C07C 87/24 — C07C 87/24
Способ получения -диалкил2, 4-пентадиенил аминов
Номер патента: 446500
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Бабаян, Тагмазян, Торосян
МПК: C07C 87/24
Метки: 4-пентадиенил, аминов, диалкил2
...1,4540.Найдено, %: С 126,48.С 6 Н 14 ОС 1.15 Вычислено, %: С 1 26,39.Вторая стадия. К,Х-диэтил-М- (5-метоксипентадиенил) амин. К 73 г диэтиламина (1 моль) при перемешивании прибавляют 74 г (0,5 моля) 1-хлор-метокси-пентена. Смесь оставляют в течение суток, затем разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт подкисляют высчитанным количеством соляной кислоты для отделения амина от невошедшего в реакцию хлорэфира. Подщелачиванием солянокислого раствора получают 60 г 65% амина. Т. кип. 78 - 80 С (14 мм), д 4 0,8450, ггпу 1,4436, МУт 53,50, выч. 53,71.(СН,)31 1 СН,СН=СНСН=СН,0 (СН 3),),ИСН,СН=СНСН=СН,69 - 72/23 48 - 50,5 127 - 128,680 85 - 87/8 99 в 1/12 11,51 9,70 12,46 9,20 8,84 1,4612 1,4664 1,4590 1,4950 1,4942 0,8079 0,8188...
Способ получения аллиламинов
Номер патента: 454201
Опубликовано: 25.12.1974
Авторы: Баданян, Габриелян, Есаян, Мардоян, Морлян, Мурадян, Ростомян
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиламинов
...3 - 5 мин прикапывают 76,5 г (1 моль) хлористого аллила,при этом температура реакционной смеси поднимается до 35 - 40 С. Перемешивание продолжают еще 30 - 40 мин. За это время тем 10 пература массы понижается до комнатной(20 - 25 С) .Для удаления избытка аммиака смесь нагревают в колбе с обратным холодильником,охлаждают до 5 - 10 С и добавляют концент 15 рированный водный раствор щелочи (КОН,1 чаОН). Выделившийся масляный слой отделяют, сушат, добавляя щелочь, и перегоняютс дефлегматором высотой 30 - 50 см,Во время реакции образуются все теорети 20 чески возможные аллиламины, которые собирают;1 фракция - аллиламин, 34,2 г (60%),т. кип. 56 - 67 С;11 фракция - диаллиламин, 12,1 г (25%),25 т. кип, 109 - 111 С;111 фракция -...
Способ получения аллиламина
Номер патента: 457691
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Баутин, Маркова, Межерицкий, Смирнов, Томилов
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиламина
...большим расходом к же сравнительно высокой темпе цесса, при которой происходит и рилонитрила и его полимеризация. Баутин, Л, В. Маркова, А. М. Межерицкий, А. П, Томилов и Ю. Д, Смирнов П р и м е р 1. В стеклянныи электролизер семкостью катодного пространства 150 мл,снабженный свинцовым катодом и свинцовыманодом, загружают 108 мл фосфорной кисло 5 ты с концентрацией 2,47 г экв/л, 15 мл акрилонитрила и 4,5 мл этанола. Электролиз ведуттоком 0,1 а (плотность тока 0,02 а/см) при17 С и интенсивном перемешивании в течение 2 час. По окончании процесса в католите10 образуется 90,3 мг аллиламина (определяетсяаналитически, например потенциометрическимтитрованием 1 ч-бромсукцинимидом с предварительной экстракцией нитрилов). Выход потоку...
Способ получения третичных ацетиленовых аминов
Номер патента: 461922
Опубликовано: 28.02.1975
Авторы: Ермилова, Ремизова, Фаворская, Хлебникова
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ацетиленовых, третичных
...реакции с небольшими примесями. Хроматографирование проводят на пластинке с насыпным слоем А 10 з, растворители - гексан и диэтиловый эфир в соотношении 10:1.Выход сырого продукта реакции 5,75 г (52,37 о). Продукт реакции подвергают дополнительной очистке па хроматографической колонке А 10 з 111 степени активности. Колонки заполняют сухим способом, система растворителей: гексан - диэтиловый эфир (1 О:1) пропускается под давлением.В аналогичных условиях получены следующие ацетиленовые амины: 1-дибутиламипо-гептин (1), 1-диамиламино-гептин (11), 1-дигексиламино-гептип (111), 1-бутилдециламино-гептин (1 Ч). Индивидуальность третичных ацетиленовых аминов доказана с помощью ТСХ. Для доказательства строения определена молекулярная рефракция и...
Способ получения аллиамина
Номер патента: 521257
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Баутин, Маркова, Межерицкий, Смирнов, Томилов
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиамина
...3 г экв, преимущественно 1-2 г экв/л.521257 жают траци авка атоий фосфорнокиспьрехзамещенный Натрий фосфорнокиспыйрехзамещенный орнокиспый алии днозамещенны Калий фосфорыокиспый вухзамещенный бре тени тпичаюфт щелочного местве 5-30 вес.%. орму и 1. Способв. 181656,то, с цепьюроцесса и ув авт, Збтемопро ые во вни 591, кп. 12 дукта, процес фата шепочног Кроме того, в катопит добавляют фосфат щелочного металла, например трехзамешенный фосфат натрия, в количестве 5-30 вес.%, явпяИшийся отходом при выделении алпиламипа из растворов щелочью. В качестве анопита используют чистые растворы фосфорной кислоты.П р и м е р 1, В стеклянный электропизер с емкостью катодного пространства 150 мп, снабженного свинцовым катодом 10 и свинцовым анодом,...
Способ получения -метил(3, 4, 5-триметоксибензил)-2, 3диметил-2, 4-пентадиенамина или его солей
Номер патента: 562192
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан
МПК: C07C 87/24
Метки: 3диметил-2, 4-пентадиенамина, 5-триметоксибензил)-2, метил(3, солей
...г 1,3,4-триметпл,2,5,6-тетрагидропирндпе(а в 150 мл безводного ацетона. Смесь нагрева(от в течение 5 ч прп кипении, Затем реакционную массу охлажда(от при перемешпванпи зо в течение 2 ч.и 11,0 Составитель Ж, Сергеева Тскред М, Селенов Редактор И, Селищева Корректор Л. Котова Заказ 5806 Изд,586 Тираж 563 11110 Госуда 1)ственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушскаи,наб., д. 4/5Подписное МОТ, Загорский филиал 3ПоЛученный осадок фильтруют, промыва 1 от смесью ацетон; эфир (1: 1) и выделяют 79 г соединения формулы 11. Выход 92%. Т, пл. 149 - 152 С (ацетон - абсолютный спирт).Найдено, %: С 59,90; Н 8,38; К 3,85, С 1 аНаКОзС 1 Н,О.Вычислено, %: С 60,08; Н 8,40; И 3,89, Пр им ер 2....
Способ получения ненасыщенных третичных аминов
Номер патента: 575346
Опубликовано: 05.10.1977
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ненасыщенных, третичных
...2. 1,0 г катализатора,полученного при обработке силикагеля 1 ос закрепленными на нем Фосфиноваввгруппамв бенэолъным раствором 4 г-ал, лилцалладийхлорида (3,4 Р 4, 2,5 Р),50 ип диэтилавзэна, 5,0 мл бутадивнаи 5,0 мл мвтилового спирта в 80запаянной ампуле помещают на 0,5 часв териостатируемай (20 С) стакан.Давление в ампуле 1,5 атм. Выделениеамина проводят, как в примере 1,удаляя все летучие продукты под вакуумом при 40-50 С. Получают 4,3 гтретичного амина (СзИ 51 МСзН,з . Выход 67 по диэтилаинну и 76 по бутадиену.П р и и е р Э. Запаянную ампулу 30с 4,0 мл Ф -аллилпалладийхлорнда,11,5 мг трифенилфосфина, .4,0 ип диэтиламина, 4,0 мп бутадиена и 4,0 мпиетилового спирта поиещают на 4,5 часв тврмостатируеиый (ЭОфС) стакан.Давление в ампуле...
Способ получения аллиламина
Номер патента: 578301
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вдовенко, Кривенко, Межерицкий
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиламина
...до 5"С цвыщелачцвают органическую часть 42-цымраствором едкого патра. Аллцламиц вьтделя 20 ют ректцфцкаццей,Выход продукта - 69,5%.П р ц м е р 2. В колбу загружают 2 г однохлорпстои меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака ц25 из капельной воронки приливают хлористыйаллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смесивыщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого патра. Аллила.З 0. мин выделяют ректифцкаццей.578301 Известный Предла гаем и й Хлорист ыйаллил,Лгимиак,0 млЛммиак, о 5 оныи Хлоинокисый аммонийи О,охлористая медь, г Ввход. Выход, ",Хлористыйаллил, г Олноклори-5, 5 5 СДЬ750 750 750 750 750 750 0,0050,0080,10,150,150,2 76,5 765 76,5 ,76,5 76,5...
Способ получения ненасыщенных третичных аминов
Номер патента: 602494
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Ермаков, Лазуткин, Лазуткина
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ненасыщенных, третичных
...Давление в ампуле составляет 2-3 атм. Послереакции ампулу вскрывают, отфильтровывают катализатор (в атмосфере аргона)и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при температуре 40-50 фС, Остаток 2,6 г представлЯет собой тРет. амин (СН) У СаН,с т.кип. 143-145 С при 3 мм.рт.ст,. Выход продукта 30 в расчете на диэтиламин и 50 в расчете на бутадиен. Активность катализатора 2600 г продуктана 1 ч палладия в 1 ч.П р и м е р 2, В Предварительно ббвакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 10 г компонента В ссодержанием 5 п 0,9 олова, 59 мгХ - СНЗР 6 С, 50 мл диэтиламина и50 мл бутадиена. Ампулу с реакционной 60смесью запаивают и помещают в термостатируемый при 20 С стакан на 1 ч.После реакции ампулу вскрывают,...
Способ получения -непредельных альдоенаминов
Номер патента: 602495
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Бабаян, Григорьян, Чобанян
МПК: C07C 87/24
Метки: альдоенаминов, непредельных
...соединений, которые расширяют : ассортимент. исходных продуктов для синтеза душистых и физиологически активных веществ.Предлагается способ получения -непредельных альдоенаминов обшей формулы м способом получены ноя, кроме 1-диметиламино- ,4-пентадиена, который синтезе 3,3-диметилкачестве побочного продук м выходом (21602495 формула изобретения Составитель Г, МосинаТехред А,Богдан Корректор Н. Яцемирская Редактор .Е. Харина Заказ 1761/20 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф г Ужгород, ул. Проектная, 4 5 час, затем экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат и перегоняют,Получают 7 г (72)...
Способ получения аллиламинов
Номер патента: 606857
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Антоневич, Болдырев, Болдырева, Гаухберг, Грачев, Житнюк, Завельский
МПК: C07C 87/24
Метки: аллиламинов
...аллила и 24,5 кг/ч 60%-ноговодного раствора аммиака при температуре100 С и давлении до 40 ати,Конверсия хлористого аллила практическиполная. Реакционную смесь состава, %:Аммиак. 45,8Хлоргидрат аллиламина ,9Аллиламин 1,.Циаллиламин 2,3Трналлиламин 2,3Хлористый. аммоний 6,4Вода . 34,6в количестве 29 кг/ч редуцируют до давления4 - 6 ати и подают на колонну непрерывногодействия, где при температуре верха 8 - 15 С итемпературе куба 130 -45 С отгоняют 2,2 кг/чаммиака,Кубовый остаток делят на органическийслой - 0,8 кг, содержащий 73",о триаллйламина и 22% диаялиламина, и водный слой14,9 кг состава, %;Аммиак 1,6Хлоргидрат аллиламина 15,4Лялиламин 2,4Диаллиламнн 3,2Хлористый аммоний 12,6Вода 64,8котоРый нейтРализУют 6,2 кг 40 а/о-нога...
-бис-2-метилпропен-2три-(2, 3-эпоксипропан) диэтилентриамин в качестве стабилизатора галогенирированных углеводородов
Номер патента: 739064
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Денисов, Морозов, Шурупов
МПК: C07C 87/24
Метки: 3-эпоксипропан, бис-2-метилпропен-2три-(2, галогенирированных, диэтилентриамин, качестве, стабилизатора, углеводородов
...ИаС 1 Получают 28,6 г проме,4 кг (0,609 кмоль) . По окончаниижуточного продукта с выходом 93,1дозировки 1-хлор,3-эпоксипропанаДалее в реактор загружают промежу- перемешивание при 15 С продолжаютточный продукт 32 г (1,78 моль) воды 1 ч после чего в реактор добавляюти 16,3 г (0,408 моль) ИаОН, реак. 40 244 кг (0,609 кмоль) ИаОН и 54 кгционную массу охлаждают до 5 С и (3,0 кмоль) воды,при этой температуре и перемешивании Реакционную смесь перемешиваютдозируют 1-хлор,3-эпоксипропан в 15 мин, остананливают мешалку и отколичестве 37,8 г (0,408 моль) в те- бирают верхний слой, состоящий изчение 1,5 ч.продукта,По окончании дозировки поднимают Выход составляет 91, 2.температуру в реакторе до 25 С и вью и = 1,4825; й = 1,0345 г/см,1...
Способ получения вторичных ацетиленовых аминов
Номер патента: 739065
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Андреев, Ремизова, Фаворская
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ацетиленовых, вторичных
...берут 8,75 г (0,05 моль)1-бром-гептина в 10 мл пентана и20,24 г (0,2 моль) гексиламина в25 мл пентана, Условия реакции такие же, как в примере 1. Получают5,5 г К-гексил-гептиниламина. Выход 56П р и м е р 8, Получение К-Фенил-пропиниламина,СвНзКНСН СвСН.К раствору анилина 27,9 г (0,3 моль)в 28 мл нитрометана при перемешивании, при комнатной температуре медленно прикапывают 11,9 г (0,1 моль)бромистого пропаргила в 8 мл нитрометана.Через 2 ч отфильтровывают бромистоводородную соль анилина, Послеотсасывания растворителя в.вакуумеостаток перегоняют. Получают 9,0 гК-фенил-пропиниламина. Выход 70,К раствору анилина 27,9 г(03 моль) в 74 мл хлороформа прикомнатной температуре, медленно прикапывают 11,9 г (0,1 моль) бромистого пропаргила в...
Способ получения хлорвинилсодер-жащих аминов
Номер патента: 810670
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Дюсенов, Енгулатова, Никишин
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, хлорвинилсодер-жащих
...- 45%, Время реакции 5 - 7 ч (табл. 1).физико-химические константы полученныххлорвпнплсодерзкащнх аминов приведены втабл. 2.2 з П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой н термометром, помещают 86,2 г н-октиламина. После нагревания и-октиламинадо 140 - 145 С, к нему равномерно, в течезО ние 5,5 ч прикапывают смесь, состоящую81 О 670 Л й. х О о 10 о х о а СО СО О СО о ол СЧ ОЪ СО О С 4 С. ро ос сч о со О СЛ СОО 2 ооо СЧ О С 4 О б 1 фО О 15 СЧО О О О О л 20 СО СО уф О О СО с" СО Д о Зо 35 о СО СО сРМ 3 о о о о 40 45"оЯхр ОСЧ ОО й -в ьх оСО С СО О) цСЧО СЧ О О СО СЧ 1 О О ф хб хбао Ко бо810670 где Х = - С 1 С = СС 12 Составитель Ю. СпивакТехред А. Камышникова Редактор Н. Потапова Корректор О....
Аминали -аминополиеналей в качестве промежуточных продуктов для синтеза полиметиновых красителей
Номер патента: 979332
Опубликовано: 07.12.1982
МПК: C07C 87/24
Метки: аминали, аминополиеналей, качестве, красителей, полиметиновых, продуктов, промежуточных, синтеза
...Х, (еа )и - 2,3,4,где Х - С 104,. галоид,подвергают взаимодействию с метила.том калия в бенэольном растворе при.75-80 С, ОИсходные полиметиновые соли Формулы 111 - доступные соединения, легкополучаются аминоформилированием соответствующих алкоксиацеталей.Новые соединения формулы 1, имеющие в отличие от известных соединений11 систему сопряженных двойных связей, могут служить для синтеза поли-,сопряженных высших мероцианинов икетоцианинов.Строение полученных соединенийформулыподтверждено спектрамиПИР, а возможность их использованияв синтезе названных полиметиновыхкрасителей показана н таблице напримерах синтеза на их основе высшихмероцианинов и кетоцианинон, поглощающих в более длинноволновой частиспектра, чем известные.П р и м е р 1....