Способ выделения алкилфенолов

.Недостатком способа является невы-сокий выход целевых продуктов вследствие их значительного. разложенияв течение процесса выделения.Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов. 5Цель достигается тем, что в способе выделения алкилфенолов из кислойреакционной смеси, содержащей фенол,п-трет.бутилфенол, о-трет.бутилфеноли 2,4-ди-трет.бутифенол,путем однократного испарения ее при температуре 90-160 С и давлении.10-80 мм рт.ст.с последующим разделением полученнойсмеси в первой колонне ректификациина дистиллат, содержащий фенол, 5о-трет.бутилфенол и п-трет.бутилфенол, выводимый иэ системы, и кубовый продукт, срцержащий п-трет.бутилфенол и 2,4-ди-трет.бутилфенол,который разделяют во второй колонне надистиллат - п-трет.бутилфенол, икубовый продукт - 2,4-ди-трет,бутилфенол, исходную смесь подвергают однократному испарению при температуре90-160 С и Давлении 10-80 мм рт. ст.С последующим разделением полученнойсмеси в первой колонне ректификациина дистиллат, содержащий фенол,,о-трет.бутилфенол и п-трег.бутилфенол,выводимый иэ системы, и кубовый продукт, содержащий п-трет.бутилфенол и2,4-дитрет,бутилфенол, который разделяют во второй колонне на дистиллат-п-трет.бутилфенол, и кубовый продукт 2,4-ди-трет.бутилфенол,Использование изобретения позволя- З 5ет повысить выход целевых продуктоввследствие снижения степени разложения их в процессе выделения до 0,11,2.Реакционную массу подвергают нагреву до 180-230 С при давлении1-10 атм, Затем нагретую до 180-230 дСреакционную массу дросселируют и подвергают однократному испарению притемпературе 90-160 С и давлении 10- 4580 мм рт. ст. При этом непрореагировавший фенол и алкилфенолы испаряются, а смола, каталиэаторная пыль,кислотные примеси, обусловленные десульфированием катионита, остаются внеперегоняемом остаткеПроцесс дистилляции позволяет снизить содержание кислотных примесей практическидо нуля. Полученный дистиллят является стабильным в условиях дальнейшего разделения его вакуумной ректификацией.П р и м е р 1. Промышленный алкилат, полученный при производствеп-трет.бутилфенола алкилированием феиола изобутиленом в присутствии КУ-. 2-8 4 С при 120-130 ОС, подвергают дистилляции при температуре верха колонны 90 ОС, давлении 10 мм рт.ст. Быделенный дистиллат разделяют ректификацией. В первой ректификационной колонне, работающей в .условиях:температура верха - 80 фС, давление - 10 мм рт. ст. отгоняют фракцию, содержащую, в основном, фенол с примесью о и и -трет.бутилфенолов; Кубовую жидкость, состоящую иэ п-трет, бутилфенола (п=ТБФ),.2,4-ди-трет.бутилфенола (2,4-диТБФ) и. следов фенола, подают в следующую колонну ,ректификации, в которой выделяют товарный п-трет,бутилфенол, работающую в условиях: температура верха - 115 С, давление 10 мм рт. ст. Кубовым продуктом этой колонны является 2-4-дитрет.бутилфенол с примесью п-трет.бутилфенОла. Материальный баланс процесса приведен в таблице. Потерь целевых продуктов нет.р и м е р 2. Промышленный алкилат, полученный в условиях, аналогичных примеру 1, подвергают дистилляции при ТО и р=80 мм рт. ст. и ректификации, Режим ректификации . аналогичен режиму в примере 1,. Количество и качество продуктов, полученных при разделении, идентичны примеру 1.П р и м е р 3 (сравнительный).Реакционную массу (1000 г), полученную алкилированием фенола изобутиленом в присутствии катионита Ку-8 чС при 130 фС при соотношении фенол: изобутилен равном 1:1,27 с кислотностью экв. КОН/1000 г продукта, отфильтровывают от катализаторной пыли на фильтре Шотта и подвергают простой,перегонке в соответствии с условиями перегонки по прототипу.Результаты показывают, что течение 1 ч при кислотности 4 мг экв КОН/1000 г продукта практически нацело распадается 2,4,6-три-трет,бутилфенол и глубокие превращения претерпевают 2,6-ди-трет.бутилфенол,2,4-ди-трет.бутилфенол но-трет.бутилфенол. Количество выделившегося изобутилена в зависимости от состава и кислотности исходной смеси достигает 6 в расчете на содержащийся в реакционной массе связанный иэобутилен, Кроме того, трет.бутилфенолы претерпевают столь значительные превращения, что выделение целевых ди- и трипроизводных становится невозможным.979319 Формула изобретения Составитель А:. Евстигнеев Редактор Е. Хейфец Техред М.Коштура Корректор У.Пономаренко.Заказ 9528/30 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, .Ж, Раушская наб., д 4/5.Способ выделения алкилфенолов из смеси, содержацей фенол, п".третбутилфейол, 2-трет,бутвлфенол и 2,4-дн-.третбутилфенол путем многостадийный ректификации, о т л и:ч а.ю ц а й с я тем, что, с целью аовьааения выхода целевых продуктов, исходную смесь подвергают однократному испарению при температуре 90-160 ФС и давлении 10-80 мм рт, ст. с последующим разделеиием полученной смеси в первой колоние ректификации иа дистнллат, содержавий фенол, о-трет бутилфенол и п-трет-бутнлфенол, выводимый иэ системы, и кубовый продукт, содержащий и-трет бутилфеноли 2,4-ди-жрет-бутилфенол, который разделяют во второй колонне на дистиллат-и-трет-бутилфенол и .кубовый продркт,4-ди-трет-бутилфенол.5Источники информации,принятые во внимание.при экспертизе1. Изменение технологии разгонкиалкилфенола при производстве инги- .16 бированного покрытия 3 ИП. Инф картаЦСИФа В 6144-73, НИИИТЭХИИ, 1973,