Способ получения эмульгатора для жирования кож

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ С ЕТЕЛЬСТВ У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Волгодонский Филиал Всесоюзного научно-исследовательского ипроектного института поверхностно"активных веществ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭИУЛЬЮТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ о т л ич а ю щ и й с я тем, что вторые не,ЯО 10 2 А БВ П 7ЕЗВ ПФ с 4 ИПО,омыляемые производства синтетических жирных кислот подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора окиси алюмичия при 230250 С и объемной скорости подачи 1,62,2 ч С и вакуумной ректификации при5-10 мм рт,ст. с последующим сульфированием отобранной фракции, выкипающей при 112-190 Сгазообразнымсерным ангидридом с содержанием ввоздухе 4-6 об. на глубину 40-60при молярном соотношении, равном соответственно(4-5):1, при 30-500 С,нейтрализацией сульфомассы 5-10-нымраствором каустической соды при 3050 С и отделением целевого продукта отстоем при 80-95 С.40 нИзобретение относится к способуполучения нового эмульгатора для жирования кож на основе вторых неомыляемых производства синтетическихжирных кислот (СЖК) .Известен способ получения эмульгатора для жирования кож сульфированием вторых неомыляемых, полученных при выделении СЖК из окисляемых парафиновых углеводородов, :ерной кислоты при 80-90 С в течение 108-10 ч с последующей нейтрализациейщелочным агентом (1).,Однако известный эмульгатор характеризуется низкой змульгирующейактивностью, неустойчивостью в кислых средах, вызванной наличием вторичных алкилеульфатов, высоким содержанием сульфата натрия.Цель изобретения - разработкаспособа получения нового эмульгатора для жирования кож на основевторых неомыляемых, который бы обладал высокой эмульгирующей способностью и устойчивостью в кислых,нейтральных и слабощелочных средах.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения нового эмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, чтовторые неомыляемые производства СЖКподвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора бкисиалюминия при 230-250 С и объемнойскорости подачи 1,6-2,2 ч "и вакуумной ректификацией при 5-10 мм рт. ст,с последующим сульфированием отобраиной фракции, выкипающей при 112190 С, газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.на глубину 40-60 при молярном соотношении, равном соответственно(4-5):1, при 30-50 С, нейтрализацией сульфомассы 5-10-ным растворомкаустической соды при 30-50 вС и отделением целевого продукта отстоемпри 80-.95 С.45После отстаивания в течение 2 чотделяют углеводороды, кубовой остаток неомыляемых после ректификации, и выделившиеся углеводородывозвращают в процесс окисления парафиновых углеводородов производстваСЖК,Использование вторых неомыляеьыхпроизводства СЖК, содержащих по отношению к сумме спиртов до 50 вторичных, позволяет после предварительной дегидратации и сульфирования получать эмульгатор, не содер"жащий вторичных алкилсульфатов, (придегидратации вторичные спирты превращаются в олефины), что увеличивает эмульгирующую способность иустойчивость при рН 2-7 нового. эмульгатора.Полученйый новый эмульгатор содержит как алкилсульфаты, так и ал килсульфонаты (21-22), что увеличивает ег эмульгирующие свойства.Для получения сопоставимыХ результатов воспроизведены также условия получения эмульгатора в соответствии с известным способом (пример 1) .П р и м е р 1. 1000 г неомыляемых вторых (гидроксильнсе число 99,5, иодное 14, содержание углеводородов 36 мас.), сульфируют 160 г 98-ной серной кислоты, Сульфирование осуществляют при 80-90 С при перемешивании в течение 8 ч. Затем нейтрализуют при 80 С 433 г 20-ного раствора каустической соды. Получают 1593 г эмульгатора, содержащего 20,6 алкилсульфатов, 45,9 несульфированных, 12,3 сульфата натрия, 21,2 воды.П р и м е р 2. 100 кг неомыляемых вторых (гидроксильное число 99,5 мг КОН/г, йодное - 14,0 г У/100 г содержание углеводородов 36 мас., содержание вторичных спиртов 50 мас) подвергают дегидратации в реакторе, заполненном катализатором - окислами алюминия. Объемная скорость подачи неомыляемых 22 ч ", температура 250 С. Получают 97 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число 50 мг КОН/г, йодное - 38 г )/100 г, содержание вторичных спиртов 0,0) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции, содержащей первичные спирты до С , при остаточном давлении 10 мм рт.ст. до температуры 112 С, основной фракции содержащей первичные спирты С 1 -С 8, до температуры 190 С при остаточномодавлении 5 мм рт,ст. Получают фракцию до С 1 8 кг, фракцию С 1 р -С 8 52,6 кг, кубовый остаток 36,0 кг. Кубовый остаток и фракцию до С 1,) возвращают в процессе получения СЖК. Хроматографический состав первичных спиртов С д -С , входящих в основную фракцию, мас.: С 9 0,5 уС. 31 С 1 9 3; С ц 12 9; Сц 17 01 С 187 у С 1 17,4) С 14,2; С 5,8; С. 1,2.Показателй Фракции: гидроксйльное число 45,2; йодное число 32; кислотное - 3,8, Основную Фракцию неомыляемых, содержащую спирты С, - С 18, сульфируют при 30 С 10,1 кг ЯО (соотношение неоьыляемые; ЯОэ 5:1) газовоздушной смеси, содержащей 6 об., затем нейтрализуют 101,0 кг 10-ным раствором каустической соды при 50 С до рН 9. Получают 163,7 кг нейтрализованного прод .та, Глубина сульфирования дегидративной Фракции 50. Сульфомассу подогревают до 80- 95 С и отделяют отстоем 17,2 кг углеводородного слоя. Получают 146,5 кг эмульгатора, содержащего 23,6 активной части (алкилсульфаты и алТ аблица 1 Показатели Способ Известный Предла- гаемый 10 Содержание алкилсульфатов(алкилсульфатови алкилсульфонатов), мас.Ъ 20,6 14;,25 Содержание несульфированных,мас,Ъ20Содержаниесульфатанатрия,мас.Ъ 45,9 3,5-8,0 12,3 1,2-2,0 25Содержание воды, мас.Ъ 21,2 81,3-66,0 45 Способ Показатели Известный Предла- гаемый 50 1. Состав, ЪЖирующаяоснова-ме-.тиловыеэфирык 60 60 Эмульгаторы60 килсульфонаты), 7,8 мас.Ъ несульфированных соединений и 2,0 мас.Ъсульфата натрияП р и м е р 3. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, подвергают дегидратации при 230 С приобъемной скорости подачи 1,6 ч ".Получают 97,5 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число63 мг КОН/г, йодное - 34 г Х/100 г,вторичные спирты отсутствуют). Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до Сов количестве 8 кг, фракции Со -С 852,5 кг кубового остатка 37 кг.Фракция С -С имеет показатели:гидроксильное число 50 мг КОН/г, .йодное - 28 г 1/100 г. ФракциюС( -С сульфир.ют при 50 С газо.воздушной смесью, содержащей ЯО 34 об.Ъ, в воздухе в количестве12,6 кг. (соотношение неомыляемые:ЯО 4:1).и нейтрализуют 252,0 кг5-ного раствора каустической содыдо рН 9,Получают 317,0 кг нейтрализованного продукта, который выдерживаютпри 80-95 С в течение 2 ч и выделяют20 кг углеводородного слоя. Получают 296,0 кг эмульгатора, содержащего14,.1 мас.Ъ алкилсульфатов и алкилсульфонатов, 3,3 мас.Ъ несульфированных соединений и 1,2 мас,Ъ сульфата натрия. Глубина сульфированиядегидратированной фракции 60.П р и м е р 4. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, под,вергают дегилратации при 230 ОС, приобъемной скорости подачи 2,2 ч-". Получают 98,0 кг дегидратированногопродукта (гидроксильное число 80 мгКОН/г, йодное - 29,0 г 1 /100 гусодержание первичных спиртов95 мас.Ъ) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до С -С52,5 кг, кубового остатка 40 кг. Фракция С -С имеетпоказатели: гидроксильйое число65 мг КОН/г, йодное 24 г 3 /100 г.Указанную фракцию сульфируют при30 С газовоздушной смеси, содержа"щей 5 об.Ъ ЯОЗ в воздухе, в количестве 12,6 кг (соотношение неомыляемые: ЯОЗ 4:1; глубина сульфирования 40) и нейтрализуют 126,0 кг10-ного раствора каустической содыдо рН 9. Получают 191,0 кг нейтрализованного продукта, который выдерживают при 80-95 С в течение 2 ч,Узатем выделяют 17 кг углеводородного слоя. Получают 174 кг эмульгатора, содержащего 20,1 мас.Ъ алкилсульфатов, 7,0 мас.Ъ несульфированных соединений, 2,0 мас.Ъ сульфатанатрия. Сравнительная характеристика эмульгаторов приведена в табл. 1.Новый эмульгатор может быть использован в композиции для жировых кож.В табл. 2 приведены данные, иллю стрирующие использование нового эмульгатора в композиции для жирования кожи, в сравнении с известным эмульгатором.В приготовленных композициях в эквивалентных количествах заменялся эмульгатор и оценивалась устойчивость 5-водной эмульсии по методике, принятой в кожевенной промышленности. Характеристика прожированных кож приведено в табл. 2Т а б л и ц а 2 Сульфиро- Предлагаванные вто-емый рые неомы- эмульгаляемые -16 тор 16 Этанола- Этаноламиды СЖК миды СЖК С -С - 4 С -С -44 2 4Продолжение табл. 2 Способ Показатели звестный Предлагаемый 3,0 Вода 2. Устойчивость 5эмульсииинвервал рН 70 92,0 2-9 7,5 Составитель Т. Власова /Редактор С. Патрушева Техред Ж.Кастелевич Корректор О. Билак Заказ 11388/19 Тираж 414 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/53. Поглошаемость жира кожей общая, мас.е Содержание жира в среднем слое, Остальное Остальное мас.В 4. Отработка жировальной ванны, мас.Ъ Как видно из табл. 2. новыйэмульгатор значительно активнее иэ"вестного и Ьбладает устойчивостью5 эмульсии в интервале рН 2-9,тогда как известный эмульгатор -только в слабощелочной среде -рН 8-9. Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул. Проектная, 4