Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4, 6, 8 трисульфокислоты

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ иц 791739 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 23,10. 78 (21) 2675635/23-04с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. С 07 С 143/бб//С 09 В 49/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-НАФТИЛАМИН,6,8-ТРИСУЛЬФОКИСЛОТЫ Изобретение относится к Усовершенствованному способу получения динатриевой соли 1-нафтиламин- -4,6,8-трисульфокислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе активных красителей для шерсти. Известен один способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин,6, 8-трисульфокислоты, заключающийся в том, что динатриевую соль нафталин,5-дисульфокислоты подвергают сульфированию 25-олеумом при температуре 95-98 С в течение 7-8 ч, полученную сульфомассу разбавляют водой и нитрируют 67-ной азотной кислотой при 20-22 С в течениеО4 ч, кристаллизуют нитромассу в течение 48 ч и далее подвергают восстановлению чугунными стружками в кислой среде при 50-70 бС; полученный продукт высаживают хлористым натрием в течение 11 ч, выделившийся целевой продукт отфильт" ровывают и сушат. Выход целевого продукта не превышает 30-50 в расчете на нитрокислоту или не превы" шает 20 в расчете на исходную динатриевую соль дисульфокислоты. 2Общая продолжительность процесса73 ч 11.К недостаткам известного способа относятся длительность процес са и низкий выход целевого продукта.Целью изобретения является интенсификация процесса и повышениевыхода целевого продукта.10 Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получениядинатриевой соли 1-нафтиламин,6,8-трисульфокислоты, заключающимся в том, что динатриевую соль 15 нафталин,5-дисульфокислоты подвергают сульфироваиию 40-44-олеумомпри температуре 98-100 ОС в течение9-12 ч, полученную сульфомассунитруют меланжем при 40-450 С в те чение 4 ч и общей кислотности 7173, полученную после нитрованияреакционную среду далее подвергаютденитрации сжатым воздухом при температуре 50-55 С в течение 7 ч и 25 восстанавливают полученную нитрокислоту железом при общей кислотности среды 35-42 и температурее40-45 С, высаливают хлористым натрием, размешивают 3 ч и выделившийсяпродукт отфильтровывают. Выход целе791739 Формула изобретения Составитель Т, ВласоваРедактор Л. Емельянова .ТехредЕ. ГаврилешкоКорректор М,Вигула Заказ 9393/23 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,4 вого продукта 67,3-72,5 в расчете на нитрокислоту или 47-50,3 в расчете на динатриевую соль нафталин- -1,5-дисульфокислоты. Продолжительность процесса 24-27 ч.Отличительными признаками способа являются проведение отдельных стадий процесса при следующих параметрах и последовательности : сульфирование - 40-44"олеумом, нитрование - меланжем при 40"45 С и общей кислотности 71-73, денитрация - сжатым воздухом при 50-55 С,. восстановление при общей кислотности 35-42 и температуре 40-450 СП р и м е р 1. 90 г (в расчете на 100-ный продукт) динатриевой соли нафталин,5-дисульфокислоты вносят в 174 мл 44-ного олеума при температуре 40-70 С. Смесь нагревают до 980 С и перемешивают при этой температуре 9 ч до получения прозрачного раствора. К готовой сульфомассе,охлажденной до 30, приливают 48 мл холодной воды до достижения общей кислотности сульфомассы 71-73, а затем прикапывают 15,3 мл меланжа при температуре 40-45 С, перемешивают 4 ч, после чего разбавляют 180 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура вО массе не поднималась выше 50 С. В полученный нитрораствор пропускают сжатый воздух в течение 7 ч при температуре 50-55 С до полного удаления из нитрораствора окислов азота. По окончании денитрации нитрораствор разбавляют 180 мл воды до достижения общей кислотности нитрораствора 42. В разбавленный раствор вносят порциями 48 г железного порошка, не допуская разогрева массы выше 500 С. По окончании восстановления массу нагревают до 600 С и при этой температуре в массу вносят 205 г хлористого натрия и медленно охлаждают до 20 цС. Размешивают 3 ч при 20 фС и выделившийся продукт отфильтровывают. Получают 203 г пасты с содержанием основного вещества 28,9. Выход продукта 72,5 в расчете на 1-нитронафталин,6,8- -трисульфокислоту или 50,3 в расчете на динатриевую соль нафталин,5-дисульфокислоты.П р и м е р 2. Динатриевую соль1-амино,6,8-трисульфокислоты получают аналогично примеру 1, носульфирование динатриевой соли нафталин,5-дисульфокислоты проводят184 мл 40-ного олеума в течение12 ч, а после окончания процессаденитрации нитрораствор разбавляют216 мл воды до достижения общей 1 ц кислотности 35.Получают 219,3 г пасты с содержанием основного вещества 24,8.Выходпродукта 67,3 в расчете на 1-нитронафталин,6,8-трисульфокислоту илн47 в расчете на динатриевую сольнафталин,5-дисульфокислоты.Таким образом, описываемый способпозволяет в 3 раза интенсифицироватьпроцесс и в 2 раза повысить выходцелевого продукта. Способ получения динатриевой соли1-нафтиламин,6,8-трисульфокислотысульфированием динатриевой солинафталин,5-дисульфокислоты олеумомс последующим нитрованием и денитрацией и восстановлением железом в 3 О кислой среде и выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода целевогопродукта, сульфирование проводят 40- 35 44-олеумом, нитрование-меланжемпри 40-450 С и общей кислотности реакционной массы 71-73, и полученнуюпосле нитрования реакционную средудалее подвергают денитрации сжатым 40 воздухом при 50-55 С с последующимвосстановлением нитрокислоты,при общей кислотности среды 35-42 и температуре 40-45 С. Источники информации, 45 ,принятые во внимание прн экспертизе1. Б.А. Буссе и др. О получениитрисульфонафтиламина.-"Химико-фармацевтическая промышленность".1934 , Р 1, стр, 31 (прототип).