Архив за 1984 год

Страница 94

Способ получения пировиноградного альдегида

Загрузка...

Номер патента: 1068415

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Будкова, Ежова, Завьялов

МПК: C07C 47/02

Метки: альдегида, пировиноградного

...раствор пировиноградного альдегида, Р 0,45 (тонкослойная хроматография на силуфоле УФ, растворитель - ацетон, проявление пятна солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина, спектр ПМР (б,м.д. ) 2,70 с (СН з). Те же характеристики имеет солянокислый раствор заведомого альдегида. Добавлением бикарбоната натрия полученный солянокислый раствор доводят до рН 7,5, затем прибавляют 3,6 г солянокислого гидроксиламина, нагревают 40 мин при 80 С, охлаждают до 20 С, приливают избыток водного раствора ацетата никеля, красный осадок никелевого комплекса диок:има пировиноградного альдегида отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухеВыход 1,3 г или 95 от теории. Полученный И -комплекс совпадает по,ИК-спектру с образцом 12 ). При...

Способ получения ацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 1068416

Опубликовано: 23.01.1984

Автор: Говоров

МПК: C07C 47/06

Метки: ацетальдегида

...всмеси с водяным паром при их раздельной подаче, причем отношение паровойи газовой фаз в реакционной зоне увеличивают с 7-8 в первом слое катализатора до 10-14 в последнем слое,П р и м е р 1 (Отношение пар:газП:Г ) 7-10 ).В десятиполочный гидрататор, содержащий 6034 л кадмий-кальций-фосфатного катализатора, под избыточнымдавлением 0,2 ат, подают 17030 нм 3/чацетилено-паровой смеси (АПС ), нагретой до 360 С. АПС содержит 11,3 ацетилена, 0,76 побочных продуктовгидратации ацетилена, 87,54 водяного пара. Отношение пар:газ П:Г =7.Для охлаждения реакционных газов вкаждое межполочное пространство вводят по 550 нм /ч водяного пара с тем 3опературой 120 С. Общий объем введенного пара составляет 4950 нм /ч, от 3ношение пар:ацетилен равно...

Способ получения производных 1, 2-диоксо-3-хлорнафталина или 4, 5-диоксоиндола

Загрузка...

Номер патента: 1068417

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Гринев, Сорокина

МПК: C07C 50/10

Метки: 2-диоксо-3-хлорнафталина, 5-диоксоиндола, производных

...остатком (з-дикарбонильного соединения, общей формулы(1С 1и Х имеют вышеуказанобрабатывают натриевым -дикарбо"ильного соеФормулы,81,ено где Я" Р 2 Р указанные зн Структура подтверждена спектральными В масс-сп ормулы 1 зн олекулярных овым весам-60 ПолученныцуПоложитсоба состомолекулах5 1 таких Ф ворителя при 40-80 С. Предпочтительно в качестве органического растворителя используют бензол игч диоксан. Реакция идет по схеме0 О г + -=сн-сои С 3Ока 3 +Р и Х имеют вышечения.полученных соединений элементным анализом и характеристиками.ктрах соединений общей ф ачения массовых чисел м ионов соответствуют масс соединений общей Формулы 1В ИК-спектрах соединен б формулы 1 имеются полосы л в области 1600-1700 см ", зе , на наличие...

Способ получения сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1068418

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Левченко, Михайлова, Носовский, Осинцева, Раченков, Чухлов, Шик, Шуйский

МПК: C07C 67/08

Метки: сложных, эфиров

...на стадии отмывки солей нейтрализации водойСмешивание избыточного спирта с водным раствором КОН .или ЙаОН или Йа;СО при концентрации выме0,01 мас.Ъ и обработке при укаэанных условиях приводит к выделению спирта, при повторном использовании которого качество полученного эфира не уступаеткачеству продукта, полученного с использованием отректифицированного отогнанного избыточного спирта. Применение водного . аствора КОН, ЙаОН или МаСО концентрации выше 1 мас.Ъ не дает дополнительного улучшения качестна эфира при повторном использовании избыточного оборотного спирта, а использование водного слоя после отделения от спирта для промыв1068418 ки эфира-сырца на стадии отмывки солей нейтрализации водой становится невозможным.П р и м е р...

1, 3-бис( -виниладипиноил)-2, 2, 4, 4-тетраметилциклобутан в качестве мономера для получения полимерных композитов

Загрузка...

Номер патента: 1068419

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Донскова, Межиковский, Френкель

МПК: C07C 69/54

Метки: 3-бис, 4-тетраметилциклобутан, виниладипиноил)-2, качестве, композитов, мономера, полимерных

...отвержденныхкомпозитов (20-38 МПа).Известен о(и 3 -триметакрил(-биспентаэритрит)адипинат, формулысреде инертного газа при мольном соотношении ТЦБ: кислота, равном 1:2 с последующим взаимодействием полученной олигоэфйркислоты с винилацетатом.П р и м е р 1. В колбу загружают 1 г-моль ТЦБ и 2 г-моль адипиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают до 190-200 С в течение 35-40 мин. Затем нагрев прекращают, при остывании смеси до 100 С начинают подаовать углекислый газ. После отгона 80 (от теоретического) количества воды подачу газа прекращают. Оставшуюся в системе воду отгоняют под вакуумом. Полученную олигоэфиркис1068419 Т а б л и ц а 2 Соединение Показатели формулы 1 форму- Формулы 111 лы 1 Ч Плотност 103 кг/м 3Молекулярный вес...

Способ получения 3-( -аминофенил)адамантан-1-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1068420

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бирзниекс, Бутенко, Кулев, Новаков, Радченко, Хардин

МПК: C07C 101/42

Метки: аминофенил)адамантан-1-карбоновой, кислоты

...е р 1. А. Синтез 3- (о-ацетаминофенил) адамантан-карбононойкислоты,. В реактор, снабженный мешалкой,обратным холодильником и термометром, загружают 110 мл (1,92 моль) НЯО 4(93-94) и затем при перемешивании порциями добавляют сначала 32 г (0,24 моль) ацетанилида, а затем 25 г (0,13 моль) 3-оксиадамантан-карбоновой кислоты. Мольное соотношение - ацетанилид: 3-оксиадамантан"карбононая кислота: серная кислота 1:0,5:8,0Температуру реакционной массы поддерживают на уровне 50-бООС в течение 5 ч. Затем смесь выливают на 500 г льда и выпавший осадок переосаждают из щелочного раствора соляной кислотой. Выход (27 г) количественный. Т 233,5- 235 С.Найдено, : С 72,0, Н 7,28 И 4,20.С 9 Н ,НО 3Вычислено,С 72,52, Н 7,34,Н 447.Б. Синтез гидрохлорида...

@, @, @, @ -тетра@ -карбоксиэтил@ -фенилендиамин в качестве комплексона для определения меди

Загрузка...

Номер патента: 1068421

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Водолеев, Забоева, Зверева, Панюкова

МПК: C07C 101/447

Метки: карбоксиэтил, качестве, комплексона, меди, тетра, фенилендиамин

...РС. После охлажденияк полученному смолообразному про-,дукту с целью ускорения е о кристаллизации добавляют при перемешиваниипримерно 50 мл ледяной уксусной кислоты и 90-100 мл бензола. Кристаллизация наступает через 2-2,5 ч. Кристаллы отфильтровывают на воронке.Бюхнера, промывают бензолом, этиловым эфиром и перекристаллизовываютиз водно-спиртового раствора 1:1.Получено 19,0 г веществар с температурой плавления 154-155 С. Выход48,0.Найдено, В: С 54,15; 54,20; .Н 6,181 6,10; Я 7,29," 7,17.Вычислено, Ъ: С 54,50; Н 6,05й 7 , 0.6 .Йайдено кислотное число потенциометрическим титрованием 56 1 , О 3 ,С 4 НрБ (СООН)4. Вычислено кислотное число 560,5. М.В.: найден 400,3)вычислен 396,4. В ИК-спектре снятом на двулучевом спектрометре ИК,...

Способ получения -(2-метоксиэтил) -хлорацетиланилинов

Загрузка...

Номер патента: 1068422

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Максудов, Махаматханов, Султанкулов, Туляганов, Ходжибеков

МПК: C07C 103/38

Метки: 2-метоксиэтил, хлорацетиланилинов

...процесса.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения К-(2- метокскэтил) Я-хлорацетиланилинов общей формулы 1, включающему метоксиэтилирование ароматического амина, соответствующий Н-хлорацетнланилин обрабатывают 2-метоксиэтилацетатом при 144-146 фС.Выходы целевых продуктов 72-86в пересчете на исходный соответствующий Б-хлорацетиланилин. Времяпроцесса б"7 ч. Исходные К-хлорацетиланилины получают взаимодействи 10 ем соответствующего анилина и промьаапенно доступного этилхлорацетатас выходом, близким к 90.Положительный эффект описываемогоспособа заключается в увеличении15 выхода целевого продукта (с 39-40до 72-86) и упрощении процесса (исключении токсичного хлорацетилхлоркда и сокращении примерно в 2 разапродолжительности...

Способ получения эмульгатора для жирования кож

Загрузка...

Номер патента: 1068423

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бордюг, Волкова, Дроздов, Заяц, Земенков, Милосердов, Правдин, Рунов, Уварова

МПК: C07C 139/10

Метки: жирования, кож, эмульгатора

...фракции, содержащей первичные спирты до С , при остаточном давлении 10 мм рт.ст. до температуры 112 С, основной фракции содержащей первичные спирты С 1 -С 8, до температуры 190 С при остаточномодавлении 5 мм рт,ст. Получают фракцию до С 1 8 кг, фракцию С 1 р -С 8 52,6 кг, кубовый остаток 36,0 кг. Кубовый остаток и фракцию до С 1,) возвращают в процессе получения СЖК. Хроматографический состав первичных спиртов С д -С , входящих в основную фракцию, мас.: С 9 0,5 уС. 31 С 1 9 3; С ц 12 9; Сц 17 01 С 187 у С 1 17,4) С 14,2; С 5,8; С. 1,2.Показателй Фракции: гидроксйльное число 45,2; йодное число 32; кислотное - 3,8, Основную Фракцию неомыляемых, содержащую спирты С, - С 18, сульфируют при 30 С 10,1 кг ЯО (соотношение неоьыляемые; ЯОэ...

Способ получения непредельных сульфонов

Загрузка...

Номер патента: 1068424

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Гайсин, Джемилев, Кунакова

МПК: C07C 147/04

Метки: непредельных, сульфонов

...ненасыщенным амином Формулы 10 ИОЙ р Вгде В,( имеет вышеуказанные эначе 15 ния;В - водород,или В и В 3 - низший алкил, Фенилили вместе с атомом азота образуютпирролидино- или пиперидиногруппу,20 в толуоле при 50-100 С в присутствиикаталитической системы, содержащейв качестве алюминийорганическогосоединения триизобутил, триоктилили этоксидиэтилалюминий, соеди 25 кение " л дия Форму"Р(3 (Х 2), (1 У)где Х - ацетилацетонат, ацетил илихлор,30или соединение никеля ФормулыК 1 (Х 4) , (У).где. Х. - ацетилацетонат или ацетил,а также амин, такой как диэтиламин,диоктиламин, диэтилаллиламин или35 пиридин, илисульфиновую кислоту.формулы (1, или ее натриевую соль,взятых в мольном соотношении, равном (2-.4):1 г(1"4). Время процесса4-10 ч, выход...

Способ очистки 4, 4-дихлордифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 1068425

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Данов, Кузьмин, Мизинов, Чугунов

МПК: C07C 147/06

Метки: 4"-дихлордифенилсульфона

...сульфон промывают горячим водным раствоРом МрОН ( С=6-18, С =80 С ) при соотношении сульфон-сырец: раствор МаОН, равном 1:3-4. Выбор раствора щелочи указанной концентрации обусловлен тем, что щелочь такой концентрации используется в производстве Я-хлор ( и-хлор )-бенэолсульфамида на стадии приготовления щелочного раствора О -хлорбензолсульфамида. Этой позволяет образующийся в результате промывки щелочной раствор ь -хлорбензолсульфамида возвращать непосредственно в производство. После этого сульфон-сырец промывают горячей водой при 90-95 С для удаления щелочи.0Соотношение сульфон-.сырец: вода 1;"4. Промывная вода также используется в производстве.. После указанных операций и-хлорбензолсульфамид в сульфоне хроматографически не...

Тетракис(аминоэтилтиометил)пропаноны в качестве модификаторов жидких абсорбентов сернистого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 1068427

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Дронов, Колядина, Курочкин, Махмутова, Муринов, Нигматуллина, Никитин, Толстиков, Фазрахманова

МПК: C07C 149/24

Метки: абсорбентов, ангидрида, жидких, качестве, модификаторов, сернистого, тетракис(аминоэтилтиометил)пропаноны

...зкстрагенты благородных металлов Г 1 .Известно применение в качестве модификаторов жидких абсорбентов сер- . нистого ангидрида, например водной суспензии сульфита магния; таких кетонов как ацетон и метилэтилкетон 22.Однако известные модификаторы 30 вследствие высокой летучести, загряз няют собой отходящие после очистки газы. Кроме того, уровень их эффективности невысок.В связи с этими обстоятельствами 35 применение известных модификаторов не обеспечивает должного уровня очистки газов от сернистого ангидрида. Так, (например, степень очистки газов с помощью водной суспензии сульфита магния, модифицированной добавкой ацетона или метилэтилкетона, составляет 90-98.Цель изобретения - расширение ассортимента модификаторов жидких абсорбентов...

@, @ -дисукцинимидилсульфит в качестве реагента для синтеза @ -оксисукцинимидных эфиров @ -защищенных аминокислот и пептидов

Загрузка...

Номер патента: 1068428

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, дисукцинимидилсульфит, защищенных, качестве, оксисукцинимидных, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...получать активированные эфиры И-защищенных аминокислот и пептидов с хорошим выходом, но для его реализации используют такие легкогидролизующиеся вещества, как алкилхлорформиаты при пониженных температурах (0-20 ОС), что делает способ малотехнологичным, особенно в промышленных условиях.Известен способ получения И-оксисукцинимидных эфиров И-защищенных аминокислот и пептидов, основанный на использовании в качестве реагента для синтеза И-оксисукцинимидных эфиров И,И -дисукцинимидилкарбона1та 143 - б вК недостаткам этого способа следует отнести труднодоступность И,И"дисукцинимидилкарбоната, который получают иэ высокотоксичных соединений. - трихлорметилхлорформиата или фосгена,что существенно ограничивает перспективы,получе.ния и применения...

Способ получения 1-( -карбазолил)-пропандиола-2, 3

Загрузка...

Номер патента: 1068429

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Коган, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазолил)-пропандиола-2

...добавлении к реакционной смесиперманганата калия наблюдается боль-,шой тепловой эффект и появление побочных продуктов. Это затрудняет ивыделенйЬ 1-(й-карбазолил)-пропандиола из реакционной смеси и егоочистку, в конечном итоге сказывается на выходе целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую колбуснабженную мешалкой, капельной воронкой,термометром помещают 2,40 г(0,014 М) М-аллилкарбаэола, 4 млНО, 4 г КОН, 1,75 г (0,00543 М)тетрабутиламмоний бромида и по каплям в течение часа 2,84 г (0.,018 М)перманганата калия в смеси 9,0 млводы и 17 мл ацетона. Скорость прика ывания регулируют таким образом,чтобы температура реакционнойВНИИПИ Заказ 11388Филиал ППП "Патент",смеси не поднималась выше 20-25 ОС.Реакцию считают оконченной, когдавесь...

Способ получения -окиси 4-винилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 1068430

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Али-Заде, Мамедяров, Нагиев, Нагиева

МПК: C07D 213/89

Метки: 4-винилпиридина, окиси

...доступность исходного соединения и использование взрывоопасных надкислот.Целью изобретения является упрощение процесса получения М -окиси4-винилпиридина.Указанная цель достигается тем,что согласно способу полученияМ -окиси 4-винилпиридина окислением4-этилниридина 25-40-ным воднымраствором перекиси водорода при 2503500 С и скорости подачи перекисиводорода 0,396-0,759 г/ч, 4-этилпиридина - 0,112-169 г/ч,Время проведения реакции зависитот скорости .подачи реагентов. В приведенных примерах при заданных ско-.ростях подачи реагентов, время опытасоставляет 1-1,5 ч. Для выделения Таким образом, предложенный способ позволяет упростить получение Й.-окмеж 4-вииилпиридина за счет использования в качестве исходного соедвиевая 4 эталпиридина,...

Способ получения замещенных 4-винилпиразолов

Загрузка...

Номер патента: 1068431

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Асратян, Дарбинян, Мацоян, Серая, Церунян

МПК: C07D 231/12

Метки: 4-винилпиразолов, замещенных

...органического растворителя, взрывоопасного водорода, катализатора, большая продолжительность процесса.Целью изобретения является упро. щение процесса и расхаирение ассор- , 50 тииента целевых продуктов.Поставленная цель достигается ми, что 4-ацетилпиразолы Фориулй9.афгде йН и ййэ ФСНПйй" р СН и й= Нй-СН,йН и й" =СН 2 СН = СН 2;йй щН и й С 6 Н 5/ восстанавливают боргидридом натрияпри моляргом соотношении 4-ацетилпиразол: боргидрид натрия равном1:0,3-0,5 при 30-50 С, в течение2-3 ч в водной среде.П р и м е р 1. Получение 4-винил 1,5-диметилпиразола,В трехгорлую колбу., снабженнуюмеханической мешалкой, с 5 ратным холодильником и капельной воронкой,помещают 13,8 г (0,1 моль) 1,5-диметил-ацетилпиразола, при перемешивании и комнатной...

Способ получения эпокси-пластификаторов

Загрузка...

Номер патента: 1068432

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Куценко, Мерзликина

МПК: C07D 301/16

Метки: эпокси-пластификаторов

...промывают при 50 С4 раза водой до кислотного числа0,15 мг/КОН/г. Продолжительность одной промывки 0,5 ч. Общее время на4 промывки составляет 2 ч.111 стадия. Отгонка следов водыи растворителя от эпоксиэфира-сырца.В кЬлбу загружают бутилэпоксистеарат-сырец в количестве 325 г, нагревают до 65 С и при остаточном давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2,5 чотгоняют следы воды и растворитель.Эфир охлаждают.Ч стадия. Дробление твердой щелочи.Дробление чушуированной.твердойщелочи .проводят в фарфоровой ступке( в условиях, исключающих попаданиевлаги ) втечение 0,5 ч.Ч стадия. Просеивание дробленнойщелочи.Прь "еивание дробленной щелочипроводят на сите в течение 0,5 ч ивыделяют Фракцию частиц 3,16 мм подиаметруЧ стадия. Обработка эпоксиэфира...

Способ получения тетрафторборатов 2, 6-ди-( -нафтил)-4 арилпирилия

Загрузка...

Номер патента: 1068433

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-ди, арилпирилия, нафтил)-4, тетрафторборатов

...р и м е р 11. Реакцию проводятаналогично примеру 4, но анисового 4 Оальдегида берут 5,44 г (0,04 моль).Выделить целевой продукт - тетрафторборат 2,6-ди-(1 -нафил )-4-(и -анизил 1-пирилия в чистом виде не удается из.за большого количества смолистых про дуктов.П р и м е р 12. Смесь 13,6 г(0,075 мольэфирата трехфтористогобора кипятят с азетропной от."онкойводы 1,5 ч. Выделяется 1,5-1,8 млводы. Затем реакционную массу охлаждают, разбавляют эфиром до тех пор,пока добавление новой порции эфиране вызывает дальнейшего появленияосадка. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром до бесцветного фильтрата и сушат на воздухе, По",лучают 29,5-34 г коричневого порошка с т.пл. 133-138 ОС. Полученноевещество кипятят в 400 мл этилацетата с...

Способ получения 2-ацетиленилзамещенных 1, 3-диоксоланов

Загрузка...

Номер патента: 1068434

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Рофман, Щелкунов

МПК: C07D 317/12

Метки: 2-ацетиленилзамещенных, 3-диоксоланов

...способ позволяет получать целевые продукты с выходом 2354 .П р и м е р 1. Синтез 2,4,4,5,5-пентаметил-(2-фенилэтинил)-1,3-диоксолана,К реактиву Иодича 1 Ъ , полученному из 9,5 г (0,40 г-моль) магния,47,4 г (0,44 г-моль ) (9,7-ный избыток) бромистого этила, 40,3 г( 0,40 г-моль) фенилацетилена и319 г (4,31 г-моль) диэтилового эфираприсыпают 31,9 г (0,13 г-моль) перхлората 2,4,5,5-пентаметилдиоксолания. Синтез проводят при температурекипения реакционной смеси в течение3 ч, затем смесь охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористогоаммония. Водный и эфирный слои разделяют и нижний водный слой дваждыэкстрагируют диэтиловым эфиром порциями по 200 мл. Объединенные эфирныевытяжки сушат сернокислым магнием втечение 12 ч. После сушки...

Способ получения 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1, 3-диоксолана

Загрузка...

Номер патента: 1068435

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Злотский, Зорин, Лапшова, Рахманкулов, Трифонова, Узикова

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1, 3-диоксолана

...при мольном соотношении,равном 1;1-1,5 в среде органическогорастворителя, такого как бензол,прн кипячении.Исходный 4-метил,7-диоксанонанолможет быть получен взаимодействием 35монобутилового эфира бутандиола,3с окиоью этилена С 22,Реакцию проводят при температурекипения растворителя, например бек.зола, и времени реакции 1-1,5 ч и 40соотношении реагентов .1:1-1,5 соответственно, По окончании реакции целевой 2-метил-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолан экстрагируют сернымэфиром (4 раза по 50 мл) в дальнейшеи из экстракта отгоняют эфир, аостаток Фракционируют в вакууме. Выделяют целевой продукт.,с выходом32-58.П р и м е Р 1, В круглодоннуюколбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, помещают 19 г(0,1 моль) 4-метил,7-диоксанонано,ла, 0,15...

Ди-1, 3-диоксолан-2-илпероксид в качестве инициатора радикальной полимеризации виниловых соединений

Загрузка...

Номер патента: 1068436

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Гумерова, Злотский, Курамшин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/34, C08K 5/1565

Метки: 3-диоксолан-2-илпероксид, виниловых, ди-1, инициатора, качестве, полимеризации, радикальной, соединений

...Температура опыта 30 С, Выходпероксида от взятого гидропероксида96.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1. Температура опыта 20 С. Выходпероксида от взятого гидропероксида92.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1. Температура опыта 50 С. Выходпероксида от взятого гидропероксида90,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1. Температура опыта 60 С, Выход пероксида 80,П р и м е. р б. Аналогично примеру 1. Количество данного уксусногоангидрида 2,3 мл (2,5 10 ф моль).Выход пероксида 93.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1. Количество вводимого уксусного ангидрида 1,9 мл (2,110 моль).Выход пероксида 80.П р и м е р "8. Аналогично примеру 1. Количество вводимого уксусногоангидрида 6,9 мл (7,5 10 моль).Выход пероксида 95.П р и м е р 9. Аналогично приме"ру 1....

Способ получения 2, 2, 5, 5-тетраалкил-3, 6-ди-(цианометилен)-1, 4-диоксанов

Загрузка...

Номер патента: 1068437

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Малкина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксанов, 5-тетраалкил-3, 6-ди-(цианометилен)-1

...9, см ф).1145 (СОС ), 16 40 (С=СН ) 2285 ( СЙ ) .Отсутствуют полосы поглощения, относящиеся к гидроксильной группе. Спектры ПМР диоксанов (ца, б) (спектрофо- .тометр фТе 81 а .ВВ" 80 МГц раство,ритель СРС 1 з, внутРенний стандартГМДС, б, м,д): 4,7 (-СН) 1,5 (СНЭ)-тетраметил-З,б-ди-(цианометилен)"1,4-диоксана, т.пл. 213 С.Найдено, ; С 66,04; Н 6,42;Б 12,82.С,г К, иОВычислено, : С 66,05 у Н 6,4212 с 84П р и м е.р 2. По методике, описанной в примере 1, из 0,54 г 1-циано-метил-окси-бутина в 1 мпдиоксана, 0,027 г 3 ОН в 1,4 мл диоксана выделяют 0,15 г (27,7)2,2,5,5-тетраметил,6"ди-(цианометилен)-1,4-диоксана,П р и м е р 3. Иэ 0,27 г 1"циано-З.-метил-З-окси-бутина 0,13 г ЕВОНв 1,2 мл диоксана (20 С, 1 ч) по методике, описанной в примере 1,...

Способ получения 2, 5-дивинилсульфолана

Загрузка...

Номер патента: 1068438

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Джемилев, Кунакова, Шарипова

МПК: C07D 333/48

Метки: 5-дивинилсульфолана

...выхода 2, 5-дивинилсульфолана,40И далее, при использовании замещенных 3"сульфоленов, наряду с целевымпродуктом, 2,5-дивинилсульфоланомнаблюдается образование соответствующих сопряженных 1,3-диенов. 45Цель изобретения - упрощение иудевшевление процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения2,5"дивинилсульфолана, заключающемуся в том, что бутадиен подвергаютвзаимодействию с сульфоленомобщейФормулы5560 где В и Б- нез ависимо друг от друга водород или метил, в присутствии катализатора, содержащего в качеотве соли палладин ацетилацетонат или ацетат палладия, в качестве алюминийорганического соединения - А 1(Я), где В - этил, изобутил или октил, или этоксидиэтилалюминий и дополнительно включающую амин общей...

Производные имидазо(4, 5 ) индолов

Загрузка...

Номер патента: 1068439

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо(4, индолов, производные

...г (О, 0125 моль) ацетофенона в 10 мл этанола и кипятятс обратньм холодильником 1"ч, разбавляют 5 объемами воды, подщелачивают аммиаком до рН 8-9 и оставляютв холодиЛьнике на ночь. 5Выиавший осадок отфильтровывают,промывают водой и высушивают в вакууме при 80-90 фС. Получают 2,65(из водного этанола ).Найдено, : С 67,9; Н 5,6; н 19,6.св ни иоВычислено, : С 68,1; Н 5,7; 15н 19,8.Аналогично получают:4(7)-бензимидазолилгидразон ацетофенона, выход 96, желтые кристаллы, т.пл. 195-196 С (из водного этанола )Найдено, : С 71,9; Н 5;8; И 22,7.с, н иВычислено, .: С 72,0; Н 5,6;й 22 ф 4 25этиловый эфир 2-метил(7)-бензимидазолилгидразона пировинограднойкислоты, выход 52,3, светло-желтыекристаллы, т.пл. 209-210 С (из водного этанола).Найдено, Ъ: С...

Макрогетероциклическое соединение в качестве промежуточного соединения для синтеза макрогетероциклических металлохелатов

Загрузка...

Номер патента: 1068440

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Попонова, Рябокобылко, Шмелев

МПК: C07D 487/12

Метки: качестве, макрогетероциклических, макрогетероциклическое, металлохелатов, промежуточного, синтеза, соединение, соединения

...Н) Б-СН 7,12- мультиплет (10 Н); (С.Н ) - отдельные мультиплеты 6,35, 6,76, 7,25, 7,64 8 Н ; -БН,95 уширенный сннглет (1 Н); -ИН,75 уширенный синглет (1 Н).Беэметальное макрогетероциклическое .соединение нессиметрична,. поэтому ИН-протоны, попадающие в разные области магнитной анизотропии ароматических колец, дают два различных сигнала в ПМР.П р и м е р 2, Синтез соединения(0,001 моль) (Ч 1), 8, О мл г;иметнлформамида нагревают: и:;:. - .:;.при 130-140 С в течени=. 7 ч .-.ол реакции контролируют ТСХ на г.т.т.нахБ 11 уГо 1 УЧ,. 3 цюент - хлоосФорм.После охлаждения реакционную сесьфильтруют от осадка;.;.з:."-:ют 2-3 мл Диметилфор.1 ами 1 а.=:съевдиненного фильтрата в вауу:;:е отгоняют растворитель, ос это,:.;.о,;, графируют на колонке с...

Способ получения флуоресцентного фосфатидилхолина

Загрузка...

Номер патента: 1068441

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Богомолов, Каплун, Швец

МПК: C09F 9/11

Метки: флуоресцентного, фосфатидилхолина

...способаявляются многостадийность, использование дорогостоящего фермента фосфолипазы А и дефицитного реагентакарбонилдииглидаэола.Целью изобретения является упрощение способа получения флуоресцентно-го фосфатидилхолина.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения флуоресцентного фосфатидилхолина, заклю-,чающемуся в том, что природный фосфатидилхолин подвергают взаимодейст,вию с антраценом в присутствии хлористого алюминия при их мольном соотношении, равном 1,0:1,1-1,5:1,82,5, в среде безводного дихлорэтанапри .1 8- 2 5 а С.Целевой продукт выделяют хромотографией в виде желтоватой воскообразной массы с выходом 78-80,При проведении процесса при температуре ниже 18 С реакция идет оченьмедленно. Повышение...

Способ получения -аминофениловых эфиров фосфорной или фосфоновой кислот

Загрузка...

Номер патента: 1068442

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Абрамов, Данилов, Кормачев

МПК: C07F 9/12

Метки: аминофениловых, кислот, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...нофениловых эфиров фосфорной или, фосфоновой кислот, который, заключается в том, что и-арилазофениловый эфйр фосфорной или фосфоновой кисло ты подвергают восстановлению водородом на никеле Ренея в среде спирта при 70-72 С.П р и м е р 1. Трис(п-аминофенил) фосфат. Восстановление проводят в реакторе с двойными стенками, установлен-ном на качалке. Температуру в реакторе поддерживают водой, подаваемойиз термостата. Водород подают из баллона через газовые бюретки. В реакторвносят 0,5 г никеля Ренея в 10 млизопропилового спирта и продуваютсистему водородом 15 мин, Затем вносят в реактор 2 г трис(п-фенилазофенил)фосфата в 25 мл изопропиловогоспирта. Продувают систему 20 мин.Окончание гидрирования определяютотсутствием изменения уровня в бюретке...

Способ хлорсульфирования пленки из полиэтилена низкой плотности

Загрузка...

Номер патента: 1068443

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бантыш, Клепиков, Кызин, Савельев

МПК: C08F 8/38

Метки: низкой, пленки, плотности, полиэтилена, хлорсульфирования

...хлорсульфированной ПЭ пленки по неполярным растворителям на 4-5 десятичных порядков, по полярным растворителям - в 5-20 раз ( таблица. Столь большое различие в проницаемости модифицированной по предлагаемому способу ПЭ пленки по сравнению с известным способом по органическим жидкостям обусловлено существенным различием в характере модификации поверхностного слоя пленочного ПЭ при комнатной температуре и при пониженной температуре, приближающейся к температуре стеклования полиэтилена -20 фССпособ осуществляют следующим образом.Пленку ПЭНП промышленного производства толщиной 100 мкм помещают в кварцевый термостатированный сосуд, который откачивают до остаточного давления 2 10 Па, после чего продувают газообразной смесью хлора и...

Препрег

Загрузка...

Номер патента: 1068444

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Александрович, Заяц, Зонов, Капустин, Коваленко, Лапицкий

МПК: C08J 5/24

Метки: препрег

...заливают в ванну пропиточной машины и далее обычным методом получают предварительно пропитанный материалиспользованием в качестве наполнителя нетканый однонаправленный материал на основе нити 9 19 из стекловолокна ВМв количестве 100 мас.ч. Полученный материал перерабатывают в изделие методом прессования при 110 фС при выцержке 0,4 мин на мм ,толщины стеклопластика.П р и м е р 2. Осуществляют ана-. логично примеру 1, но в качестве ароматического полиамина в составе препрега использован технический продукт полиамин по Ту 6-03-22-67-77, представляющий собой смесь изомеров ди-, аминодифенилметана (в основном 4,4 -диаминодифенилметана) и полиядерных аминов со средней молекулярной массой 220, а также в качестве наполнителя использована...

Вулканизуемая резиновая смесь

Загрузка...

Номер патента: 1068445

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бабьюк, Касаткин, Ляпина, Медников, Панкратов, Строев

МПК: C08L 9/00

Метки: вулканизуемая, резиновая, смесь

...С в течение 48 чи определяют когезионную прочностьрезиновой смеси на динамометре прискорости движения нижнего зажима50 мм/мин, Когезионная прочность резиновой смеси 1,92 МПа. Далее резиновую смесь в виде листов толщиной 2 мм вулканизуют при 143 С в течение 25 мин и определяют физико-механические показатели вулканизатов.Последующие опыты аналогичны описанному, но используют сажу, модифицированную 0,05; 0,1; 0,3; 1,0; 1,5;2,0;. 2,5 мас.ч. на 100 мас.ч. сажи паранитроэодифениламина.П р и м е р 2. Для сопоставления готовятизвестную резиновую смесь с использованием сажи, модифицированной 0,5-1,0-1,5-2,0-3,0 мас.ч. (на 100 мас.ч. сажи) продукта взаимодействия этоксилированного алкилоламида1068445 Когезионнаяпрочность реэиновойсмеси,МПа...