Способ получения 2-метил-2-(3-бутоксипропил)-1, 3-диоксолана

80,23 Г 11,1 ЫЮ 0 ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТВУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(54)(57 ) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ 2 в (З-БУТОКСИПРОПИЛ)-1.,3-ДИОКСОо т л и ч а ю щ и й с я темс целью повышения выхода целпродукта и интейсификации пр4-метил,7-диоксанонанол гают взаимодействию с тетраасвинца при мольном соотношенном 1:1-1,5, в среде органичрастворителя, такого как бенкипячении,О/23-04Результаты эксперимента сведены в таблицу,Предлагаеьвй способ получения 2- -метил-(3-бутоксипропил )-1,3-диоксолана позволяет (по сравнению с известным способом) увеличить выход целевого соединения до 30-54% против 19 в известном способе, а также снизить время реакции до 1-1,5 ч против 15 ч. Изобретение относится к новомуспособу получения соединения 2-метил--2-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолана.Соединения этого класса находят широкое применение в качестве ингибиторов кислотной коррозии металлов, 5реагентов дляпроцессов Физико-химического разделения минеральногосырья, Флотации углей и различныедобавки к полимерам.Известен способ получения 2-метил-2-(З-бутоксипропил)-1,3-диоксолана взаимодействием 2-метил,3-диок-солана с бутилаллиловым эфиром вприсутствии инициатора - перекиситрет,бутила при 130 фС и мольном соотношении исходных соединений, равном10:1:0,2 соответственно С 11,Недостатками данного способа является низкий выход целевого продукта 19%, значительная продолжительность процесса 15 ч, а также необходимость применения радикального инициатора.Целью. изобретения. является повышение выхода целевого продукта и интен сификация процесса.Эта цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том,что 4-метил,7-диоксанонанолподвергают взаимодействию с тетраацетатом свинца при мольном соотношении,равном 1;1-1,5 в среде органическогорастворителя, такого как бензол,прн кипячении.Исходный 4-метил,7-диоксанонанолможет быть получен взаимодействием 35монобутилового эфира бутандиола,3с окиоью этилена С 22,Реакцию проводят при температурекипения растворителя, например бек.зола, и времени реакции 1-1,5 ч и 40соотношении реагентов .1:1-1,5 соответственно, По окончании реакции целевой 2-метил-(3-бутоксипропил)-1,3-диоксолан экстрагируют сернымэфиром (4 раза по 50 мл) в дальнейшеи из экстракта отгоняют эфир, аостаток Фракционируют в вакууме. Выделяют целевой продукт.,с выходом32-58.П р и м е Р 1, В круглодоннуюколбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, помещают 19 г(0,1 моль) 4-метил,7-диоксанонано,ла, 0,15 моль (66,5 г) тетраацетата.свинца и 300 мп бензола, реакцию.проводят при перемешивании в течение 1 ч прн температуре кипения бензола (80, 5 фС )По окончании реакции це" левой продукт 2-метил-(3-бутоксипропил )-1,3-диоксалан 1 экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл ), затем эфир отгоняют,: а целевой продукт Фракционируют в вакууме, Выделяют 10,9 г продукта (выход 54). Т,кип. 121 С (2 мм рт,ст, ), п 1,5342.ПМР-спектр (д, М.д. ); 0,92 т (ЗН, СНз СН)", 1,16 с (.ЗН, СНСОО );2,15-2,7 м (ВН/СН/ ); 3,2-3,65 м (ВН О/СН,О).Элементный анализ.Найдено, Ъ: С 67,45; Н 13,00.ф И 3Вычислено, Ъ: С 65,35; Н 10,89.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил 3,7-диоксанонанола, 0,1 моль (44,3 г) тетраацетата свинца, время реакции 1,5 ч. Выделяют 6,1 г целевого продукта (выход 32).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-ме. - тил-. 3,7-диоксанонанола, 0,13 моль (57,6 г) тетраацетата свинца, время реакции 1,3 ч, Выделяют 7,7 г продукта (выход 38 ).П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил,7-диоксанонанола0,05 моль (22, 1 г) тетраацетата свинца, время реакции 2 ч. Выделяют З,б г продукта (выход .1 ВЪ).П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 используют. 0,1 моль (19 г) 4-метил,7-диоксанонанола, 0,19 моль (84 г) тетраацетата свинца, время реакции 1 ч, Выделяют 10,7 г продукта (выход 53).П р и м е р б. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (19 г) 4-метил,7-диоксанонанола0,15 моль (66,5 г) тетраацетата свинца, время реакции 0,5 ч. Выделяют 3,2 г продух. та (выход 16%).. 30 1,3 1,3 38 1,5 54 0,5 1,9 53 0,5 Тираж 414 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5