н,НО,.Вычислено, ф...

Номер патента: 979343

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Берг, Виноградова, Зайцева, Машковский, Соколов, Южаков

МПК: A61K 31/43, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: 3(5)-феноксиметилизоксазола, адренолитической, активностью, гидрохлориды, обладающие, производных

...общей формулы у приведены 55в табл,1,П р и м е р 1, 3-метил-(2-(3-изопропиламино-оксипропокси) феноксиметил З-изоксазол, гидрохлорид.Получение исходного соедйнения 60З-метил-2-(2,3-эпоксипропокси)феноксиметилизоксазола.К раствору 1,2 г (0,03 мол) едкого натра в 12 мл воды добавляют6,15 г (0,03 мол) 3-метил-(2-окси феноксиметил)изоксазола в 15 млдиоксана и 5,5 г (0,06 мол) эпихлоргидрина. Смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 3 ч. Послеохлаждения экстрагируют эфиром, сушатсульфатом магния, эфир упаривают ввакууме и остаток перекристаллизовывают из гексана,Получают 3,2 г (40) 3-метил--2-(2,3-эпоксипропокси) Феноксиметил)изоксазола, т.пл. 73-74 С.Найдено, %: С 64,21; Н 5,90;Ю 5,36.С, Н ЫО 4,Вычислено, %: С 64,36; Н 5,78;И...

Номер патента: 979344

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Андриянова, Ермолаев, Кононенко, Летунова, Черныш, Шапс

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5, оксиэтилтиазола

...отгонкой органического растворителя от реакционнойсмеси,Нагревание предпочтительно проводят при 78-85 С,Предлагаемый способ позволяет сократить время на стадии взаимодействия реакционной смеси с тиоформамидом в 3 раза.П р и м е р 1, К 13 мл 13 раствора серной кислоты приливают 41,5 г(100) е -хлор-с-ацето-у-бутиролактона, медленно нагревают при перемеривайии до 80-85 оС и выдерживают при979344 Составитель Н. КапитановаРедактор А. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Коста Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 этой температуре 4 ч. Затем приливают 14 раствор тиоформамида (23,5...

Номер патента: 979345

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Акчурина, Байракова, Горбунов, Жоркин, Конов, Левина, Пирогов, Рапопорт

МПК: C07D 277/80

Метки: 2-бензтиазолсульфенамидов

...разбавления реакционной массыводой при объемном соотношении вода;изопропиловый спирт, равном 1:1 соот Оветственно, и фильтруют.Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт вь сокого качества с выходом до 98,П р и м е р 1. Получение. Ы-оксадиэтилевбензтиаэолил-сульфенамида,В колбу емкостью 250 мл, снабженную двумя электродами (платиновыйи хлорсеребряный), термометром и мешалкой, загружают 22,7 г (б; 12 г/моль)10натриевой соли 2-МБТ в 32,3 мл волы,16 г (0,17 г/моль) морфолина и 37 млизопропилового спирта. Смесь нагревают до 45 С и при этой температурепридают 19,8 г (0,16 г/моль) хлорморфолина в 23 мл иэопропилового спиртав течение 30 мин. Конец реакциИ определяют по скачку окислительно-восстаневительного потенциала. Затем...