Способ получения 1-амино-3-диметиламинопропана

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ щ 1004354 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Рс-.-" ф кщ(22) Заявлено 1009,81 (21) 3340584/23-04 511 М. Ка.з с присоединением заявки Мо -(23)П ио итет С 07 С 87 У 18 07 С 85/04 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийДата опубликования описания 150383 шосткинский филиал Всесоюзного государстве ного 61 вде 9 а:4Трудового Красного Знамени научно-исследовательбкн проектного института химико-фотографической нромышленнос 71) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-ДИИЕТИЛАИИНОПРОПАНА Изобретениелучения 1-ам Формулы тносится к о-димети посо мино н-. и 10 ния (2 .Однакр зт специального катализаторо способ также требуе орудовання и дороги нрсн,сн,снусни может найти применение при изготовлении карбодинмидных дубителей жела- тины, используемых в производстве светочувствительных материалов.Известен способ получения 1-амино- -3-диметиламинопропана восстановлением 2-.диметиламинопропионитрила в присутствии алкмогидрида лития 1),Однако этот восстановитель способен воспламеняться во влажном возду хе или при попадании воды и, следовательно, не может быть использован при получении значительных количеств 1-амико-З-диметиламинопропана.Известен также способ получения 1-амино-диметиламинопропана путем взаимодействия 1,3-дибромпропана с 1,1-диметилгидразином с последующим каталитическим гидрогенолнзом полу" ченного бромида 1,1-диметилпиразолиНаиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения 1-амино- -диметиламинопропана путем взаимодействия 1,3-дибромпропана с фталим дом в присутствии КОН при нагревани до 180 оС в течение 3 ч с последующей обработкой полученного и выделен ного 1-бром-фталимидопропана диметиламином (20-ный водный раствор) в присутствии КОН при комнатной температуре в течение 72 ч и кипячении в течение 8 ч (всего 80 ч), и гидролизом полученного. продукта водной щелочью при кипячении в течение,50 ч.Нейтрализациеа последнего НС 1 и выделением и перекристаллизацией целевого продукта получают,1-амино"3 .-диметиламинопропан с выходом 50 и 2 О 1кип 1 34 С (3)Недостатками этого способа являются необходимость применения труднодоступного 1,3-дибромпропана в большом избытке, большая продолжительность и трудоемкость работы.целью изобретения является упрощение процесса получения 1-амино- -диметиламинопропана.Поставленная цель достигается,тем,что согласно способу, заключавшемуся во взаимодействии 3-аминопропанолаСоставитель к. юйищенкоТехред С,Мигунова Корректор Е Рошко Редактор А. Химчук Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 1788/29 филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с хлористым тионилом с последующей обработкой выделенного хлоргндрата 1-хлор-аминопропана диметиламином при комнатной температуре и гидроли-. зом полученного продукта НаОН, и вы" делением целевого продукта, 3-аминопропанол обрабатывают Я 02 С 1 с последующей обработкой полученного хлоргидрата 1-хлор-аминопропана диметил". амином и щелочным гидролизом полу ченного продукта при комнатной температуре.Получают 1"амино-диметиламинопропан с т.кип. 134 С при760 мм рт. ст, с выходом 58%.15П р и м е р, Получение 1-амнноЗ- -диметиламинопропана.К 42 мл хлористого тионила и,50 мл сухого бензола при.перемешиваний по каплям добавляют 35 мл 3-аминопропанЬЯО ла, таким образом, чтобы к концу приливания температура реакционной смеси достигала 45 С. Смесь перемешивают при этой температуре до прекращения выделения сернистого газа (около, 25 3 ч). Выпавший осадок отсасывают, промывают на Фильтре бенэолом и высушивают на воздухе, Полученный хлоргидрат 1-хлор-аминопропана (светло-коричневый порошок, вес. 55 г) растворяют в 250 мл 33-ного водного раст вора диметиламина и выдерживают в течение 48 ч при комнатной температуре. При охлаждении. и церемешивании добавляют порциями 140 г гидроокиси натрияВерхний слой отделяют, нижний экстрагируют. 200 мл бензола. Верхнийслой и бензольные вытяжки смешивают, высушивают КОН и перегоняют при добавлении 100-200 мм рт. ст. После повторной перегонки из колбы с елоч ным дефлегматором получают 28,4 г. 1-амино-диметиламинопропана с температурой кипения 134 ОС при760 мм рт. ст. Выход продукта составляет 58.Таким образом, при получении 1-амино-диметиламинопропана по известному способу промежуток времени между началом работы и ее завершением более 6 сут, а при получении по предлагаемому способу - около 3 сут.Кроме того, предлагаемый способ требует проведения меньшего числа операций, в частности отпадает необходимость проведения перекристаллизации, перегонки с паром, выпаривания водного раствора. Способ получения 1-амино-диметиламинопропана путем обработки производного галоидпропана диметиламиномпри комнатной температуре с последующим щелочным гидролизом полученногопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса,3-аминопропанол обрабатывают хлористым тионилом с последующей обработкой полученного хлоргидрата 1-хлор-аминопропана диметиламином и щелочным гидролизом полученного продукта при комнатной; температуре.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1 Рг 1 се СЬаг 1 ев С, ей а 1, . 7. Мед.СЬев, 1965, 8 95, р. 650-655,2. Ечапв еФ. а 1 Л. СЬеш. Яос.,1963, В 8, р. 4031-4040,3, А. 1 ейбсЬоювЫ. еФ а 1,ИевеагсЬоп цшоцг 1 пЫ.Ь 1 Мпд совромпйв,ВосгЬ. сЬепь, 1969, 43, Р 5;р, 1083-1087 (прототип),