Способ выделения фенилиодозоацетата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 004 З 49(.11 М. Кп.з с присоединением заявки М С 07 С 69/12 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(ЩУДК 547.292.06(088 а 8) Опубликовано 150383. Бюллетень Мо 10 Дата опубликования описания 15.03.83(72) Авторыизобретения Е.Б.Меркуш И,Д.Юд и скнй государственный педагогический инс им. Ленинского комсомола(71) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛИОДОЗОАЦЕТАТА 10 5 2 т й,тром тоан 5 о до мес Изобретение относится к новому способу выделения фенилиодозоаце.тата (ФИА), который, как соединение поливалентного иода, находит широ= кое применение в различных областях органического синтеза. Существует много способов получения ФИА. Классический, разработанный Вильгеродтом основан на реакции конденсации нодо бензола с уксусной кислотой 1или на взаимодействии фенилиодозохлоридас тетраацетатом серебра в среде ацетонитрила с выделением целевого продукта из фильтрата путем упаривания растворителя и кристаллизации из бензола 2. Однако трудность очистки целевопродукта в значительной степени граничивает его использование.Наиболее близким .к предложенному по техническому решению является способ получения ФИА путем окисления. иодбензола 30-ной Н 202 прн 40 С в среде уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта упариванием раствора при пониженном давлении м 70 мм рт,ст. до тех пор, пока ФИА не начнет выпадать в осадок 3, 43. Однако такого рода выделение в ряде случаев приводит к взрыву,Целью изобретения является обеспечение вэрывобезопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения ФИА иэ реакционной смеси, полученной окислением ирдбензола,перекисью водорода в среде уксусного ангидрида путем ее обработки водой при объемном соотношении, равном 1:(1,5-2,5) и температуре 0-10 С с отделением выпавшего осадка .Следует отметить, что, как известно, следы воды в растворителе вызываютгидролиз ФИА, если процесс идет при температуре вьаие 30 оС 41.Однако проведенные испытания по гидролизу ФИА йокаэали, что при низких температурах (,вода + лед) гидролиз в заметной степени не протекает. П р и м е р . В двухлитровой горлой колбе, снабженной мешапко обратным холодильником,-термоме и погруженной в водяную, баню, ос рожно смешивают 610 мл уксусног гидрида и 140 мл 30-ной переки дорода, доводят температуру бани 40 оС и выдерживают реакционнуюЗаказ 1788/29 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул . Проектная, 4 при этой температуре и интенсивномперемешиванин 4 ч. Затем добавляют100 г иодбенэола, перемешивают еще1,5 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Реакционнуюсмесь разбавляют двойным объемом воды со льдом, выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Перекристаллиэация иэ минимального ко-личества уксусной кислоты дает чистый фенилиодозоацетат в ниде блестящих кристаллов. Выход 158 г 83);Его т.пл. и т.пл. смешанной пробы сзаведомым образцом фенилиодоэоацетата составляет 158-159 фС, ИК-.спектрыобоих соединений идентичны. образец 35фенилиодоэоацетата с т.пл. 159-160 фполучают,при его кристаллизации изсмеси четыреххлористый углерод-уксусный ангидрид 9:11. Формула изобретенияСпособ выделения феннлиодоэоацетата иэ реакционной смеси, полученнойокислением иодбенэола перекисью водо.рода путем ее обработки и отделениемвыпавшего осадка, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения вэрывобеэопасности процесса,реакционную смесь обрабатывают водой при объемном соотношении, равном1:11,5-2,5), и температуре 0-10 ОС.Йсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ф(П дехойС., "01 е Огдап 1 зсЬепЧегЬ(пйцпдеп в 1 веЬгюегОдев Юой.,"Р. Епе Яйцф 1 даг 1, 1914.2. , СЬев. Яос., 1963, 4103-41093. . СЬев. Вос ., 1953, 107-109прототип ).4. 3. СЬевВос., 1956, 1475
СмотретьЗаявка
3251878, 12.12.1980
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА
МЕРКУШЕВ ЕВГЕНИЙ БОРИСОВИЧ, ЮДИНА НАТАЛЬЯ ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 69/12
Метки: выделения, фенилиодозоацетата
Опубликовано: 15.03.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1004349-sposob-vydeleniya-feniliodozoacetata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения фенилиодозоацетата</a>
Устройство для каталитической очистки отходящего газа носителя путем окисления вредных для окружающей среды компонентов
Номер патента: 1829956
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Вернер, Клеменс, Пауль
МПК: B01J 8/02
Метки: вредных, газа, каталитической, компонентов, носителя, окисления, окружающей, отходящего, путем, среды
...с другой стороны,позволяет наряду с безупречной ге рметизацией газового канала, проводящего газ-носитель, от газового канала, проводящего чистый газ, выбирать такую установку на подшипниках как точку фиксации для термического расширения тепловых труб, Такие тепловые трубы могут в этом случае свободно расширяться по обе стороны под влиянием различных температур. Опорные выступы, согласно и. 9. могут быть подогнаны коническими поверхностями в выемки, Эта подгонка может осуществляться при вертикальном расположении тепловых труб исключительно в результат центра тяжести.Если же, напротив, тепловые трубы монтируются в приближенно горизонтальнойплоскости, т.е. в несколько наклонном положении, примерно Зо-бо, Плотная посадка...
Способ выделения -триптофана
Номер патента: 749889
Опубликовано: 23.07.1980
МПК: C12D 13/06
Метки: выделения, триптофана
...ла при температуре 58 С. Элюат собиростью 0,5 л/час. После обнаружения рают по Фракцйям. Первая Фракция .-триптофана в. Фильтрате (пропуще- объемоМ 100 мл содержит триптофан в но 1,85 л) фильтрат подают на вторую концентрации 0,15 г/л. Эту Фракцию . колонну с ИАр (объем смолы 0,1 л), 10 направляют на стадию сорбции на смоКолонны промывают 0,85 л воды ле ИАр в последующем цикле. Вто(до обнаружения -триптофана на вы- рая фракция объемом 70 мл содержит ходе из второй колонны), после чего триптофан в концентрации 48 г/л, Эту проводят десорбцию 0,2 н НС с обеихфракцию обрабатывают 5,0 мл ледяной . колонн, пропуская раствор в направле- Уксусной кислоты до РН 4,10 и охлажнии сверху вниз со скоростьюдают до 5 С. Выпавшие кристаллы отО0,35...
Способ выделения жира путем экстракции из животной белковой ткани
Номер патента: 122231
Опубликовано: 01.01.1959
Метки: белковой, выделения, животной, жира, путем, ткани, экстракции
...китового сала (или другая), обезжиренная дихлорэтаном, освобождается от избытка растворителя центрофугированием и загружается в гидроимпульсный аппарат. Затем в аппарат заливает"я вода в 3-4-кратном количестве от загруженного сырья.1 идроимпульсный аппарат приводится в действие с количеством гидравлических ударов порядка не менее 15000 - 17000 в минуту. Через некоторое время аппарат останавливают, добавляют воду и снова приводят его в действие, Подобную обработку водой повторяют 9 - 10 раз, в зависимости от первоначального содержания растворителя в обезжиренной белковой ткани.Продолжительность каждого рабставляет от 0,4 до 1,0 мин., общая прооколо 10 мин. Расход воды 25 - 35-кной в аппарат массе.После такой обработки в коллагеновой...
Способ получения производных дитиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 576942
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07D 495/04
Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей
...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...
Система автоматического управления нагревом и поддержанием температуры обрабатывающей среды гальванических ванн
Номер патента: 1727400
Опубликовано: 15.12.1993
Авторы: Алексеев, Елистратов, Мунтян, Осадчий
МПК: C25D 21/12
Метки: ванн, гальванических, нагревом, обрабатывающей, поддержанием, среды, температуры
...с уровнем "логЛ" навыходе схемы 42, ИМ 11, появление сигна 0 ла с уровнем "логЛ", на выходеЛЗ ИЛИ 57,ЛЭ И 62, обеспечивающего включение (закрывание) через усилитель 70, ИМ 17 и исчезновение сигнала с уровнем "лог.1" навыходе схемы 43, что, в свою очередь, при 5 водит к удержанию в закрытом состояниипутем снятия управляющего сигнала с входаи выхода усилителя 69, ИМ 21;- на третий вход ЛЭ И 62 и третий входсхемы 44.0 При этом на выходе ЛЭ И 61 и ЛЭ ИЛИ54 также присутствуют сигналы с уровнем"лог. 1".Пар начинает циркулировать по схеме:- источник нагрева теплоносителя (на5 фигЛ не показан) - ИМ 10 - змеевик 7 ванны1 - трубопровод 20 с ИМ 19 - змеейик 8ванны 2- трубопровод 24 с ИМ 23- змеевик9 ванны 3 - конденсатоотводчик -...
Предыдущий патент: Способ нейтрализации диалкилфталатов
Следующий патент: Способ получения производных метаболитов витамина а
Случайный патент: Мостовой кран