Способ получения акриламида

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеоз СоеетскикСациалистическивРеспублик ов 979333(22) Заявлено 2504.80 (21) 2947644/23-04с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 0712,82, Бюллетень М 2 45Дата опубликования описания 0712 Я 2 Р 1 М К, з С 07 С 103/133 Государстаеииый комитет СССР ио аслам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Н.В, Хабер, Т.М. Мокривский, С.А. Курта, О.Т. Вовк, А.И. Курта и И.О, Михайлишин Калушское произнодственное объединение иХлорвинид."им. 60-летия Великой Октябрьской социалистической 1.ренолюции(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАМИДА 20 Изобретение относится к технологии получения мономера,применяемого в производстве полиакриламида, который является высокоэффективным коагулянтом и используется в качестве флокулянта для осаждения многих суспензий в химической, горнорудной, деревообрабатывающей, угольной и других отраслях промышленности.Известен способ получения акриламида гидратацией акрилонитрила на катализаторе - соль меди или соль меди и металлическая медь при 125 оС и рН = 1,2-7,6 за счет введения кис- . лот или других веществ 1).Недостатком данного способа является низкая конверсия акриланитоила (65,3 мол.Ъ) и этиленциангидрнна (12 Ъ).Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения акриламида гидратацией акрилонитрила на медных катализаторах при 80-120 оС, гидратацию акрилонитрила осуществляют избытком воды, например восьмикратным 23,Однако в этом способе степень селективности не достаточно высокая (70-80), а получаемый продукт содержит вредную примесь - этиленциангидрин 20-30, от которой трудно освободиться.Цель изобретения - понышение селективности процесса.Поставленная цель достигается согласно способу получения акриламида гидратацией акрилонитрила при 80-120 оС в присутствии акриловой кислоты и рН реакционной массы 3,1-3,5.Кроме того, процесс проводят при весовом соотношении акрилонитрила:водыгакрилоной кислоты, равном 1 з(9-13):(0,06-0,09).При добавлении в реакционную смесь оптимального количества акриловой кислоты достигается рН раствора 3,1-3,5 при котором процесс гидратации акрилонитрила н акриламид ведут со 100-ной селектинностью без образования вредной примеси этиленциангидрина.При всех других значениях рН т 3,5 этиленциангидрин образуется, а при рН с 3 невозможно достичь высокой степени селективности процесса гидратации.Для получения катализатора разлагают оснонную углекислую медь (ГОСТ"71) до окиси при 200 оС, Затем979333 15 Формула изобретения Составитель Н,АнтиповаРедактор А;Долинич Техред Е. Харитончик Корректор И.Ватрушкина Заказ 9268/1 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул. Проектная, 4 пронодят восстановление смеси до металлической меди смесью водорода иаргона в объемном соотношении 1:5при 230 С на протяжении 5 ч. Послевосстановления подачу 1 водорода прекращают и охлаждают катализатор припропускании через него аргона. Ката,лизатор хранят под слоем воды в атмосфере аргона.Характеристика катализатора:Химический состав,%, 10Медь 97,5Окислй меди 2,5Размер частиц,мм 0,05"0,1Плотность, насыпная, кг/мз 2000Удельная поверхность, 5,д 10 з,м/кг 2,8Л р и м е р 1 . Берут 1,0 кг98,5-го акрилонитрила. Добавляют 2 О13,3 кг воды и 0,092 кг акриловойкислоты с доведением рН раствора до3,1, В реакционную смесь возвращают0,15 кг медного купороса, как ингибитора полимеризации акриламида, по- р 5лученного после регенерации ионообменной смолы Ку. Смесь подогреваютдо 95 С. Время контактирования 2 ч.Степень конверсии акрилонитрила 95,селективность выхода акриламида 100. ЗОПолучено 14,5 кг 7-ного раствораакриламида.РасхоД порошкообраэного медногокатализатора 3,0 кг, Период его активности 60 ч. После этого 7-ныйраствор акриламида отделяют от катализатора и подвергают ректификациидля отгонки акрилонитрила и видеазеотропа. Получено 8,0 кг 55"го акриламида, испарено 6,5 кг воды иотогнано 0,72 кг акрилонитрила.Продукт очищают на КУот медного катализатора, потери которого составляют 0,05 от количества катализатора, загружаемого на стадии синтеза акриламида,45Расход 5-ой Н 50 3,4 кг и количество регенерированной меди иэСц 50 0,15 кг, которую возвращаютна стадию синтеза акриламида,Пример 2, Берут 1,0 кг 5 О98,5-го акрилонитрила. Добавляют9 кг обессоленной воды и 0,065 кг акриловой кислоты с доведением рН раствора до 3,5 и возвращают 0,095 кг медного купороса, как ингибитора полимеризации акриламида.Смесь подогревают до 80 ОС. Время контактирования 2 ч, Степень конверсии акриланитрила - 90. Селективность выхода акриламида 100. Получено 9,56 кг 10 растнора акриламида. Расход по рошкообразного медного катализатора 1,9 кг. Период его активности в реакции прямой гидратаций 60 ч. После этого 10 раствор акриламида отделяют от катализатора декантиронанием и подвергают ректификации. Получают 5,25 кг 55-го раствора акриламида, испарено 3,84 кг воды и отогнано 0,47 кг акриланитрила.Продукт очищают на КУ 2 от медного катализатора, потери которого составляют 0,05 от количества катализатора загружаемого на стадии синтеза акриламида. Расход 5-ной Н 504 2,15 кг и количество регенериронанной меди из Со 504 0,005 кг, которую возвращают на стадию синтеза.При 120 ОС конверсия акрилонитрила и селективность составляет 99,1. Способ получения акриламидагидратацией акрилонитрила на медномкатализаторе при 80-120 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности процесса,последний ведут в присутствии акриловой кислоты при рН реакционной массы 3,1-3,5.2, Способ по и; 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут привесовом соотношении акрилонитрила,воды и акриловой кислоты, равном1:(9-13):0,06-0,09),Источники информации,принятые во внимание .при экспертизе1. Патент США Р 3381034,кл. 260-557, опублик, 1968,2, Траченко В. И. и др. Выбортехнологических параметров синтеза акриламида каталитической гидратацииакрилонитрила, - "Химическая промышленность", 1979, Р 4 (прототип).