Способ получения 2-ацетиленилзамещенных 1, 3-диоксоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к новомуспособу получения новых соединений2-ацетиленилзамещенных 1,3-диоксоланов общей формулыО Е,5/0 С=-С Ьг ЖГгде В - низший алкил, И-СИзОИЛИ - С Н группа,ООН35где Вз и В - низший алкил, которыеявляются промежуточными продуктамив синтезе биологически активных ве.ществ,Известен способ получения 1,3-диоксоланов, содержащих ацетиленовуюсвязь, общей Формулы 10,О -СН-й6 Ы 5 С=С-СНщ.О-Щ-Я 25 где В - алки, взаимодействием фенилацетиленида лития с соответствующим 2-бромметил,.3-диоксоланом в среде тетрагидрофурана при 60 С в те-З 0 чение .5-7 ч. Выход целевых продуктов составляет 10-20 С 11 .К недостаткам известного способа следует отнести низкий выход целевых продуктов и невозможность получения 35 2-ацетиленилзамещенных,3-диоксоланов общей Формулы (1Целью изобретения является способ получения 2-ацетиленилзамещенных диоксоланов, 40Эта цель достигается тем, что согласно способу, который заключается в том, что ацетиленовое магнийорганическое соединение общей Формулы М 9 З 1- С=С-В гДе Р " имеет вышеуказанные значения,подвергают взаимодействию с перхлоратом диоксолания общей Формулы 50ОС-К,О С 1055где В - имеет вышеуказанные значе.ния,в среде диэтилового эфира при температуре кипения реакционной смеси.Процесс предпочтительно ведут привесовом соотношении соединения ИЙ и диэтилового эфира равном 3:1: 10, Отклонение от указанного соотношения не изменяет направления процесса, а только снижает скорость реакции или выход целевых продуктов,Предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с выходом 2354 .П р и м е р 1. Синтез 2,4,4,5,5-пентаметил-(2-фенилэтинил)-1,3-диоксолана,К реактиву Иодича 1 Ъ , полученному из 9,5 г (0,40 г-моль) магния,47,4 г (0,44 г-моль ) (9,7-ный избыток) бромистого этила, 40,3 г( 0,40 г-моль) фенилацетилена и319 г (4,31 г-моль) диэтилового эфираприсыпают 31,9 г (0,13 г-моль) перхлората 2,4,5,5-пентаметилдиоксолания. Синтез проводят при температурекипения реакционной смеси в течение3 ч, затем смесь охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористогоаммония. Водный и эфирный слои разделяют и нижний водный слой дваждыэкстрагируют диэтиловым эфиром порциями по 200 мл. Объединенные эфирныевытяжки сушат сернокислым магнием втечение 12 ч. После сушки отгоняютэфир и остаток разгоняют под вакуумом.Выделяют 17,4 г ( выход 54,21)2,3,5,5-пентаметил-( 2-фенилэтинил(4,55 г-моль) диэтилового эфира присыпают 33,7 г (0,14 г-моль) перхлората 2,4,4,5,5-пентаметилидоксолания.Синтез проводят при температуре кипения реакционной смеси в течение 3 ч,затем смесь охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония.Водный и эфирный слои разделяют инижний водный слой дважды экстрагируют диэтиловым эфиром порциями по200 мл, Объединенные эфирные вытяжки сушат сернокислым магнием в течение 12. ч. После осушки отгоняют эфири остаток разгоняют под вакуумом.Выделяют 13,3 г (выход 42,35)2,4,4,5,5-пентаметил-(3-метилбутин-ол-ил)-1,3-диоксолана с т.кип.109-111 С (5 м рт,ст.), п, 1,4618;йц О, 9921, чистота ГЖХ 96, 72.Физико-химические свойства, полученных соединений общей Формулыпредставлены в таблице,(Сн ) СОН СНз,СН СОН. Сгнь См .Нд О 11 СН,Слф Ну О 37 ю 10 110 115 2 1 ю 4551 Ок 9712 Збюб 2 85 ю 49 Слд Нгг Ог 54 ф 60 128-129 б 1 ю 5144 0 ф 9991 77 ю 79 76 ю 19(СН ) СОН 4 бг 32 117 119 5 1 к 4595 Ог 9879 ббк 48 67 г 46 52 к 43 134-136 б 1 ю 5082 Ов 9810 82 юб 8 80 ю 81 Сбц НгО С,НГн С,Н,Сл Нгь О 40 к 82 119-121 4 1 г 4562 Ою 9618 71 ю 82 72 с 08 С Н-Н (СН ) СОН Заказ 11389/20 Тираж 414 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5" Филиал ППП "Патент", г. Ужпород, ул. Проектная, 4 Составитель Т. КашинаРедактор Г. Волкова . Техред 31,Микеш Корректор М. Шароши
СмотретьЗаявка
3430676, 27.04.1982
ХИМИКО-МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН КАЗССР
ЩЕЛКУНОВ АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, РОФМАН ВЛАДИМИР МОИСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/12
Метки: 2-ацетиленилзамещенных, 3-диоксоланов
Опубликовано: 23.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1068434-sposob-polucheniya-2-acetilenilzameshhennykh-1-3-dioksolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-ацетиленилзамещенных 1, 3-диоксоланов</a>
Стабилизированный источник питания с симметричным относительно общей шины выходом
Номер патента: 1246074
Опубликовано: 23.07.1986
МПК: G05F 1/56
Метки: выходом, источник, общей, относительно, питания, симметричным, стабилизированный, шины
...6. При появлении сигнала отклонения напряжение узла 7 воздействуетна регулирующий элемент так, чтобыуменьшить это отклонение. Величинатока нагрузки определяется сопротивлением датчика 5 и опорным напряжением источника 6. Ток, проходящий через датчик 5, практически равен току нагрузки 11, поэтому достигается высокая точность поддержания тока в нагрузке которая определяется чувствительностью узла 7 сравнения.,Опорным напряжением для узла 10 сравнения является напряжение общей шины, которое сравнивается с напряжением средней точки делителя. При равенстве сопротивления резисторов 8 и 9 делителя напряжение на выходе регулирующего элемента 4 поддерживается равным напряжению на выходе регулирующего элемента 3. Резистор 12 с...
Источник опорного напряжения с симметричным относительно общей шины выходом
Номер патента: 445037
Опубликовано: 30.09.1974
МПК: G05F 1/56
Метки: выходом, источник, общей, опорного, относительно, симметричным, шины
...питания 12 и 13 выдают питани. относительно общей шины 14, Выходные напряжения источника получают на вершинах 8 и 9 моста. Эти выходные напряжения постоянны относительно напряжения клеммы 11, причем напряжение клеммы 11 может изменяться относительно напряжения общей шины 14.Работает источник следующим образом.При положительном потенциале клеммы 11 относительно общей шины 14 усилитель 5 функционирует как повторитель напряжения со смещением выхода на спад напряжения стабилитрона, Выходное напряжение усилителя 5, положительное относительно напряжения клеммы 11, поступая на вершину 7 усилителя 10, вызывает изменение выходного напряжения усилителя 10 в отрицательном направлении до тех пор, пока не сработает отрицательная обратная связь...
Прибор для определения общего органического углерода в водных средах
Номер патента: 1352356
Опубликовано: 15.11.1987
Авторы: Кожинский, Лисичкин, Розанов, Рыбальченко, Сердан
МПК: G01N 31/12
Метки: водных, общего, органического, прибор, средах, углерода
...чувствителен к микроколичествам органическихвеществ, причем сигнал ДИП линейнозависит от содержания органическоговещества при изменении концентрациина 6-7 порядков. Присутствие большого количества паров воды в пробе несказывается на стабильности нулевойлинии детектирующего устройства, таккак газом-носителем является такжеводяной пар. Максимальное время выхода пробы (до возвращения пера самописца на нулевуи линии) при расходеводяного пара 60 см /мин не превьппазет 30 сТаким образом, общее времяанализа после ввода пробы в испаритель 14 дозирования известного объема,определяемого объемом дозирующей петли 12, и прохождения этого объема через ДИП 20 не превьппает 1 мин. Приэтом чистый пар через линию 17 про- ЗОдувки и канал 8-ходового...
Устройство сложения мощностей генераторов электрических колебаний с симметричными относительно общей шины выходами
Номер патента: 826921
Опубликовано: 15.02.1982
МПК: H03H 7/48
Метки: выходами, генераторов, колебаний, мощностей, общей, относительно, симметричными, сложения, шины, электрических
...15 и четвертого 16 генераторов к зажимам каждого из развязывающих резисторов 9 - 12 приложены одинаковые потенциалы, поэтому мощность в них нс рассеивается, а поступает на входы 5 соглас ющих четырехполюсников 1 - 4, а затемна их выходы 6. Во второй нагрузке 8 поступающие напряжения взаимокомпенсируются, что эквивалентно ее короткому замыканию.При этом выходы 6 согласующих четырехполюсников 1 - 4 оказываются эклю. ченными последовательно и подключенными к первой нагрузке 7, Таким образом, вся мощность выделяется на первой нагрузке 7, которая является нагрузкой каждого согласующего четырехполюсника.При изменении полярности первого 13 и третьего 15 генераторов (либо ,второго 14 и четвертого 16) на обратную, вся мощность будет также...
Способ получения 2-цианопиридина или его производных
Номер патента: 549081
Опубликовано: 28.02.1977
Автор: Дональд
МПК: C07D 213/72
Метки: 2-цианопиридина, производных
...чем давление паров реагентов для принятых реакционных температур с тем, чтобы оба реактанта находились в паровой фазе,В приводимых далее примерах используют реактор емкостью 200 мл, снабженный спиралью для обогрева и имеющий внутренний стакан диаметром 12,5 мм, изготовленный из кварцевого стекла. Реакционную зону, которая полностью охватывается спиралью, подвергают нагреванию с помощью электрической печи, которой является указанная спираль. Реагенты в количествах, соответствующих указанным выше молярным соотношениям, подвергают перемешиванию, затем они проходят в подогреватель через предварительно прокалиброванный ротаметр, где и нагреваются до 325 С, и далее поступают в зону реакции, как указано выше. После выхода из реакционной...
Предыдущий патент: Способ получения тетрафторборатов 2, 6-ди-( -нафтил)-4 арилпирилия
Следующий патент: Способ получения 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1, 3-диоксолана
Случайный патент: Стенд для испытания контейнеров на прочность