C07C 87/62 — C07C 87/62

Номер патента: 150523

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 85/06, C07C 87/62

Метки: 150523

...по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой прямых холодильников, один из которых обогревается, загружают 30 г(0,163 г моль) п-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 84,84 г (0,651 г моль) вторичного октилового спирта и 15 г %-Ренея. Катализатор перед употреблением промывают вторичным октиловым спиртом, Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане.При температуре 98 в 1 С реакционная масса начинает кипеть иодновременно отгоняется реакционная вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре...

Номер патента: 170064

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глушкова, Научно, Тараненко

МПК: C07C 111/00, C07C 87/58, C07C 87/62 ...

Метки: n-диhиtpoзo-n, n-дифehилл, фенилендиамина

...заключающийся в том, что на И,Х-дифенил-и-фенилендиамин действуют нитритом натрия в среде ледяной уксусной кислоты, Нейтрализацией выделяют технический продукт с т. пл. 115 С. Чистый продукт плавится при,120 С,С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, по которому процесс ведут в присутствии соляной кислоты и ацетона.П р и м е р. В трехгорлой колбе растворяют 39 г (0,15 моль) Х,И-дифенил-п-фенилендиамина в 330 лил ацетона, добавляют 35 лл (0,39 моль) концентрированной соляной кислоты и при температуре 5 - 10 С обрабатывают раствором 21,2 г (0,312 лоль) нитрита натрия в 50 л 1 л воды, После часовой выдержки т, промывают ацетоолучают технический ыход 77 от теорети- дифенил-и-фенилендиллизации из ацетона де...

Номер патента: 404346

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Егидис, Карпович, Панкова

МПК: C07C 87/62

Метки: 4-динитрозо-метиланилина

...в среде соля- О ной кислоты. Концентрация соляной кислотыможет изменяться в пределах 30 - 36%. Предпочтительна более концентрированная соляная кислота. Образующийся в результате лерепрупнвровки хлоргидрат 4-нипрозометил анилина подвергают второму ногпрозиронаниюв водной среде с получением К,4-динитрозо- К-метил анилина. Выход готового, продукта составляет 80/о от теоретического значения.Первое .нипрозирова 1 ние, перегруппировка Х иитрозометиланилина в С-нитрозо-соЕдинениеи,второе ннтрозирование:выполняются в две стадии, Затем следует фильтрация, гранулированне н сушка.П р и м е р, В трехгорлую круглодон,нуюколбу емкостью 250 мл, онабженную мешалкой, обратным холодильинком, термометром, заттружают 10,72 г (0,1 г моль) монометнланилина,...

Номер патента: 474526

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Баданян, Восканян, Чобанян

МПК: C07C 87/62

Метки: аминов, непредельных

...В ПрИСуталитических количеств смеси одни порошкообразной меди.Процесс протекает притуре. Целевые продукты вми методами.Пример 1. В сщают 24,2 г (0,2 мо12,8 г (0,1 моль) ди.тана, 1,8 мл (0,1 моСцС (0,2 г+ 0,2 г) 2ной отгонкой в условиях охлаждения ампулы до - 70 С в присутствии азота добиваются полного удаления следов кислорода. Ампулу запаивают и встряхивают на качалке при 5 комнатной температуре в течение шести дней.Затем содержимое ампулы подкисляют разбавленной соляной кислотой и экстрагируют эфиром (нейтральный экстракт). Водную часть органических оснований высалцвают по ташом, экстрагируют эфиром (пз аминцогоэкстракта выделяют 6,5 г непрореагировавшего диметцлвицилэтиццлхлорметаца 1.После удаления эфира пз аминного...

Номер патента: 504757

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Зайцев, Храмова, Шрайхман

МПК: C07C 87/62

Метки: ароматических, диацетиланилиды, дикарбоновых, кислот

...71,7; Н 5,2; И 1 6,7.В ИК-спектре анализа обнаружены следующие полосы поглощения: 3450 см -(1 чН-тр), 1670 см -(ацетильная группа), 1655 см -( в СО в 1 ч), 1595, 1495 см- и другие (бензольные ядра).П р и м е р 2. Получение З,З-диацетйлтерефтальдианилида.В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 19,6 г (0,145 моль) З-аминоацетофенона, 50 мл перегнанного триэтиламина и 50 мл бензола. Затем к реакционной смеси при перемешивапии добавляют раствор 13,6 г (0,067 моль) дихлор ангидрида терефталевой кислоты в 150 мл бензола. Далее синтез, выделение и очистку анилида осуществляют так же, как описано в примере 1. Выход 19,30 г (72% от теоретического). Т. пл. 305 в 3 С.Для Сг 4 Нго 1 х 1 г 04 вычислено %: С 72,0;...

Номер патента: 539031

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Сазанова, Тупица, Чалых

МПК: C07C 87/62

Метки: диэтил-мтолуидина

...отгонкой с паром. Выход целевого продукта 95% (содержанне третичного амина в целевом продуктесоставляет 99 - 100%).П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженцу ю мецалкоЙ капельной воронкой и5 термомстром, помещают 30 мл воды, 9,74 г,я-толундица, эмульгцруют 15 мцн при 20 С,приливают 45 мл д этцлсульфата тремя равными порцпямц в течение 2 ч, после чего дают выдержку 2 ч при размешиванпи и тем 1 О пературе 20 С. Затем реакционную массу нагревают до 45 С ц размешивают 8 ч, поддерживая рН с помощью добавок 20%-цого раствора едкого натра (по мере закцсленця),По окончашгп этцлцровацця в реакцион 15 ную массу приливают 25,4 мл 40%-ной щелочи и кипятят 1 ч.- Диэтцл-,ц-толуидин отгоняют с водяным паром, собирают в виде светло-желтогомасла,...

Номер патента: 547441

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Попова, Татауров

МПК: C07C 87/62

Метки: диметилпентафторанилина, диметилхлортетрафторанилина

...используя, как правило, 2-3-кратныйизбыток диметилформамидаи гидроокиси калияпо отношению к исходному полигалоидбензолу.Охлажденную реакционную смесь выливают в воду, отделяют оргатшческий слой, промывают водой, сушат над сернокислым магни(С Р); 1430, 1500 (/У ),Составитель С, ПлужновРедактор О, Кузнецова Техред М. Левипкая Корректор Б, Огас Заказ 777/88 Тираж 553Под исное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/бфилиал ППП Патент, г. У.кгород, ул. Проектная, 4 вм и перегоняют. Выход целевого продукта составляет 80%.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и холодильником, помещают 8,0 г (0,044 гмоль) гексафторбен зола, 7,0 г (0,125 г...

Номер патента: 597669

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Громов, Кост, Сагитуллин

МПК: C07C 87/62

Метки: алкилнитроанилинов

...общей фо ния улы Изобретениеполучения Юрые находят шном хозяйствеиспользованыологически актИзвестен сс электроно-акв бензольномях влкилирован ми труднодоступных и ранее не оп литературе М -алкилнитроани также повышение выхода орто-за597669 ЙНЯ Р "=1- Н- во гд лкил С 1 сост в том, что ия смешиваюую соиствором тветствую воднымИ алкиламина при комнатной температуре. Процесс можно вести при нагревании, а также в среде органического растворителя, например спирта. Предлагаемый способ основан на неизвестной ранее рециклизации солей пиридиния, При этом происходит нуклеофильная атака по положению 6 пиридипослед -ытием ег нового ци е в бензольный ц лученных соедине м анализом, ПМР мыка ющее заСтроениено элементарми, а такжеными,К 0 доказаек...

Номер патента: 620477

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Козинцев, Козлов, Мойсеенок

МПК: C07C 87/62

Метки: 1-алкил-3, алкил-(аралкил, фенилпропиламинов

...при температуре 220-230 С и давпении 15-20 вгм.15П р и и е р 1.Смесь из 1 л,6 г (0,1 мопь) бензапьвцегонв и 6,2 г (0,15 моль) ацегонитрипа пропускают с объемной скоростью 0,3 ч под дявпением водорода 15 агм, температуре 230 Со2 О над промьппленным катализатором, содержащим 36 вес, Ъ меди на окиси магния Вакуумной разгонкой катализата выделяют 11,4 г (65 Ъ в расчете на взятый бензапьаце тон) 1-э тип-метил-фенип-гв 25 пр опип амина, т.кип. 82-84 С/ 1 мм рг.ст.; ЬР, 5052.Вычислено, Ъ И 7,90Нвидено, Ъ Й 7,56Температура плавления сопянокиспой сопи 135-136 С.ЭзаП риме р 2.Смесьиз 14,6 г (0,1 мопь) бензальвцетона и 15,4 г (0,15 моль) бечзонигрипа пропускают с объемной скооосгью 0,25 ч под давпением водорода 15 атм, температурео230 С наг...

Номер патента: 633856

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вялых, Малышева, Трофимов

МПК: C07C 87/62

Метки: 3-(ариламино)бутинов-1

...ацетанилида.Таким образом, выход 3-(Фениламино)бутинасоставляет 40, считая напрореагировавший исходный продукт.П р и м е р 2. 20 г ацетанилидав 150 мл абсолютного диоксана и 3 гметаллического калия, предварительно растворенного в реакционной смеси,переносят н автоклав на 1 л подаютацетилен под давлением 12 ати и нагревают при 110 С н течение 3 ч, Реакй 20ционную смесь разбанляют водой, экстрагируют эФиром, эФирные вытяжки многократно промывают водой, сушат сернокислым магнием, эФир и диоксан отгоняют, остаток Фракционируют, Получают 255,1 г 3-(Фениламино)бутина, Из кубоного остатка выделяют б г не вступившего н реакцию ацетанилида. Выход3-(Фениламино)бутинасоставляет 34,считая не прореагировавший исходный 30продукт.П р и м е р 3....

Номер патента: 667547

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Лобенская, Рожинский

МПК: C07C 87/62

Метки: алкилированных, органических, соединений

...р 6. К раствору 2 34 гиндола в 20 мл И -метилпирролидонаприливают 2,9 мл 51%-ного водногорасувора едкого кали и 4,4 мл бромистогобугнла. Нагревают до 80 С и размешивают 40 мин, МаГ-.у охлаждают, выливаютв 100 мл воды, насыщают хлористымнатрием и зкстрагируют продукт сернымэфиром (Зх 40 мл). Экстракт промываютраствором хлористого натрия, высушивают едким кали и отгоняют эфир. Получают 3,4 г (98%) М -бутилиндола, т,кип.135-136 С/15 мм рт.ст.Найдено, %: Й 8,23;Сг Н 1. )Вычислено, %: Й 8,09.П р и м е р 7. К раствору 1,17 гиндола в 10 мл М -метилпирролидона приливают 1,5 мл 51%-ного водного раствора едкого кали и 2,3 мл хлористогобензила, Массу нагревают до 60 С и размешивают 20 мин, отгоняют избыток хлористого бензила с водяным паром....

Номер патента: 674668

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вильям, Лоуренс, Роберт, Стефен

МПК: C07C 87/62

Метки: алкилированных, аминов, ароматических

...фильтруют, отделяют катализатор. Нижнийслой фильтрата разделяют в дели -тельной воронке, Органическую фазувЫпаривают до постоянного веса 38,2 г,Выход И-(3-пентил) -3,4-ксилидина97,2, чистота 97,2.П р и м е р 2, ПолучениеИ-З-пентил-с, о, ас.-трифтор-п-толуиди -н 6,В автоклав загружают 8,05 г(0,05 моль)сх,ос,сс-трифтор-п-толуиди-на, 6,9 г (0,08 моль) диэтилкетона0,3 г 5 Р/С и 0,23 г 2-нафталинсульфокислоты. Реакционную смесьнагревают до 55-60 С, затем вводятгазообразный водород для поддержаниядавления 3,16-3,51 кг/см . РеакциюЯпродолжают до тех пор, пока не прек -ратится поглощение водорода. Затемсмесь охлаждают до комнатной температуры, извлекают из автоклава, фильтруют и нижний водный слой отделяютот фильтрата. Фильтрат выпариваютв...

Номер патента: 675052

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Корнилова, Кулишкин, Тагина

МПК: C07C 87/62

Метки: изопропил-2, фенил-п-фенилендиамина

...- 1: 11,5: 0,12. Выход це. левого продукта 95 - 97%.П р и м е р 1, В стальной термостатирован. ный автоклав, снабженный манометром, емкостью 300 мл, укрепленный на быстроходной качалке (п=400 об/мин) загружают 8 г 4-питрозодифениламина, 92 г ацетона и 0,5 г катализа тора й 1 с добавкой Ч на 7-окиси алюминия (со. держание Ч в катализаторе 3 вес,%).673При давлении водорода 50 ати реакционнуюмассу нагревают до 170 С и вкМю 1 а 1 от 1 сачалку,В таких условиях реакция длится 8 час,По истечении этого времени катализат разгружают, фильтруют и из фильтрата при атмосферном давлении оттоняют растворйтель и реакционную воду. й-изопропил-й-фенил-и-фенилендиамин перегоняют при остаточном давлении 51 О мм рт,ст. Выход...

Номер патента: 703524

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Ивкина, Кост, Сагитуллин, Теренин, Юдин

МПК: C07C 87/62

Метки: алкил-1-нафтиламинов

...й - низший алкип, 15й - водород, низший алкиларил,Х - анион, например 1."П р и м е р 1. 2-Фенин.1.(й.метил)нафтил/Смесь 0,361 г (1 ммоль) йодметилата 1-бенэилизохинолина и 10 мл 35%-ного раство-ра мстиламина в абсолютном этаноле нагревают 10 ч при 80 - 85 С. Из реакционной смеси"-.отгоняют этанол, остаток разделяют на колонке с силикагелем 1. 100/160 мкм, злюируя 25хлороформом. Вьщеляют 0,15 г (65%) 2-фенин1-(метил) нафтиламина с т.пл. 53 - 55 СНайдено, %: С 88,4; Н 64; й 6,2,С,Н, й.Вычислено,%: С 87,6; Н 6,4; й 6,2,П р и м е р 2, 2-Фенил-(й-метил)нафтилФормул изобретени Способ получейы отличающий упрощения процесса и та целевых продуктов общей формулы-алкил.1-нафтил с я тем, что.с расширения ассо изохинолиниевую аминов, целью тимен-...

Номер патента: 709619

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Громов, Калафат, Кост, Марштупа, Сагитуллин, Ступникова

МПК: C07C 87/62

Метки: анилидов, замещенных

...206208 С и 2,3-лутидина 22, т. кип.163-164 С .П р и м е р 3. И-Метил-м-толуидин.А. Получен аналогично из йодметил- Зата 2,4-лутидина. Выход И-метил-м 35-толуидина. 44, т. кип, 206- 07 С и2,4-лутидина 36, т. кип, 157-159 С.Б, Получен аналогично из йодметилата 2,.6-лутидина, Выход И-метил-м-толуидина 48, т. кип. 206-207 С и "О2,б-лутидина, т. кип. 143-144 С,В. Получек аналогично из метилсульфата и И-метокси,б-диметилпиридиния. Выход И-метил-м-толуидина 46,т, кип. 206-207 С и 32 2,б-лутидина,т. кип, 143-144 С.П р и м е р 4. И-Метил-п-толуидин.Получен аналогично из йодметилата2,5-лутидина. Выход И-метил-п-толуидина 48, т, кип. 206-207 С и 2,5-лу)тидина 35, т. кип. 159-160 С .П р и м е р 5, И-ЭтилакиликПолучен аналогично из...

Номер патента: 781200

Опубликовано: 23.11.1980

Авторы: Клюев, Хидекель, Щигал

МПК: C07C 87/62

Метки: алкилароматических, аминов

...1, 10 мл зтанола и перемешивают .под водородом 10 мин. Затем,В утку Вносят 01 мл (1 ммоль) нит" 55робензола и 0,27 мл (3 ммоль) масляного альдегида. Реакцию ведут при50 С и 1 атм. водорода. После 50 минреакции получено 93 й-алкилированныханилинов; 3 основания Шиффа и 4 анилина. Активность катализатора ф17 45 моль Нг-атом Рдмин П р й м е р 7. В стеклянную "утку" загружают 0,4 г катализатора по 65примеру 3, 10 мл этанола и 20 мг йаВН 4Содержимое перемешивают 10 мин и вносят 0,1 мл (1 ммоль) нитробенэола и0,27 мл (3 ммоль) изобутаналя. Процесс проводят при 40 С и 1 атм. Н2После 70 мин реакции получено 97й-алкилированных анилинов, 2 основания Ыиффа и,1 анилина, Активностькатализатора 20,31 моль Н/г-атомРд мин,П р и м е р 8. В автоклав...

Номер патента: 798095

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вострова, Плакидин

МПК: C07C 87/62

Метки: ангидрида4-(2)-диметиламинонафталин1, дикарбоновой, кислоты

...Получают 1,81 г ангидрида 4-диметиламинонафталин,8-дикарбоновой кислоты. Выход 75 (от теории). Хроматографически и по ИК-спектру вещество идентично полученномупо примеру 1.П.р и м е р 3. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,46 г (0,002 г/моль) 4-хлорнафталевого ангидрида, придают 14. мл ортоксилола и 0,45 мл (0,004 г/моль)-(й йдиметиламино)-пропионитрила. Растворкипят в течение 8 ч (кбнт роль-отсутствие исходного йеществапо хроматограмме на силуфоле в хлороформе). Продукт выделяют отгонкойрастворителя в вакууме водоструйного насоса. Получают 0,39 г ангидрида 0 4-диметиламинонафталин,8-дикарбоновой кислоты, выход 81,3 (от теории). Хроматографически и по ИК-спектру вещество идентично полученномупо...

Номер патента: 833950

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Калафат, Кост, Марштупа, Сагитуллин, Ступникова

МПК: C07C 87/62

Метки: качествеантиокислителя, цетил-толуидин

...сульфита алкилалана при 130-150 С в течение 15 - 30 1;,после чего выпавший осадок отфиль. тровывают, промывают водой и получают, с количественным выходом целевой продукт. П р и .м е р 1, М-Цетил-м-толуидин,Смесь 12 г (0,025 моль) 1-цетил.2,6.ме.тилпиридиний иодида и 30 мл сульфита метил.амина, полученного насыщением 80 25%.ноговодного раствора метиламина, выдерживаютпри 135 С в течение 15 ч, после чего осадокотфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из гексана,Выход 96%; т.пл. .108 - 110 С (из гексана):81 0,7 (А 40 з; бензол).Найдено,%: С 80,0; Н 12,6; й 3,9,Сз э Н 41 1Вычислено,%: С 80,3; Н 123; 1 ч 4,2.3Новый антиокислитель имеет ряд преимушеств. перед "Неозоном-Д", Он обладает значительно более высокой (в 2...

Номер патента: 955856

Опубликовано: 30.08.1982

Автор: Ренцо

МПК: C07C 87/62

Метки: n-алкил-n-ариламинов

...составляет только1,6П р и м е р 6-20.В условиях,описанных в примере 1, вводят во взаимодействие ариламин и алканол.В таблице представлены результаты, полученные в примерах 6-20,Положительным эффектом предлагаемого способа является упрощение процесса, заключающееся в том, что повышена взрывобезопасность процесса,устранена необходимость аппаратурыдля работы под давлением и уменьшена себестоимость целевых продуктовв результате отсутствия водородасреди исходных компонентов. РР Ариламинпп Алканол Молярное Темпера- Конверсия соотноше- тура,фС амина,ние Выход 80,4 72,8 230 Н-бутанол б Анилин 7 3-ТолуидинФ8 Анилин 85,4 80,6 280 1:1,2 Этанол 250 71,8 Н-пропанол 0,6 81,7 97,4 58,6 230 1:1,5 0,21 9 Ксилидин . МетанолЭтанол 10 . Анилин...

Номер патента: 1004355

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Киприанов, Пономарев, Пономарева, Сметанина, Царев

МПК: C07C 87/62

Метки: n-диэтиламинометилпроизводных, фенола

...стоимость используемых ФенольОных концентратов 70 руб./т). Расходпредлагаемого коагулянта при выделении эмульсионных каучуков составляет20-25 кН на тонну латекса, что несколько ниже расхода применяемых коагу 25лянтов или соответствует ему.Предлагаемый способ позволяет получить водорастворимые К,Б"диэтиламинометилпроизводные Фенолов, которыеблагодаря водорастворимости находятприменение в качестве коагулирующихагентов при выделении эмульсионныхкаучуков из латексов, для очисткисточных вод, получаемых при синтезеэмульсионных каучуков. Применениепредлагаемого способа позволяет полнее утилизировать растворимую смолу -побочный продукт пиролиза древесины.Замена бензола, используемого вкачестве растворителя в прототипе,на уксусную...

Номер патента: 1139499

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Бакулев, Девьякович, Козлов, Корчагин, Крапивина, Пак, Савостьянов, Яганова

МПК: B01J 23/80, C07C 87/62

Метки: алкилирования, анилина, катализатор, этанолом

...250 С;мольное отношение анилин;этанол =1:1,5, объемная скорость 236 ч".Перед. испытанием катализатор восста 5навливают.парами этанола при 250 С втечение трех часов. В табл. 1 приведены результаты испытания образцов катализатора различ О ного состава в течение 6-100 ч. В табл. 2 приведены результатыдлительного испытания катализаторапо примеру 1 в течение 250 ч. 15 499 4Из приведенных данных следует, что предлагаемый катализатор превосходит известный по селективности: выход целевого продукта составляет 91,5-95,0 мас.Х против 64,6 мас.У. для известного катализатора; по сравнению с известным катализатором, значительно понижено содержание примесей: Й-бутиланилина с 9,9 до 0,8-1,3 мас.й,и уксусной кислоты с 1,1 до 0,2 мас.Х, что...

Номер патента: 1162370

Опубликовано: 15.06.1985

Автор: Леонард

МПК: A01N 33/06, A01N 33/18, A01N 43/28 ...

Метки: борьбы, сорняками

...культур, например сои,хлопчатника, свеклы.формы применения предлагаемыхсоединений обычные: растворы, по-рошки, концентратьг и т.д. Их готовят общеизвестными способами. В табл. 1 представлены соединения общей формулы 1.П р и м е р 1. Применение гербицидов до всходов растений,Специальные пластиковые горшкизаполняют сухой землей засеваютсеменами опытных растений и через24 ч поливают водой до увлажненияземли сразу после этого увлажненную почву обрабатывают активнымвеществом согласно изобретению,г,ршки помещают в теплицу и вьдержи.вают их там при постоянном поливе,Оценку гербицидного действияпроводят через 14 и 21 день послеобработки по следующей шкале;0 - отсутствие повреждений1-2 - легкие повреждения;3-4 - средние...

Номер патента: 1373315

Опубликовано: 07.02.1988

Авторы: Конрад, Рудольф

МПК: C07C 76/06, C07C 87/62

Метки: n-дизамещенных, аминов, нитроароматических

...пробу;1 дя аналитическогоогце.:.ения содержания нцтрозамина,сц;дает содержание ди-и-ропилНц ГГО )сЛНН 1 с) ррГП,р и м е р 4. 50 г трифлуг. злиаССсгджаНИЕМ ДИ-и-ПРОГЦ 1 НЦтРОЗаМИНа,1 С ррп; обрабатывают прц 90 С при пои, ц (3 г амидс сульф-,кгслоты поука",иному в примере 1 методу. Через8тбцрают прс)бч ипя цалцтцчес -го цеделения со;гс:.ргсс)гия цитрозан ц)пцз дает содержацие ди-н-ггро цц.:нгтрозамина - О, 3 рргп.1 1, ц и е р . 50 г три 1 лур.тина с .ДЕР,К,)ЦИЕМ ДИ-Ц-ПРОПГЛНИтРС ЗаМИНа 58 ррг,брабатывают прц 70 С при П,)М. О, Г;гГОр)у 1 ЬС) )НООй КцСЛОтЫуказацнсму в примере 1 метсду. . рс-.отоцр,гот п 1 об г, ацал;з кот рг,га т содержание,;и-ц-пропилнитровамиа с 0,1 ррп.11 1 и л е р 6. 50 г грцфлуралина с с НГержанием...

Номер патента: 1336484

Опубликовано: 30.04.1988

Авторы: Комиссаров, Морковник, Орлова

МПК: C07C 87/62

Метки: n-моноалкилзамещенных, о-нитроанилинов

...из бензола с октаном,т.пл, 100-101 С,Найдено, %: С 53,0; Н 5,3;М 10,6,15 С;Н М,ОВычислено, 3; С 52,7; Н 5,5;М 10,5.ИК-спектр, см . 3385 (МН), 1520,1350 (МО ) .20 П р и м е р 8. М"Амид"нитро-п-анизидин,К смеси 8,41 г (0,05 моль) 4-метокси-нитроанилина и 6,72 г(0,1 моль) 80 -ного порошкообраэного2 Ь КОН в 35 мл диметилсульфоксида добавляют по каплям при перемешивании за15 мин 5,84 г (6,08 моль) йодистогоамила, поддерживая температуру смеси35-40 С, затем перемешивают еще30 0,5 ч, реакционную смесь разбавляют150 мл воды, экстрагируют продУкт реакции двумя порциями по 25 мл гексана. После отгонки растворителя получают 11, г (963).масла, кристаллизуЗ 5 ющегося при охлаждении льдом с сольюв виде оранжевых игл.Найдено, Ж: С 60,6; Н 8,2;М...

Номер патента: 1512966

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Качурин, Матвиенко

МПК: C07C 87/62

Метки: 4-(метиламино)-бифенила

...1512966Получают 2,3 г 4-(метиламино) бифенила (выход 59 Х) в расчете на И-метилгидроксиламин. Целевой продукт индивидуален по данным ГБХ.5Условия ГЖХ-анализа; хроматографХром 5 (ЧССР) с интегратором, колонка 1=1,25 м стеклянная, заполненнаяинертоном Супер с ЗХ БР. Газ-носитель гелий, температура анализа 10160, ДИП,Целевой продукт охарактеризовант.ил. его И-Ьензолсульфамидного производного 152-153 С (т.пл. лит, 152153 С). 15П р и м е р 2, В реакционную колбу загружают 3,4 г (0,022 моль) бифенила, 1,812 г (0,022 моль) И-метилгидроксиламина гидрохлорида, 3,4 г(0,012 моль) лактата двухвалентного 20железа, 23 г (0,24 моль) метансульфокислоты и 30 мл нитробензола, Температу 13 а процесса 130 С, время 6 ч,После окончания процесса...