Способ нейтрализации диалкилфталатов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 1004348(22) Заявлено 28.07.81 (21) 3327550/23-04с присоединением заявки Мо(23) Приоритет И 1 М Кп з С 07 С 67/08 Государственный. комитет СССР по делам изобретений и открытий.07 088,8) Опубликовано 150383, Бюллетень М 10 Дата опубликования описания 15, 03 .83 А.Г.Рахимкулов, В.А.Потеряхин, М.Р .Рахим А.А .Смородин, В.И.Романов и В.А.Андреева(72) Авторы изобретения 71 Заявител уфимский нефтяной инстит(,54 ) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗА 1 ИИ ДИАЛКИЛФТАЛМОВ дор раз Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу нейтрализации диалкилфталатов, получаемых в результате взаимодействия Фталевого ангидрида со спиртами в присутствии кислых катализаторов. диалкилфталаты находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве пластифика торов. Известны способы нейтрализации Фталатов (,продуктов этерификации фталевого ангидрида ) в производстве пластификаторов водным раствором соды 13 и водным раствором едкого натра 2. Выход эфиров 88-93В первом способе эФир-сырец промщают сначала водой для удаления НБО а затем нейтрализуют 10-ным водным раствором соды и вновь провеювают водой до нейтральной реакцииЗатем под вакуумом отгоняют оставшиеся спирты .Во втором способе смесь нейтрализуют. 2-3-ным водным раствором едкого натра при 50-60 С, затем0отьывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.Недостатками этих способов являются использование дополнительно огостоящих реагентов и воды, обование больших количеств сточных вод, сбрасываемых в канализацию и повышенные потери спиртов и пластификатора с промывными водами, так как образовавшиеся в процессе нейтрализации алкилсульфаты (К-СНу -О-ВО- -Ойа ) являются поверхностно-активными веществами и повышают их растворимость в воде.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ нейтрализации диалкилфталатов, зак" лючакхдийся в обработке диалкилфталата-сырца окисью этилена при 130 С и давлении 0,3-0,5 МПа в присутствии едкого натра. Выход не указан 3 1.Образовавшиеся продукты нейтрализации являются компонентами пластификатора, что наряду с сокращением количества сточных вод, является достоинством метода.Недостаткащи известного способа являются ухудшение показателя цвет- ности пластификатора, так как процесс нейтрализации проводится при относительно жестких условиях, относительно низкая скорость нейтрализации 1,продолжительность до 3 ч ),1004348 повышенная пожаро- и взрывоопасностьиспользуемого реагента - окиси этилена и использование едкого натра,что требует дополнительной воднойотмывки до нейтральной среды, чтоприводит к потерям целевого продукта. 5Целью изобретения является упрощение процесса нейтрализации, исключение водных стоков, уменьшение потерь диалкилфталатов.Поставленная цель достигается тем, 10что согласно способу нейтрализации диалкилфталатов, заключающемуся вобработке диалкилфталата-сырца моно-, ди-, или триэтаноламином,взятым в количестве 35-45 от объемаисходного фталата при 40-80 С в тео чение обычно 5-10 мин.Процесс проводят при 40-800 С.В опытах используют эфир-сырецпроизводства пластификаторов ДАФ, 20 в котором содержится 0,1 мас. серной кислоты при общей кислотности2,5 мг КОН/г.П р и м е р 1 . В термостатированную,двухгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мп 96,0 г) эфира-сырца при 40 оС, проводят нейтрализацию 40 мл 40,4 г ) моноэтаноламина в течение 10 мин при перемешивании. Продукты отстаивают в делительной воронке в течение. 30 мин. Верхний слой представляет собой пластификаторр нижний - этаноламин с растворенными в нем продуктами нейтрализации. Верхний слой отделяют и под вакуумом отгоняют иэ него оставшиеся 35 спирты и моноэтаноламинрастворимость последнего О,б г на 100 г продукта ), обрабатывают 1 г глины и фильтруют для отделения глины и активированного угля последний вве ден еще на производстве для осветления продукта ).После этого пластификатор имеет следующие показатели:Плотность,г/см 0,980 требования 45 ТУ не менее 0,975);Температура вспышки, С 202 1200)Удельное электросопротивление,Ом 10, 1 0105 . 1010 )Кислотное число мг КОН/г 0,07 0,07 )Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125 125)Продукт отвечает требованиям на пластификатор ДАФпервого сорта, Выход пластификатора на фталевый ангидрид составляет 96 76 г) от теории. 1. Способ нейтрализации далкилфталатов путем. обработки эфира-сырца щелочным агентом при нагревании и перемешивании с последующим отделе.нием его от целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, исключения водных стоков и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве щелочного агента используют моноили ди-, или триэтаноламины в количестве 35-45 от объема исходного эфира-сырца.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят при 40-80 бС. 60 П р и ме р 2 . Условия опыта аналогичны опыту 1. В качестве нейтрализующего агента используют диэтаноламин. Полученный пластификатор имеет следующие показатели:Плотность г/см . 0,979Температура вспышки,С 203 Удельное электросопротивление,Ом "7,5 10"0Кислотное число мг КОН/г 0,067.Цвет по платиновокобальтовойшкале, единиц 125Выход пластификатора на фталевыйангидрид 96,1 мас. от теоретического 76, 2 г ).П р и м е р 3 . Условия опытааналогичны примеру 1. В качественейтрализующего агента используюттриэтаноламин. Полученный пластификатор имеет следующие показатели:Плотность,г/см 0,981Температура вспышки,С 201Удельное электросопротивление, Ом3,1 10"фКислотное число, мг КОН/г 0,058Выход пластификатора, мас. 95,175,1)П р и м е р 4 , Условия опытованалогичны примеру 1, но температура80 С. В качестве нейтрализующегоагента берут моноэтаноламин. Пластификатор имеет следующие показатели:Плотность г/смз 0,981.Температура вспышки, С 202Удельное электросопротивление, Ом "б, 810 ф.Кислотное число мг КОН/ч 0,057.Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125,Выход пластификатора,мас. 95,575,6 г )..Преимуществами предлагаемого способа являются: использование длянейтрализации невзрывоопасного и не/огнеопасного агента - этаноламинов,проведение процесса нейтрализации вмягких условиях и с большими скоростями, упрощение технологической схемы за счет исключения стадии воднойотмывки, исключение водных стоков иповышение выхода пластификатора засчет сокращения потерь со сточнымиводами.При содержании этаноламина ниже35 ухудшается расслаивание реакци-,онной массы. Увеличение содержанияего выше 45 нецелесообразно.Формула изобретения.ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе" 1. Бубнов Е.Н Куценко А.И.,Мошкин П.А, Пластические массы. 1963,9 10, с 16.