C07C 151/00 — C07C 151/00

Номер патента: 493960

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Вернер, Готфрид, Курт

МПК: C07C 151/00

Метки: 1-диоксидов, 3-карболкокси1-тиа-изохроман-1, производных

...составляет2,8 г (92,7% от теоретического).Вычислено, %: С 47,68; Н 4,67;10,61. 12 14 7Найдено, %: С 47,71; Н 4,58;Я 10,73.Мол. вес. 302,3,П р и м е р 2. Нагревают при температуре кипения в течение 20 час в 130мл этилового спирта 2,9 г 3-карбокси,7-дим етокси-тиа-изохром ан, 1-диоксида. После этого отгоняют избьггочИный этанол из реакционной смеси, остатоквстряхивают с водным раствором кислогоуглекислого натрия и затем промываютводой. Высушенный неочищенный 3-карб 20этокси,7-диметокси-тиа-изохром ан, 1-диоксид перекр нсталлизовывают изсмеси этанола и ацетона, Получают соединение с т. пл. 208-210 С,Выход З-карбоэтокси,7-диметокси 25,2 Мол. ве 316,3.ате подкиспсуглекислого ния водного рае енатрия разбавленает 0,2 г непрое,7-дим...

Номер патента: 1004366

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Баженова, Кириченко, Латыпов, Максимов, Никольский, Пашкевич

МПК: C07C 151/00

Метки: 2-тетрафторэтил, аминоаллилтиона, газо-жидкостной, ионов, качестве, методом, никеля, производные, реагентов, хроматографии

...для определения никеля проводят при газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).Испытания проводят для растворов хелатов никеля соединений формулы ( 1) в гексане в интервале концентраций 110 -1 1 О "мг/мл.Для сравнения используют хелат никеля .соединения формулы (1) в растворе гексана при аналогичных концентрациях.Испытание проводят на хроматографе "Цвет" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Используют колонку (1 м х 3 мм), стеклянную, заполненную хроматоном й 5 црег (0,20- 0,25 мм) с нанесенной в количестве 33 неподвижной жидкой фазой 5 Е. Температура колонки 200 фС, температура детектора и узла ввода 220 оС. Скоростьгаза-носителя азота (ос,ч,) 45 мл/мин, скорость продувочного газа...

Номер патента: 1176827

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Киеси, Микио, Тсутому

МПК: C07C 151/00, C07C 45/48, C07C 49/203 ...

Метки: кетонов, ненасыщенных

...моль соли щелочного металла аце"тоуксусной кислоты, на 1 моль альдегида, предпочтительно от 1,1 до1,3 моль указанной солй на 1 мольальдегида, который получается, какописано вышее, и затем величину рН образующегося раствора доводят 6,08,0 путем добавления неорганическойкислоты, такой как соляная и другиекислоты.В приготовленный таким образомраствор, содержащий соль щелочногометалла ацетоуксусной кислоты икатализатор, вводят 100-500 млорганического растворителя на 1 мольальдегида,Затем образующуюся смесь перемешивают в течение от 2 до 7 ч в условиях атмосферного, давления и при30 С.В ходе данной реакции величинарН поддерживается в пределах 6,08,0 путем добавления по каплям неорганической кислоты, такой каксоляная и другие...

Номер патента: 1182033

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Бусыгин, Пашкевич

МПК: C07C 151/00

Метки: 2-тетрафторэтил, аминовинилтиона, производных

...добавляют2,23 г 1,1,2,2-тетрафтор-З-амино-З-нонен-она (соотношение тионирующий реагент - ксилол-/3 -аминовинил"кетон 1;5,22:2,17). Нагревают прекращают через 1-2 мин. Выделение целевого продукта 1 б осуществляют аналогично примеру 1. Получают 1,38 г соединения б. Выход 587.П р и м е р 4. К раствору 1,5 г/2, 4-бис- (4-ме ток сиАенил) 2, 4-дитиоксо-р",р - 1,3,2,4-дитиодифосфетана в2.35 мл кипящего ксилола добавляютпри перемешивании 1,52 г 1,1,2,2-тетраАтор-амино-гексен-она:2,21). Нагревание прекращают через1-2 мин. Реакционную массу выливают .на хроматограАическую колонку с силикагелем и элюируют смесью н-гексан : хлороформ = 4:1. Из элюата удаляют растворитель на ротационном испарителе остаток перегоняют в вакууме. Получают 0,65 г...

Номер патента: 1432055

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Воронков, Усов, Усова, Шагун

МПК: C07C 151/00

Метки: моногалогензамещенных, тиоацетона

...температуре от -60 до -70 С.П р и м е р 1. Монобромтиоацетон.В бромацетон (5,0 г), насьпценный хлороводородом при (-10 С) ( 1 ч), проспускают сероводород при -70 С в течение 3 ч. Реакционную смесь продувают охлажденным азотом для удаленияНС 1 и НБ и в остатке получают 5,5 г(98,3%) аналитически чистого бромтиоацетона в виде малиново-красного мас"ла. Температура начала разложения18 С. Вещество сохраняется в запаяноной ампуле от -30 до -40 С.Спектр ЯМР Н при -40 С ( с), м. д " 352,01 с (Снз), 3,88 с (СН ), М" 152.Найдено,%: Вг 51,29; Б 20,51,СэН,ВгБ,Вычислено,7.: Вг 51,97, Б 21,05.40П р и м е р 2, Монохлортиоацетон,В хлорацетон (7,0 г), насыщенный хлороводородом от -5 до -10 С (1 ч), пропускают сероводород при -65 С в течение 4 ч....