Архив за 1980 год
Способ получения 2-этилгексеналя
Номер патента: 791731
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Дельник, Ефремов, Заболотская, Кагна, Кацнельсон, Кузьмина, Харисов, Шмелев
МПК: C07C 47/02
Метки: 2-этилгексеналя
...получения 2-этилгексеналяповышается до 96-98, Кроме того,выход 2-этилгексанола при ректификации гидрогенизата продукта конденсации составляет не менее 97-98от потенциала,П р и м е р 1. Продукт гидроформилирования, полученный по нафтенатно-испарительной схеме (2345 г), содержащий 308 г изомасляного альдегида, 1078 г н-масляного альдегида 406 г растворителя (пентангексановая фракция), 11,5 г нафтеновой кислоты и 4 г (в пересчете на кобальт) нафтената кобальта подают в ректификационную колонну (и 40 т.т.), где отгоняют фракцию продуктов с температурой кипения до 65 С. В отгон попадает незначительное количество (18 г) н-масляного альдегида. Кубовый продукт этой колонны, содержащий 8 г изомасляного альдегида и 1060 г н-масляного...
Способ получения метилизопропилкетона
Номер патента: 791732
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Денисевич, Иродов, Крюков, Рыбаков, Смирнов
МПК: C07C 49/04
Метки: метилизопропилкетона
...3-метилбутаналь при 500 фС.Состав углеводорвдного слоя,мол.ЪУглеводороды С-С 4 0,52Изоамилены 0,.0 9Иэопрен 0,383-Метилбутаналь 45,31Метилизопропилкетон 53,70Конверсия 3-метилбутаналя 54,69;выход 98,19. П р и м е р 4, Процесс проводятаналогично примеру 3, кроме того,что скорость подачи 3-метнлбутаналя1,5 чСостав углеводородного слоя,мол.Ъ:Углеводороды С-С 0,45Иэоамилены 0,12Изопрен 0,403-Метил бутаналь 51,78Метилизопропилкетон 47,25Конверсия 3-метилбутаналя48,22; выход 97,98.П р и м е р 5. Процесс проводятаналогично примеру 3, кроме того,что скорость подачи 3-метилбутаналя15 2,0 ч.Состав углеводородного слоя,мол. .Углеводороды С-С 4 0,48Изоамилены 0,14Щ Изоcрен 0,354-Метилбутаналь 55,78Метилизопропилкетон 43,25Конверсия...
Способ получения изомасляной кислоты
Номер патента: 791733
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Авруцкая, Кумеров, Лысенкова, Протопопов, Реморов, Фиошин
МПК: C07C 51/16
Метки: изомасляной, кислоты
...при температуре 30-85 С, что позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить процесс.В процессе электроокисления щелочь расходуется на нейтрализацию обра,зующейся иэомасляной кислоты. Посколь ку электроокисление может проводиться с разным количеством изобутилового спирта, то и количество щелочи, расходующейся на нейтрализацию изомасляной кислоты будет различным.В то же время для обеспечения устойчивости окисноникелевого электрода в течение процесса среда должна быть сильно щелочной. По этой причине нижний предел концентрации щелочи должен быть не ниже 2,5, Следовательно, общее количество необходимой для электролиза щелочи складывается из этой цифры и количества, ичущего на связывание образующейся кислоты. Примеры получения...
Способ получения -хлоркарбоновых кислот
Номер патента: 791734
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Беэр, Куприянова, Майоров, Мухина, Новожилов
МПК: C07C 51/21
Метки: кислот, хлоркарбоновых
...кислоты по отношению к поступающему тетрахлоралкану, который превращается в 02 -хлоркарбоновую кислоту. Серная кислота не расходуется в реакции, но,относительное количество ее в реакционной смеси уменьшается,поэтому нецелесообразно бесконечно увеличивать количество прибавляемого тетрахлоралкана из-за снижения скорости процесса. В результате, общее количество взятой для гидро- лиза серной кислоты может быть значительно меньшим, чем при одновременном смешении хлоралкана и кислоты, при этом увеличивается выход получаемых хлоркислот за счет уменьшения растворенных в сернокислотном слое хлоркислот, уменьшается также и образование побочных продуктов и смол, которые являются отходами производства. П р и м е р 1, В стекляннуюколбу емкостью 3 л,...
Способ очистки соли карбоновой кислоты
Номер патента: 791735
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Акопян, Дарбинян, Мирзаханян, Пирумов, Чилингарян, Чобанян
МПК: C07C 51/42
Метки: карбоновой, кислоты, соли
...изводного раствора органическими растворителями,Количество осадителя (растворимого в воде сульфида) определяется следующим образом.Исходя иэ степени чистоты исходной соли и ее концентрации в раствоо ре расчитывается количество красящихионов в пересчете на двухвалентноесостояние металла,Расчитывается теоретически необходимое для их связывания количество сульфидных ионов и к1 очищаемому раствору соли добавляется5- ион в 5-20 раз превышающий теоретически рассчитанное количество,Коллектором твердых частиц нерастворимых сульфидов, взвешенных в растворе, служит элементарная сера сразвитой поверхностью, получаемаяподкислением муравьиной кислотой0,4-0,5-ного водного раствора суль;фида калия, натрия или аммония,Отношение 0,4-0,5-ного...
Способ получения линалилацетата из лавандового эфирного масла
Номер патента: 791736
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Зайченко, Зуева, Каретникова, Карпова, Кустова, Михайлова, Филипенкова
МПК: C07C 69/145
Метки: лавандового, линалилацетата, масла, эфирного
...и 1-1,5:3-4 соответственно, вследствие этого первую промежуточную фракцию присоединяют к исходному маслу и направляют на повторное ацетилирование, а вторую промежуточную фракцию подвергают повторной ректификации на колонне такой же эффективности для получения дополнительного количества товарного линалилацетата. Начальная фракция, фракция с запахом геранилацетата и кубовый остаток являются отходом производства.Для ректификации ацетилированного лавандового масла можно применять колонны эффективностью не менее 4 т.т.Общий выход линалилацетата составляет от 50 до 53 по весу и от 61,0 до 66 в расчете на содержащиеся в масле линалоол и линалилацетат.Преимуществом метода является повышение выхода линалилацетата на 13-15, значительное...
Способ получения сложных эфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 791737
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Деревянко, Кулик, Моргунова
МПК: C07C 69/34
Метки: дикарбоновых, кислот, сложных, эфиров
...Са до тех пор, пока не прекратится выделение воды.По окончании процесса этерификации производят отгон избытка фракции изобутилового масла вначале под атмосферным давлением, затем под вакуумом 600 мм, рт.ст. при 150- 16 Ф С. Полученный сырой продукт нейтрализуют 10-ным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Осушенный продукт перегоняют под вакуумом 10-12 мм рт.ст. и отбирают фракцию сложных эфиров в интервале температур 145-185 оС.Данные по загрузке, применяемых в процессе компонентов, а также выход и физико-химические показатели целевой смеси приведены в табл.1, свойства смеси в качестве пластификатора сведены в табл.2.Иэ данных табл.2 видно, что все показатели соответствуют ГОСТ.Совместимость дисперсии с...
Способ получения триалканоламинов
Номер патента: 791738
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Антипанова, Маннанова, Симонов, Скляр, Юхно
МПК: C07C 91/04
Метки: триалканоламинов
...катионита КУ-8 (СОЕ = 4,8 ед,), затем привстряхивании при температуре 40 Содозируют равномерно окись пропиленав течение 30 мин в количестве 87 г.Скорость дозирования регулируюттаким образом, чтобы давление непревышало 0,5 атм. Подачу окиси пропилена прекращают и встряхиваниепродолжают в течение 5 мин. По окончании реакции испаряют избыток окисипропилена, отделяют катализатор.Получают 90 г техническоготриизопропаноламина, который порезультатам хроматографического анализа содержит 96 основного вещества.П р и м е р 2. В автоклав изнержавеющей стали емкостью 1 л,снабженный перемешивающим устройст.вом, охлажденный до минус 40 С иопродутый азотом, загружают 116 г охлажденной окиси пропилена и 3,4 гкатионита КУ-8 и 34,0 г жидкогоаммиака....
Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4, 6, 8 трисульфокислоты
Номер патента: 791739
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Боченкова, Мельникова, Салов, Фодиман, Черкасский
МПК: C07C 143/66
Метки: 1-нафтиламин-4, динатриевой, соли, трисульфокислоты
...в расчете на нитрокислоту или 47-50,3 в расчете на динатриевую соль нафталин- -1,5-дисульфокислоты. Продолжительность процесса 24-27 ч.Отличительными признаками способа являются проведение отдельных стадий процесса при следующих параметрах и последовательности : сульфирование - 40-44"олеумом, нитрование - меланжем при 40"45 С и общей кислотности 71-73, денитрация - сжатым воздухом при 50-55 С,. восстановление при общей кислотности 35-42 и температуре 40-450 СП р и м е р 1. 90 г (в расчете на 100-ный продукт) динатриевой соли нафталин,5-дисульфокислоты вносят в 174 мл 44-ного олеума при температуре 40-70 С. Смесь нагревают до 980 С и перемешивают при этой температуре 9 ч до получения прозрачного раствора. К готовой...
Способ получения олигоаминоэтилсульфоксидов
Номер патента: 791740
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Амосова, Гусарова, Ефремова, Полухина, Трофимов
МПК: A01N 41/10, A61K 31/10, C07C 315/04 ...
Метки: олигоаминоэтилсульфоксидов
...проводят очисткуолигомеров в примерах 2-6.Наличие концевых ИН-групп подтверждено следующими характерными полосами поглощения в ИК-спектре 3310 см, 3380 см ( МН) .В спектре ПМР олигомера метиленовые протоны проявляются в виде неразрешенного мультиплета в области Ъ 2,68-2,95 м.д.М.м. = 2000. 45П р и м е р 2. и=11К 5,4 г (0,09 м) ЭДА по каплям добавляют 9,1 г (0,09 м) ДВСО.Реакционную массу нагревают при 50 С в течение 3 ч. Выделенную Фракцию олигомера (14,1 г, выход количественный) анализируют.Найдено,Ъ Н 8,54 5 19,66Вычислено,Ъ Н 9,58 5 21,93В ИК-спектре присутствуют характерные полосы поглощения, см, 1040 ( або ) 3290 йн) 3300 3380 (9 нн ). В спектре ПМР олигомера мейнтиленовые протоны проявляются в виде плохоразрешенного...
Способ получения дитретичных алкилтиоениновых гликолей
Номер патента: 791741
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Волков, Волкова, Леванова, Никольская, Трофимов
МПК: C07C 149/18
Метки: алкилтиоениновых, гликолей, дитретичных
...0,6 г (0,012 моль)диацетилена в 90 мл жидкого аммиакадобавляют 0,1 г (0,0025 моль) едкого 45натра и медленно 1,6 г (0,028 моль)ацетона. Смесь перемешивают 3 ч при(0,145 моль) пропантиола (соотношение диацетилен."кетон;тиол равно 501:2,3;1,2) и перемешивают еще 5 ч,Испаряющийся во время реакции аммиаксобирают в охлаждаемую ловушку ивозвращают в реактор. По окончанииопыта аммиак испаряют, остаток растворяют в 50 мл бензола, осадок отфильтровывают. Испаряют бенэол иперекристаллизацией из гексана выделяют 2,78 г (95,3 в расчете на взятый диацетилен) диола (1 б), т.пл, 3840 бС. 60Найдено,Ъ: С 64,11; Н 9,16; 513,15.С 1 Н 2205.Вычислено,Ъ: С 64,44; Н 9,15; 513,20. 65с П р и м е р 3, Синтез 2,7-диметил-изопропилтио-октен-ин,7-диола (1 в).К...
1-трет-бутилпероксиметил-6 третбутилпероксигексаметилендикарбамат, как инициатор структурирования, обладающий адгезионными свойствами
Номер патента: 791742
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Никишин, Пестов, Рахимова
МПК: C07C 269/02, C07C 409/40, C08K 5/205 ...
Метки: 1-трет-бутилпероксиметил-6, адгезионными, инициатор, обладающий, свойствами, структурирования, третбутилпероксигексаметилендикарбамат
...Реакционную смесь нагревают при 50 вС в течение 30 мин. Затем добавляют 0,75 ггидроперекиси ТРеТ- бутила при температуре 40 фС, время выдержки 40 минут,После охлаждения до комнатной температуры густую массу выдерживают6-7 ч при температуре 0-5 С, Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают,щВыход 2,5 г (76,8)П р и м е р 2, К раствору 1 ггидроперекиси трет-бутила в 4 мл четыреххлористого углерода добавляютпри комнатной температуре 0,019 г15(3,4 10 г моль) дибутилдилауринатаолова, К смеси приливают 1,86 г гексаметилендиизоцианата, Реакционнуюсмесь нагревают при 40 С в течение040 мин. Затем добавляют 1,11 г оксиметил-тРет,-бутилперекиси. Время выдержки (50 оС) в течение 30 мин,Послеохлаждения до комнатной температуры густую массу...
Способ утилизации отходов производства капролактама
Номер патента: 791743
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Капитонов, Лунев, Проценко, Савоськин
МПК: C02F 9/10, C07D 201/16
Метки: капролактама, отходов, производства, утилизации
...снабженный рубашкой и якорной мешалкой, загружают 207 кг водного слоя (отходы капролактама), содержащего 2,25циклогексанола, 0,86 циклогексана, 21,5 органических кис лот, и при температуре 80-100 С и остаточном давлении 50-70 мм рт.ст. отгоняют 163-166 кг воды до образования плана, составляющего 26 от веса исходного водного слоя.551250 г плана загружают н колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, насадкой Дина-Старка и обратным холодильником. Затем в колбу загружают 1875 г аллилового спирта, 2000 г толуола и 35 г (2,8) серной кислоты. 60 Реакционную смесь нагревают до кипения, выделяющуюся воду удаляют в виде азеотропа вода-толуол. Конец реакции определяют по прекращению ны деления воды. 65Полученную реакционную смесь обрабатывают 10-ным...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Способ получения первичных гидразинов тетрагидропирана, тетрагидротиопирана или пиперидина
Номер патента: 791745
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Жиренбаев, Кинеев, Нургалиева, Ягудеев
МПК: C07D 211/00
Метки: гидразинов, первичных, пиперидина, тетрагидропирана, тетрагидротиопирана
...Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 де емкостью 300 мл в присутствии катализатора состава, вес.Ъ: Рд 35,0, 5 щ,0 при атмосферном давлении и температуре 303 С в среде этилового спирта и получают 0,357 г (95) 2,2- -диметил-окситетрагидропираныл- -этилгидразина с т.пл. 45-464 РС (из бензола).Найдено,Ъ: С 57,52, Н 10,25;й 14,96 С 9 "о й 2 0216Вычислено,Ъ: С 57,54; Н 10,64;Н 14,89П р и м е р 2. В условиях примера 1, проводят гидрирование 0,199 г (0,001 моля) гидразона ф -изомера 1,2,5-триметил-ацетилпиперидолав присутствии катализатора состава, вес.Ъ: Рд - 10,0; 5 щ - 90,0 при температуре 60 ж 4 С, в среде этилового спирта и получают 0,195 г(97) Й -изомера 1,2,5-триметил-оксипиперидил- О - этилгидразина с т.пл. 63 - 64 ОС...
Гидразиды4-метил-6-диалкиламино-2пиримидинилтио уксусных кислот, обладающие гиполипемической активностью, и способ их получения
Номер патента: 791746
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Бурбулене, Вайнилавичюс, Лауцювене, Лаучис, Полукордас, Рочка
МПК: A61K 31/505, C07D 239/40
Метки: активностью, гидразиды4-метил-6-диалкиламино-2пиримидинилтио, гиполипемической, кислот, обладающие, уксусных
...тто о б,г 1135 Н 1605 49,33 6,92 49 г 05 7,11;гг ) 46 г 50 5 г 91 24 г 3 ч 11 г 70 0 9 Пиперидин 46,63 6,05 24,72 11 г 32Иг 05 51,64 6,80 24,73 10,86 51,22 6,81 24,89 11,40 Вода 07-108 Морфоли Вр ил-б-диэтиламино-пиримиди нилксусных кислот проявили гиполиескую активность на модели триой гиперхолестеринемии(эндомодель) у белых крыс, в емя, как мисклерон на данной и не активен.-м о еми оно енн о в оде ипидо на ун ратор Б. Гидразид (4-метил-диметиламино-пиримидинилтио) уксусной кислоты. Смесь, состоящую из 6,03 г метилового эфира (4-метил-б-диметиламино- -2-пиримидинилтио) уксусной кислоты, 5,0 г 99-ного гидразингидрата и 15 мл этанола, оставляют стоять 3 ч в закрытом сосуде при комнатной температуре 15-200 С. Выпавший осадок...
Способ получения 2, 6-диметилпиридина
Номер патента: 791747
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Ивановский, Кутьин, Шиханов
МПК: C07D 213/02
Метки: 6-диметилпиридина
...20-25 теоретических тарелок. Сначала отгоняют бензолом, затем, 10,3 г промежуточной фракции с т.кип. 80-143,5 С и 20,8 г 2,б-диметилпиридина 99-ной чистоты; т.кип. 143,5-144 С. Всего за одну раэгонку выделяют 88,9 2,б-диметилпиридина от его ресурсов. Промежуточная фракция, содержащая 20,4 масс.Ъ2,б-диметилпиридина, может испольэоваться для дополнительного извлечения 2,б-диметилпиридина. П р и м е р 3. Через реактор с кипящим слоем алюмосиликатного катализатора при температуре 400 фС в течение 3 ч пропускают 18 г 3,5-гептадиена-она, 15 г инертного разбавителя - водяного пара (мольное соотношение кетон-водяной пар 1:5) иб г аммиака со скоростью 1,2, 1,0 и 0,4 г/г кат.час соответственно и получают 34,6 г катализата, содержащего 9,4 г...
Способ получения 2-гидразино4(3 )-пиримидинонов
Номер патента: 791748
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Гаричева, Дзиомко, Иващенко, Качковская, Ломакина, Островская
МПК: C07D 239/42
Метки: 2-гидразино4(3, пиримидинонов
...-ль А. ОрловС.Мигунова Ео 495 По ственного комите бретений и открыЖРаушокая Сост асимова ТБаби рректор Н тор Л. е Заказ 9394/2 дписнта СССтийнаб. Тира ВНИИПИ Госуд по делам и 113035 МоскФилиал ППП "Патент римидинона общей формулы где Я - водород или этил. 10Способ заключается в том, что соответствующие б-метилнитроамино(ЗН)- -пиримидиноны обрабатывают гидразингидратом в воде при 80-100 оС при мольном соотношении 6 -метил-нитроамино -4(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, равном 1:1,1-1,4:15-31. Отличительным признаком способаявляется мольное соотношение производное б-метил-нитроамино(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода 1:1,11,4:15-31.Использование данного изобретенияпозволяет повысить выход 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН)-пиримидинона до...
Способ получения производных 2, 5-дигидро-1н-1, 5 бензодиазепинов
Номер патента: 791749
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Сидоров, Чарушин, Чупахин
МПК: A61K 31/551, C07D 243/12
Метки: 5-дигидро-1н-1, бензодиазепинов, производных
...сок где й - имеет приведенные выше значения, в присутствии диэтиламина при комнатной температуре,Реакция идет очень быстро и Заканчивается в течение нескольких минут. Целевые продукты выделяют известными способами с выходом 55-76. Полученные соединения представляют собой бесцветные кристаллические вещества, хорошо растворимые в диметилсульфоксиде, хлороформе и не растворимые в воде. Некоторые характеристики соединений приведены в таблице.Строение соединений установлено на основе спектральных данных(ЯИР 1 Н и 13 С )и результатов химических экспериментов с хиноксалиниевым катионом, имеющим в гетерокольце дейтериевые метки. Строение 2,5-дигидроН,5-бензодиазепинов подтверждается также исследованием их масс-спектров. Наличие пиков...
2-замещенные 1, 3-диокса-6-азациклооктаны в качестве компонентов лака
Номер патента: 791750
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 273/01
Метки: 2-замещенные, 3-диокса-6-азациклооктаны, качестве, компонентов, лака
...Получают 118,9 г (вщод 82); р т,кип. 62 С (14 мм рт.ст.)р 1,4540Найдено,С 58,01; Н 10,25;М 9,81.С 7" М МОВычислено,%: С 57,93; Н 10,35;М 9,65.ИК-спектр аналогичен описанному в примере 1.П р и м е р 3. 2-Хлорметил,3- диокса-б-азациклооктан.35В прибор, описанный в примере 1,. помещают 1 моль 105 г диэтаноламина, 1,5 моль(229 г)диэтилацеталя монохлоруксусного альдегида, 200 мл этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ. Смесь кипятят при переме шивании 12 ч, затем обратный холодиль, иик заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и.перегоняют в вакуумеПолучают 112,6 г (выход. 68), вещества,т. кип. 70"С(15 мм рт,ст)дО 1,4470.Найдено,: С 43,49; Н 7,31;М 8,93; С 1 21,50.СЬН, МО Сф,Вычислено,г С 43,44;Н 7,25, М 8,46;С...
Способ получения фторсодержащих производных 1, 3, 5-4н диоксазина
Номер патента: 791751
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Коломиец, Крюков, Крюкова
МПК: C07D 273/01
Метки: 5-4н, диоксазина, производных, фторсодержащих
...добавляют по каплям0,58 г (0,01 моль) абсолютного ацетона и интенсивно перемешивают в течение часа, поддерживая температуру реакционной смеси 20-30 фС. Затем реак= 40ционную массу перегоняют в вакуумеи получают 3,27 г(90,52,2-бис-(метил)-4,4-бис-(трифторметил)-б-(2-гидрогексафторпропил)-1,3,5-4 Н-диоксазна, т.кип. 61 вС(30 мм рт,ст.);о 1,3268.Найдено,г С 30,00, Н 1,85; М 3,52,рНВычислено,: С 29,94, Н 1,76,М 3,49,50Спектр ЯМР Г: 2,05 синглет(СГд)С р 12,08 дублет (СГд ) СН,7,8 Гц. Химические сдвиги в спектрах ПМРфГ и ПМР приведены в д -шкалев миллионных долях от трифторуксусной кислоты и гексамвтилвндисилоксана 55соответственно.Спектр ПМР: 1,60 синглет СН,4,00 септет (СГд) СН, 3 =7,8 Гц.Спектр...
Способ получения селенофен -3-альдегидов
Номер патента: 791752
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеев, Дуленко, Марченко, Рыбаченко
МПК: A61K 31/095, A61K 31/33, C07D 345/00 ...
Метки: 3-альдегидов, селенофен
...и остаток перегоняют в ваку- уме. Выход целевого продукта 58,6 - 71.Отличительным признаком способа является использование в качестве 3- галоидпроизводного селенофена соот 5 ветствующего З-бромселенофена.По данному способу получают новые соединения, а именно замещенные селенофен-З-альдегиды.П р и м е р 1. 5-Метилселенофен-альдегид.К эфирному раствору н-бутиллития (из 3,5 г лития) в токе азота при -80 С прибавляют охлажденный до-80 С раствор 33,6 г (0,15 моля) 5- 5 -метил-бромселенофена в 150 мп абсолютного эфира. Сохраняя температуру -80"С реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч и при перемешивании приливают этот раствор к охлажден ному до -80 С раствору 21,9 г(.0,3 моля 7 диметилфармамида в 200 мл абсолютного эфира. Снимая...
Способ получения -бистетрагидрофурил-2-5-фторурацила
Номер патента: 791753
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Гринберг, Жук, Карпейский, Каулиня, Лидак, Михайлов
МПК: C07D 405/14
Метки: бистетрагидрофурил-2-5-фторурацила
...По окончании реакции отсасывают осадок солянокислой соли триэтиламина. Галогеналкан, будучи легколетучим веществом, легко отгоняется, 1,3-бис(тетрагидрофурил)-5-Фторурацил получается хроматографически однородным ине требует о истки с помощью колончатой хроматографии,Используемый н данном методе 2-хлортетрагидрофуран может быть получен из 2,3-дигидрофурана и хлористого нодорода хлорированием тетрагидрофурана или любьм другим известным методом.Предпочтительно использовать вреакции соотношение 5-фторурацил-хлортетрагидрофуран-триэтиламин1:3:6.Для создания гетерогенной средын качестве галогеналкана предпочтительно использовать хлористый метилен, так как он является легколетучим веществом (т.кип.40 С), легкоотгоняется, в результате...
Способ получения 1, 3-бутадиенилтрихлорсилана
Номер патента: 791754
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Афанасова, Комаленкова, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: 3-бутадиенилтрихлорсилана
...позволяет выделять целевой продукт В указанных условиях выход 1,3-бутадиенилтрихлорсилана повышаетсядо 35-40.П р и м е р 1. В пустую кварцевуютрубку (диаметр 28 мм, длина реакционной зоны 600 мм),нагретую до 400 юС,подают 12,4 г 4-бром,1-дихлор-силациклопентенасо скоростью,обеспечивающей время пиролиза 50 с.Продукты реакции собирают в приемнике, охлаждают сухим льдом, Приразгонке конденсата выделяют 3,45 г(41, считая ча вступившее в реакциюисходное) 1,3-бутадиенилтрихлорсилана т. кип. 47-50 /20 мм рт.ст,п в 1,4744, 7,02 г (43 в расчете навступившее в реакцию исходное) 2-бргм-бутенилтрихлорсилана,т.киь,62-4/20 мм рт.ст., и 1,86 г исходного цикла (15)от взятого в реакциюисходного),П р и м е р 2. В трубку примера 1,нагретую до 450 С...
Способ получения диалкилфторфосфатов
Номер патента: 791755
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин
МПК: C07F 9/14
Метки: диалкилфторфосфатов
...г (0,035 моль)триэтилфосфита и 27,72 г (0,080 моль)гексафторсиликата триэтиламмония.Католит содержит 20 мл насьнценногораствора йаС 10, в ацетонитроле, Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при плот(ости тока3,3 мА/см . Через элЕктролит пропускают 1,03 А-час электричества,Приэтом потенциал рабочего электродаизменяется от 1,4 до 2,0 В,Затем вэлектролит вводят еще 5,81 г(0,035моль) триэтилфосфита и пропускаютчерез электролит 1,03 А-час электричества. Потенциал рабочего электрода изменяется при этом от 1,5 до2,0 В.По окончании электролиза продуктыэлектролиза экстрагируют сухим эфиром, после чего эфир удаляют отгонкой. Вязкий остаток подвергают Фракционированной разгонке. Получают диэтилфторфосфата 8,0 г (90),т,кип.60-61 С/10 мм...
Способ получения дифенилалкилфосфиноксидов
Номер патента: 791756
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/35
Метки: дифенилалкилфосфиноксидов
...исключительно доступныеисходные, Так, алкилдихлорфосфатылегко получают взаимодействием хлорокиси Фосфора со спиртом, причем вряде случаев допустимо использованиенеочищенных продуктов, что важно привведении к атому фосфора высших алкильных радикалов, так как.соответствующие фосфаты не могут быть очищеныперегонкой из-за разложения. Диалкилхлорфосфаты легко получают хлорированием доступных диалкилфосфитов. Одоступности комплекса хлорангидридадифенилфосфинистой кислоты с хлористым алюминием упоминалось выше этоткомплекс может использоваться в процессе как таковой, так и будучи разбавленным инертным органическим растворителем (бензолом, тетрахлорэтаном и т.п.).Достоинством описываемого способаявляется и то, что получаемые...
Способ получения меламиноформальдегидного олигомера
Номер патента: 791757
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Бажин, Горбунов, Захаров, Зенкова, Лазутина, Нинин, Осокина, Продувалова, Федорова, Чичеткин
МПК: C08G 12/32
Метки: меламиноформальдегидного, олигомера
...достижении совместимости смо лы с водой 1."3,5 смолу охлаждают иподают на сушку в распылительную сушилку при температуре 175-177 С.П р и м е р 7. В 79,1 вес,ч.37,5-ного раствора формалина добав ляют 20 вес,ч. воды, 20-ным раствором МаОН доводят рН до 9,7 и приэнергичном перемешивании вводят95,8 г меламина и нагревают до 90 С.После растворения меламина вводят4,9 вес,ч. (0,02 моля) натриевой соли сульфиниловой кислоты.При достижении совместимости смолы с водой 1:2,5 смолу охлаждают иподают на сушку в распылительную су-шилку при температуре 158-160 С.Данные о производительности сушилкиприведены.в таблице. увеличениеподачи раствора,температура размягчения,0 С(термостабильность) Количествовведенногомодификатора,моли...
Циклолинейные органосилоксановые сополимеры с повышенной теплостойкостью и способ их получения
Номер патента: 791758
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Андрианов, Макарова, Меладзе, Мукбаниани, Хананашвили
МПК: C08G 77/44
Метки: органосилоксановые, повышенной, сополимеры, теплостойкостью, циклолинейные
...Р=З-б мм рт,ст,при температуре 120-150 С до постоянного значения вязкости. В результатеполучают сильно вязкий полимер, хорошо растворимый в обычных органическихрастворителях с температурой стеклования т.ст,=62 С, (=0,20, 1=щ=2, п=7,х=76, йТ=Н-"=Сьн, й=йф=СН,Потери веса при ТГА при 900 С составляют не более 25, начальные температуры деструкции лежат в области 375-390 С, в то время как потери в весе при 900 дС для известных блоксополимеров(11 составляют,35-38,П р и м е р 2. 0,5880 г (0,00087 моля) 1,5-диокси,3,3,5,7,7-гексаФенилциклотетрасилоксана и 0,6650 г(0,00087 моля) А,0 о -бисдиметиламинодиметилсилоксана(п=7) в 4 мл ксилолапомещают в колбу при перемешивании иподсоединяют к вакууму, через 40 минначалось выделение газообразных...
Полисилоксановая композиция
Номер патента: 791759
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Евстратова, Паршина, Романенко, Степина, Ширяев
МПК: C08L 83/04
Метки: композиция, полисилоксановая
...50. с снО -ОНАН1сн -о 1СНг 55 ВНИИПИ Заказ 9395/24 Тираж 549 Подписноефилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Метилсилоксановыйкаучук (поста К марки А) 95,2Олигомерщебекинатолова 0,72Этилсиликат3,8Наполнитель стекловолокнистый 0,05П р и и е р 3. Состав композиции, масс.ч.:Метилсилоксановыйкаучук (паста К марки Ь) 92,8Олигомерщебекинатолова 0,72Этилсиликат3,7Наполнитель от.кловолокнистый 2,78 Для отвердения каучука вводят этоксисилан промышленных марок этилсиликат, или этилсиликат.Из смеси каждого состава отливают силиконовые матрицы с Фактурой глянцевой поверхности. Полученные силиконовые матрицы имеют следующие Формула изобретенияПолисилоксановая композиция для получения резин, включающая ниэкомолекулярный...
Битумная композиция
Номер патента: 791760
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Опарина, Розенталь, Худякова
МПК: C08L 95/00
Метки: битумная, композиция
...компонентов, вес.Ъ:Битум 80Талькомагнезит 20 21Недостатком укаэанных композиций являешься пониженная прочность, тепло- и атмосферостойкость.Целью изобретения является повышение прочности, тепло- и атмосферостойкости получаемого покрытия. пература размягчения, фС 106 Это достигается тем, что битумная композиция, преимущественно длякровельных покрытий, включающая битуми пылевидный наполнитель,в качестве 5 последнего содержит 10-30 силикагеБитумную композицию готовят смешением битума и силикагеля при 200 С 1 О в течение одного часа. Было изготовлено три смеси компонентов, вес.:1 1 2 3 После испытаний указанных компо 12 О нентов получены следующие результаты,показанные в таблице791760 Формула изобретения Составитель Е....