Способ получения ацетальдегида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН БРЕТЕ ТВУКОМ МА техноо инефХимия",лог тех 197 АЦЕТАЛЬДЕ- иле нопаро ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ ОПИСАНИЕ И(53) 547.281.2.07(088.8) (56) 1. Лебедев Н.Н. Химия иия основного органическогимического синтеза. И., ф1, с, 322-325.2. Там же, с. 325-326.3. Горин Ю.А, и др. Разработка процесса парофазной гидратации ацетилена на нертутных катализаторах, фХимическая промышленность", 9 4, 1964, 265-267 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДА путем пропускания ацет ОДЩЩ Щ С 47 06 С 07 С 45 2 вой смеси через слои кадмий-кальций-фосфатного катализатора при постепенном повышении температуры от 340 до 380 С и давлении 0,2-0,7 атм, охолаждения реакционных газов между сло ями катализатора водой при отношении паровой и газовой фаз в реакционной зоне в первом слое катализатора 7-8 и выделения целевого продукта, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности про цесса, охлаждение ведут водой в смеси .с водяным паром при их раздельной подаче, причем отношение паровой и газовой фаэ в реакционной зоне увеличивают с 7-8 в первом слое катализатора до 10-14 в последнем слое.40 45 50 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетальдегида, который широко используютв производстве уксусной .кислоты, бутадиена, ацетальдоля, пентаэритрита,альдегидных синтетических смол. 5Известен способ получения ацетальдегида гидратацией ацетилена в жидкойфазе в присутствии катализатора - солей ртути в кислой среде при 75-95 С.аВыход целевого продукта 95 ):1 1Недостатком данного способа является сложность процесса за счет использования дефицитной высокотоксичной ртути.Известен также способ полученияацетальдегида путем пропускания ацетиленпаровой смеси через слои гетерогенного катализатора - фосфатовмагния и цинка при 350-400 С, охлажодением реакционных газов между слоями катализатора водой. конверсия ацетилена 40-50. Производительность140 г/л катч 23Недостатком данного способа является сравнительно низкая производительность процесса.25Наиболее близким к предлагаемомутехническим решением является способполучения ацетальдегида путем пропускания ацетилено-паровой смеси черезслои кадмий-кальций-фосфатного катализатора при постепенном повышении)температуры от 340 до 380 С и давлении 0,2-0,7 атм, охлаждение реакционных газов между слоями катализатора водой, причем отношение паровойи газовой фаз в первом слое катали-:затора составляет 7-8 .в расчете навсю сумму реакционных газов)3 3.Данный способ характеризуетсяследующими показателями:Объемнаяскорость наподаваемыйацетилен, ч 150-250Степень конверсии ацети-,лена,45-50Выход ацетальдегыда на прореагировавшийацетилен,88Производительность, г ацетальдегида/л катализатора в час 140-215Недостатком данного способа явля 55ется сравнительно низкая производительность процесса.Целью изобретения является повышение производительности процесса.Поставленная цель достигается тем,60что согласно способу получения ацетальдегида путем пропускания ацетиленопаровой смеси через слои кадмийкальций-Фосфатного катализатора припостепенном повышении температуры 65350 П р и м е р 2. П:Г=7-12) .В десятиполочный гид ататор, содержащий 5284 л кадмий-кальций-фос- фатного катализатора, под избыточным давлением 0,4 .ат, подают 17030 нмз/ч ацетилено-паровой смеси (АПС ), нагретой до 340 С. В составе АПСнмф ацетилена, 130 нм побочных продук 3 от 340 до 380 С и давлении 0,20,7 атм, охлаждения реакционных газов между :лоями катализатора водойпри отношении паровой и газовой фаэв реакционной зоне в первом слое ка"талиэатора 7=8,и выделения целевогопродукта, охлаждение ведут водой всмеси с водяным паром при их раздельной подаче, причем отношение паровойи газовой фаз в реакционной зоне увеличивают с 7-8 в первом слое катализатора до 10-14 в последнем слое,П р и м е р 1 (Отношение пар:газП:Г ) 7-10 ).В десятиполочный гидрататор, содержащий 6034 л кадмий-кальций-фосфатного катализатора, под избыточнымдавлением 0,2 ат, подают 17030 нм 3/чацетилено-паровой смеси (АПС ), нагретой до 360 С. АПС содержит 11,3 ацетилена, 0,76 побочных продуктовгидратации ацетилена, 87,54 водяного пара. Отношение пар:газ П:Г =7.Для охлаждения реакционных газов вкаждое межполочное пространство вводят по 550 нм /ч водяного пара с тем 3опературой 120 С. Общий объем введенного пара составляет 4950 нм /ч, от 3ношение пар:ацетилен равно 2,32.Для окончательного охлажденияреакционных газов в межполочноепространство вводят также воду наоЯгретую до 40 С. Общее количество водысоставляет 1510 кг/ч. Начиная со второй полки, впрыскивают следующие количества воды, кг/ч: 141-147-153-161/-168-176-182-187-198.Вгидрататоре перерабатывают увеличивающиеся количества ацетилена отполки к полке. На выходе из гидрататора при 380 С объем реакционныхогазов составляет 22827 нм/ч в котором оказалось 1790 кг ацетальдегида,255 нм побочных продуктов, 924 нмацетилена, остальное - пар. Отношение П:Г.на входе в последний слойкатализатора составляет 10,Способ по примеру 1 характеризуется следующими данными:Отношение П:Г вначале 7Отношение П:Г вконце 10Объемная скоростьна введенныйацетилен, чВыход ацетальдегида, г/л кат.ч , 296Степень конверсии ацетилена,48,51068416 11,8 Составитель Н.КуликоваРедактор С.Патрушева Техред И.Метелева Корректор О.Тнгор Заказ 11388/19 Тираж 4 14 ПодписноеВНИИПИ Государственйого комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 тов, 14900 нм 3 водяного пара. Отношение П:Г в исходном газе составляет 7.Для охлаждения реакционных газов между слоями катализатора вводят 7850 нм 3/ч водяного пара, нагретого до 120 С. В соответствии с живым се чением межполочных коллекторов введенный пар распределяют по полкам следующим образом (начиная со второй полкл ), нмз/ч : 717-,739-775-812-864- - 913-960-1010-1060. 10Для окончательного охлаждения реакционных газов в межполочное пространство впрыскивают воду, нагретую до 40 С. Воду распределяю- по полкам следующим образом (начиная со вто рой полки ), кг/ч: 119-124-129-135- -141-149-158-167-177. Общее количество поданной воды 1300 кг/ч.На выходе из гидрататора при 360 С объем реакционных газов составляет 25440 имз/ч, в котором содержится 3,53 ацетилена, 3,77, ацетальдегида, 1,03 побочных прбдуктов и 91,67 водяного пара. Отношение П:Г на входе в последний слой катализатора составляет 11,8.Способ по примеру 2 характеризуется следующими данными:Отношение П:Г вначале 7Отношение П:Г вконце процессаОбъемная скоростьна вводимый ацетилен, ч 400Выход ацетальдегида, г/л катч 356.Степень конверсииацетилена,55П р и м е р 3 (П:Г=8-14).В десятиполочный гидрататор, со держащий 5878 л кадмий-кальций-фосфатиого катализатора, под избыточным давлением 0,7 ат подают 19130 нм /ч ацетилено-паровой смеси (АПС), нагретой до 340 СВ АПС содержится2000 нмз ацетилена, 130 нмЗ побочныхпродуктов и 17000 нм З водяного нара.Начальное отношение П:Г=8,для охлаждения реакционных гажовв межполочные пространства вводят по1250 нм 9/ч водяного пара (всего11200 нм Э/ч) нагретого до 120 С.Для окончательного охлаждения йЧВзов в межполочное пространство взящФФ834 кг/ч воды, нагретой до 40 С. Е)Вобъеьы, начиная со второй попки,составляют кг/ч: 45-55-66-77-89-162-116-133-151.На выходе из гидрататора при 3 ФСобъем реакционных газов составляет30179 нм /ч, в котором оказалось2050 кг ацетальдегида, 222 нмз побочных продуктов, 864 нм З остаточногоацетиленг и 28049 нмводяного нара.Отношение П:Г на входе в последнийслой катализатора составляет 14.Способ по примеру 3 характеризуется следующими данными:Отношение П:Г вначале процесса 8То же, в концепроцесса 14Объемная скоростьна вводимый ацетилен, ч " 352Выход ацетальдегида, г/л катеч 348Степень конвер-,сии,56,7Предложенный способ позволяетповысить производительность процес"са до 296 -356 г/л кат ч против 140Ф 215 г/л кат.ч в известном способе,повысить конверсию процесса до 5556,7 против 50 в известном способе,объемную скорость процесса до 350400 ч " против 250 чв известномспособе.