Способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот

Союз СоветскннСоцнапнстнческннРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 979326(61) Дополнительное к авт. свид-ву 1)М. Кл, С 07 С 51/4 22) Заявлено 13,01,81 (21) 3272244/23-04с присоединением заявки РЙ Гоеудароткнный камнте СССР ао делам нзобретеннй н открытнй(54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВИХ СОЛЕЙ ВЦСЦИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛО Изобретение относится к способу получения солей кальция высших карбоновых кислот, которые используютв качестве стабилизаторов полимериэации поливинилхлорида и других полимерных материалов.Известен способ получения кальциевых солей высших карбоновых кис" лот, в частности стеариновой кис" лоты, взаимодействием соответствующей кислоты с окисью кальция в присутствии пластификатора - дибутил" фталата 111.Недостатком данного способа является сложность процесса за счет использования дибутилфталата, поскольку для получения чистой кальциевой соли необходима дополнительная стадия зкстракции дибутилфталата органическим растворителем с последующей то его регенерацией из полученной смеси,Наиболее близким к изобретению яв" ляется способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот взаимодействивм соответствующей кислоты,с гидроокисью кальция в присутствиикатализатора - гидроокиси щелочногометалла или аммония ,2 с последующимвыделением целевого продукта охлаждением, фильтрацией и сушкой,Однако получить стеарат кальция,характеризующийся низкой величинойзлектропроводности, без донолнитель"ного расходования воды на промывкупродукта практически невозможно(см. пример 10). Объясняется это тем,что в качестве катализаторов используют легкодиссоциируемые на ионы химические вещества (йаОН, КОН, ИНОН) .Несмотря на незначительное количествокатализатора (0,53 от веса готовогопродукта) и его хорошую растворимостьв воде, содержание свободных ионовв полученной водонерастворимой солинастолько существенно, что для снижения ее электропроводности требуетсяпроведение дополнительных водных промывок деминерализованной водой. Этоусложняет технологию и приводит к образованию избыточных промывных вод в объеме до 15-20 м на тонну готового продукта и безвозвратной потере с ними до 1 кг катализатора и 10 кг стеарата кальция,Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, а также упрощение процесса.Поставленная цель достигается пред-о ложенным способом получения кальциевых солей высших карбоновых кислот взаимодействием соответствующей кислоты с гидроокисью кальция в присутствии катализатора-тризтиленгликоля, 15взятого в количестве 0 р 5-4 мас.3 поотношению к конечному продукту с последующим выделением целевого продукта с 1 хлаждениемр фильтрациеи и сушкои.По предложенному способу в качест аве катализатора используют тризти.пенгликОльр взятого в качестве 054 мас.З по отношению к конечному продукту,(атализатор вводят в процесс настадии смешения компонентов, а в качестве исходной кислоты используют син(е (ические жирные кислоты фракцийС,7- С Опо ГОСТ 23239-78 с содержаниемстеариновой кислоты С - ,Н-СООН)ЗО15-21 р или индивидуальную стеариновую кислоту,1 спользование тризтиленгликоля вколичестве менее 0,5 мас. не обеспечивает требуемого качества целевого зпродукта (злектропроводность выше0,05 См/м , а в колицестве вышемас. не приводит к заметному повышению качества целевого продукта.Предложенный способ позволяет по- щвысить качество целевого продукта засчет снижения его электропроводностидо 0,023-0,028 См/м против 0,043 См/мв известном способе 2, в которомтакая электропроводность достигаетсяза счет дополнительной промывки целевого продукта водой, а также упростить процесс за счет исключения изпроцесса стадии промывки солей кальция водой,50Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами;П р и м е р 1. В аппарат с мешалкой объемом 5 м 3 заливают 2500 кг деминерализованной воды, подогревают Ы до 60-70 С и прибавляют 20 кг0,4 мас.3 триэтиленгликоля). Содержимое реактора перемешивают и загружают98,63 0,8 г П р и м е р 9. В аппарат с мешал" кой объемом 5 м 3 заливают 2500 кг деминерализованной воды, подогревают до 75 С и прибавляют 10 кг (2 мас.Г триэтиленгликоля, Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава стеариновой кислоты. Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-207.-ную сус 480 кг расплава синтетических жирных кислот, фракции С,7-С , Массу перемешивают в течение 20 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-20-ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг Са ОН)2, Содержимое аппарата выдерживают в течение 30-60 мин при 65-70 С, Полуценную суспензию стеараОта кальция в воде охлаждают и фильтруют, Продукт направляют на сушку, а Фильтрат используют в следующем технологическом цикле. Получают 500 кг соли кальция.АнализСоль кальция 98,81Свободная кислота 0,53Вла га 0 70Электропроводност ьводной вытяжки 0,023 См/мХлориды СледыП р и м е р 2. Б аппарат с мешалкой Объемом 5 м заливают 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до 75 С и прибавляют 2,5 кг (Ор 5 мас. 4 тризтиленгликоля. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава синтетических жирных кислот Фракции С 1 т-С . Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1,5 ч дозируют 15-203-ную суспензию гидроокиси кальция из расцета 62 кг Са ОП) . Содержимое аппарата выдерживают 1-1,5 ч при 75 С, охлаждают и отфильтровывают. Продукт сушат, а фильтрат направляют на следующую операцию,Получают 495 кг соли кальция.АнализСоль кальцияСвободная кислотаВлагаЭле ктропроводностьводной вытяжки 0,028 См/мХлориды СледыОстальные примеры, иллюстрирующие ведение процесса, аналогичны примеру 2, за исключением количества взятого катализатора, представлены в таблицеЗависимость качественных показателей целевого продукта от количества взятого катализатораКачественные характеристики солейкальция синтетических жирных кислот В примеров Количество триэтиленгликоля к конечному продукту,в мас.4 Электропроводность,См/м Содержание влаги, Ф Содержание свободнойкислоты,Содержание основного вещества,1,6 96,4 2,0 0,2 1,0 0,069 0,028 0,025 98,0 0,4 1,0 0,8 0,6 98,6 0,5 0,8 0,6 98,6 2,0 0,023 0,7 98,8 0,5 4,0 98,8 0,7 0,023 0,5 5,0 5 9793 пензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг СаСН), Содержимое аппарата выдерживают 1 ч при 70-75 С, охлаждают, и полученный стеарат кальция отФильтровывают. Продукт сушат, а Фильт-рат повторно используют в следующем технологическом цикле.Получают 503 кг стеарата кальция,АнализСтеарат кальция 99,0 1 ОСвободная кислота О,йВлага 0,8 ЖХлориды отсутствуютЭлектропроводностьводной вытяжки 0,023 см/м 35В стеарате кальция, полученном предлагаемым способом, практически отсутствует остаточное количество катализатора. Так, газохроматографический анализ триэтиленгликоля с чувст вительностью 0,013 показал его отсутствие в определяемом образце синтезированного продукта.Р р и м е р 10 по прототипу). В аппарат с мешалкой объемом 5 мза ливаат 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до 70-75 С и прибавляют 2,3 кг гидроокиси натрия, Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава синтетическихзо жирных кислот фракции СП"С . Иассу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1,5 ч сливают 15-2026 6ную суспензию гидроокиси кальция израсчета 65 кг Са(ОН);1, Содержимоеаппарата выдерживают 1 ч при 70"75 С.ЗПолученную суспензию стеарата кальцияв воде охлаждают и Фильтруют.Получают 490 кг соли кальция,Анализ, вес.4:Соль кальция 98,5Свободная кислота 0,6Влага 0,85Хлориды 0,05Электропроводность 0,122 См/м. Для улучшения качества целевогопродукта, т.е. уменьшения его электропроводности, его промывают деминерализованной водой в соотношении10-15 в.ч. воды на 1 в,ч. продукта.При этом получают целевой продуктсо следующими характеристиками:Соль кальция 986Свободная кислота 0,63Влага 0,8Хлориды СледыЭлектропроводность 0,043 См/мОднако и дополнительная промывкане обеспечивает требуемого качествацелевого продукта, о чем свидетельствует наличие примеси хлорид"ионов,влияющих, как и другие ионогенныевещества например, натриевая сольстеариновой кислоты), на электропроводность целевого продукта,формула изобретения 979326 8щения процесса, в качестве катализатора используют триэтиленгликоль в коСпособ получения кальциевых солей личестве 0,5-4 мас.3 по отношению высших карбоновых кислот взаимодейст-, к конечному продукту. вием соответствующей кислоты с гид-. Источники информации роокисью кальция в присутствии ката- принятые во внимание при экспертизе лизатора с последующим выделением 1. Авторское свидетельство СССР целевого продукта охлаждением, фильт- У 413854, кл. С 08 Ь 27/Об, 1971. рацией и сушкой, о т л и ч а ю щ и й, Авторское свидетельство СССР с я тем, что, с целью повышения ка е У 487872, кл. С 07 С 51/52, 1973 чества целевого продукта,а также упро- прототип) .Составитель Н. КуликоваРеаактоо Л. Утехина Техоев М.Гергель Корректор Е. РошкоЗаказ 9529/31 Тираж И 5 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытийИ 3035 Москва ИРаушская наб. д. 4/5йю%е е юйы 19 ъам феъи48Аилиап ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,