Архив за 1976 год
Способ получения циклододеканона и циклододеканола
Номер патента: 503847
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Бродский, Ерошкина, Фалькович, Халецкая
МПК: C07C 49/27
Метки: циклододеканола, циклододеканона
...ундекан и декан, присутствующие в продуктах окислении циклододекана.Предпочтительно проводить конденсацию циклододекана в две ступени; на первой ступени - охлаждая реакционные газы ото температуры реакции до 65-70 С, на второй ступени - охлаждая реакционные газы до 20 С и ниже. В атом случае вещества, растворяющие циклододекан, вводят в газ перед выходом его в конденсатор второй ступени, и расход атих веществ в несколь.ко раз меньше, чем при одноступенчатой конденсации.Таким образом, отличие предложенного способа получения циклододеканона и циклододеканола состоит в том, что в газовую фазу перед конденсацией вводят вещества, растворяющие циклододекан и имеющие темо пературу застывания ниже 20 С, Предпочтительно вещества,...
Способ получения 1, 8-диоксиантрахинона
Номер патента: 503848
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Колодяжный, Романченко, Савчишин
МПК: C07C 49/68
Метки: 8-диоксиантрахинона
...лучают выхо 93% от тео калевую сол нона, Ком пои ентьь Зола Органическй укта, % ,2;2-3 3-0,5 лученного прод связанная с Предложенныйповысить выход 18-13%, степень чшить содержание зо12 %; содержаниесеры до 0,3-0,5 %применение дорогонатрия, хлористыймагний); снизить с способ дает возможнос ,8-диоксиантрахинона н оты проыдо 2ганичес дукта (умень%, против 8- ки связанной %); исключить ырья (нитрат ли хлористый сть продукта. против 1тощцего сальций ибестоимо 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-,ДИОКСИАНТРАХИНОНАП р и м е р. В фарфоровом стаканеемкостью 2000 мл готовят смесь для автоклавирования, В стакан загружают 1543 мл воды, 150 г дикалевой соли, 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 60 г гидрата окиси кальция и 60 г хлорной извести (35% активного...
Способ получения трихлорвинилуксусной кислоты
Номер патента: 503849
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Жидков, Кабердин, Ольдекоп
МПК: C07C 57/02
Метки: кислоты, трихлорвинилуксусной
...при комнатной температуре. Далее спирт отгоняют и реакпиониую смесь, содержашую эфир целевой кислоты, подвергают кислсьму гидролизу, преимущественно кипячениюс 20%-ной соляной кислотой. Целеевой продукт извлекают известными приемами, Например экстракцией хлористым метиленом, его последующей отгонкой и выдвлением в вакууме трихлорвииилуксусной кислоты (выход 62,5%).П р и м е р. В двухгорлую колбу емкостью 0,5 л помешают 200 мл этилоо спирта и при перемешивании небольшими порциями добавляют 4,6 г натрия.По окончании процесса образования этилата натрия к нему при комнатной температуре (15-20 оС) медленно при перемешивании в течение 3,5 час прикапывают 22,65 г (0,1 моля) 2 Н-пентахлорбутадиен,3.503849 Составитель Г. Андион Редактор Н....
Способ получения фторфумаровой кислоты
Номер патента: 503850
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина
МПК: C07C 57/14
Метки: кислоты, фторфумаровой
...отгоняют хло-,роформ, остаток перегоняют в вакууме. Полу-йй чают 44 г (83 5% от теоретического) диметиАналогичный результат получают с диметиловым эфиром 2-фтор-хлор-бромянтарной кислоты, синтезированным из диметил- хлормвлевта. Соотношение фторфумврата и фтормалеата около 1:1.фторфумаровая кислота,Кипятят с обратным холодильником в течение 4 час 27,5 г смеси диметиловых эфиров фторфумаровой и фтормалеиновойкислот (4;1) и соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром.Получают 19 г (83% от теоретического) фторфумаровой кислоты с т.пл. 236-237 С (из смеси ацетона с бензолом). Способ получения фторфумаровой кислоты, о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и...
Способ получения 1-( -метиламино)адамантана
Номер патента: 503851
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Харкевич, Шмарьян
МПК: C07C 87/40
Метки: метиламино)адамантана
...что ограничивает нх использование.С целью упрощения процесса получения 1-( Й -метилдивмино)-адамантана и повышения его выхода в предлагаемом способе амидироввние проводят при помощи Й -метилформамида при 100-210 Со с последующим кислым гидролизом образующего 1-(, Н -метил- Н -формил)-аминоадвмвнтанв и выделением целевого продукта известными способами.Получение 1-( Ф -метиламино)-адвман тана проводят по следуюцей схеме:5038513П р и м е р 1. Смесь из 21 г 1-бромадамантана и 20 мл М - метилформао мида,нагревают 2 часа при 195, охлаждают, прибавляют к смеси 50 мл 10%-ной соляной кислоты, кипятят .2 часа, охлаждают, прибавляют 200 мл воды и экстрагируют эфиром исходный 1-бромадамантан (1,5 г Водный слой подщелачивают 40%-ным раствором...
Способ получения галоиданилинов
Номер патента: 503852
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Бать, Грачев, Кротов, Матюшин, Миронова, Овчинников, Савельев, Чистякова
МПК: C07C 87/60
Метки: галоиданилинов
...проводят на пилотной 20 установке непрерывного действия. Катализатор - 1% платины на гранулированном активном угле, Загрузка катализа тора 40 мл. Темпепатура в зоне катао503852 Суммарный выход 3,4-дихлоранилина ссодержанием основного продукта 99,5%,составляет 97%,20 0,3 г 3,4-дкхлорнитробенэола на 1 млкатализатора в час,В качестве растворителя используюттолуол, Соотношение 3,4-дихлорнитробенэола к толуолу от 1;4 до 1:1. При практически полной конверсии 3,4-дкхлорнитробеюола степень дегалоидированияне превышает 0,1%.После охлаждения продуктов реакции,отделения.выделившейся воды и отгонки 10толуола получают 3,4-дихлоранилин с содержанием основного вещества 99,7%.-дихлорнитробензола проводят на пилотнойустановке непрерывного действия,...
Жирноароматические аминоамиды бутанового ряда или их соли проявляющие анестетичекую активность
Номер патента: 503853
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Борисова, Куянцева, Лукашова, Черкасова, Эман
МПК: A61K 31/165, A61P 23/00, C07C 233/38 ...
Метки: активность, аминоамиды, анестетичекую, бутанового, жирноароматические, проявляющие, ряда, соли
...)офек- РЯФ,ее е ее ее сО О 1с 01о е) оо ср а ффЧ ф 1 О О, - а ОсО-1 И О ф ф ю.1 О а а г." ф сО сО" сО сО сО О ф 3 ф Г ф р:- С) л ф1- 1- 1- сО сОРОО сО 01 Ф О соСО1- СО СО СО о" о о" о о о" о" о о ж 11 1 , 1 ф 1 а О 0 сО О) сО ОТаблица 2 эйи ею йт щ а емФСкорость Наименьшая Продолжинаступления концентрадия тельностьанестевии, для полной анестезиимин.анестезии,% мине Номерпрепарата 7 9 40 10 2 Табл и цв Соединения формулы Т: Соединения формулы Ц: Эталон;репа 9 7 ка ество ндекс апета 0 0,66 92 0,7 70 О,аю уФ) Немного более ольшое значение имуля, как извести т также широта кие дозы вычислегп ри внуе по Уипденчч пр НЫХ В 1 Ш 1 рапевтического действ абая опкч 11.Ляется токс иия ц е о к 1 ивиост 1;к я препаратов, коточпост 1 эю соединеСредни...
Способ получения азосульфидов
Номер патента: 503854
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Володкович, Карсанина, Кукаленко, Маврина, Трунов
МПК: C07C 113/00
Метки: азосульфидов
...тиолами в присутствии основания.Известно также, что диазотирование ароматических амийов осуществляют при по мощи амилнитрита. 20Известен способ получения азосульфидов ди азотированием соответствующего анилина, например 2, 4, 6 - трихлоранилина, азотной кислотой и хлористым тионилом или сульфурилом с последующим вза- р 5 Й. Володкович, С. С, Кукален аврина3Ц 1О ",П р и м е р 1, В грехгорлую колбу,снабженную мешалкой а обратиыМ холопильняком, помешают О, 8 г (0,05 моля)2, 4,5 - тряхлоранилииа, 7 Зг (0,05 моля) у - хлортяофенола я 120 мл этилового спирта. Смесь перемешивают дорастворения я затем дабавляют к ней6,4 г (0,055 моля) язоамилнитрита.После перемешивания реакпионной смесив течение часа осадок отфильтровывают 30промывают...
Замещенные 2, 6-бис4-азидобензилиденциклогексанона как светочувствительная добавка для фоторезистов и светокопировальных слоев
Номер патента: 503855
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Ельцов, Кульчицкая, Пушкин, Юрре
МПК: C07C 117/00
Метки: 6-бис4-азидобензилиденциклогексанона, добавка, замещенные, светокопировальных, светочувствительная, слоев, фоторезистов
...прния по набухаемости слои с незамещенным цъя рас мернь го пс увст широ ает возможност скание новых свето том не и их указанных недостзтк щее врем е значение лысое практ асто ческо слотостоикост Авторы изобрстеция впервые обцзружили. чтоопределепиьк" замешенные: 2,6-бис(4 азин 1 бцзи.лицеи) циклогексацоца обладают хорошей свс 1 очуи.ствительцостью и наряду с этим имеют в сост;и. илимсра значительно меньшую цабухзсм 1 сть(3.,к весу исхолцого цолцмерз 1.Зал 1 ещеииыс -.6.бис(4 эил 1 беиэияияи 1.лексзиоиз общей форм лы еднее з в резул фотол Пос овация, цаприм укт ных СН - СН 2ЯКС-СН Изобретение относится к новым2,6-бис(азидобензилиден)-циклогеторезистов и светокопировальныхполучения.Известны светочувствительные незамещенные 2,6-бис...
Способ получения ацетонитрила
Номер патента: 503856
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Ахмедов, Ахмеров, Кучкаров, Юсупов
МПК: C07C 121/18
Метки: ацетонитрила
...катети:ворти выделению целевого иролукгв и .веьгприемами. тный способ включает применен щественно процесс проводят ир 400Предложенный способ получения ацетоиитрила является новым и заключается в следующем: исходный моноэтвнолвмин пропускают через слой катализаторами-А 1 Овапромотированн ого С,5-2,0 вес,91 СгОеС.р, Опыты по полученшо ацеводят в кварцевом реакгоре150 мм с 50 мл насыпного лизатора, Температура опыта (оттимвльнвя 400 С).Оламин пропускают ере:с.ой-1 в со скоростью 0,22 чвс взуется жидкий катали; вт, совцетонитрила, воды и солисКатализат анализируют ле одкостной хроматографии (темопература колонки 120 С, скорость га,вносителя гелия 60 мл/мн).503856 Составитель Е. ГорловаРеадктор Н, Джарареттн Техред М. Ликович, Корректор,Т...
Способ получения циклогексаноноксима
Номер патента: 503857
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Залыгин, Кошель, Фарберов, Фельдблюм
МПК: C07C 131/00
Метки: циклогексаноноксима
...качестве катализатора соединений Т 1 ИоЧ.Однако известный способ не обеспечивает количественного выхода целевого циклогексаноноксима - выход около 80% и связан с технологическими трудностями при выделении циклогексаноноксима из его реакционной смеси ввиду близких температур кипения циклогексаноноксима и, например, диметилфенилкарбинола при использовании гидроперекиси изопропилбенованы и синтезе алифати . ых кислот С -Св и Ю-лактамов.м, что циклогексаислением циклогеки гидроперекисями,ями циклоалкановилона Б в количест.и1 Ф,5038574зультате реакции получают 30,1 г цикло: гексаноноксима и 72,4 г циклооктанола.Выход оксима составляет 98,4% на прореагировавший амин и 95,8% на прореагировавшую гидроперекись,Составитель П, Сидякин Редактор Т,...
Способ получения солей перфторалкилсульфиновых кислот
Номер патента: 503858
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Назеретян, Ягупольский
МПК: C07C 145/00
Метки: кислот, перфторалкилсульфиновых, солей
...среде. Выходцелевого продукта 85-91%,очноземельного метал ного растворителя с последуюнием целевого продукта известм, Выход целевого продукта ии 20 П да на при п суль этомр и м е р К суспентрия в 60 мл метанеремешивании 5,0 гфонилазида в 40 млза 48 час выделяетсе количество азота,ола добавляют трифторметилметанола. При стехиометрихарактерный лазида исчеческозапах зает, К ост трифторметилсульфо Растворитель отгоня атку добавляют ацет фторид и избыток аз н отгоняют в вакуум оли трифторметилсуль 9 г (96% от теорет ют в вакууме,он, отфильтровы пособа являет- восстановления знилфторидов,.п 1 ии происходит ом данного с ость его для фторалкилсуль 1 условиях реак эших перфтора ответству юши упрошения прособ получени Недостаткся...
Способ получения ароматических полисульфоксидов
Номер патента: 503859
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Беридзе, Виноградова, Коршак, Кутателадзе, Папава, Цискаршвили
МПК: C07C 147/06
Метки: ароматических, полисульфоксидов
...дифенолом, с последуюМХм выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, трубкой для ввода инертного газа, насадкой Вюрца ( с алонжем, хлоркальциевой трубкой и приемником) загружают 1,6 г (0,005 м) 4,4-(гексагидро,7-метилениндан-илиден)-дифенола,м" диметилсульфоксида и 2 5 мл хлсрбензола, затем пропускают аргон и смесь ныгревают до 90 С, При постоянном барботировании аргона добавляют 0,8 . 50%-но 45 го растворами аОН (0,01 моль К аОН),после чего" температуру реакционьэй смеси поовышгют до 150 С, отгоняют азеотропную смесь воды и хлорбензола, добавляя при этом 3-3,5 мл хлорбензола. Избытокхлоро бензола отгоняют при 170-180 С, добавля- ют 1,435 г (И,005 моль) 4,4...
Способ получения акрилатов или метакрилатов 1, 3-ди-9 карбазолил пропанолов-2-
Номер патента: 503860
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Баландина, Жеребцов, Лопатинский, Ровкина
МПК: C07D 209/82
Метки: 3-ди-9, акрилатов, карбазолил, метакрилатов, пропанолов-2
...дляполучения полимеров,Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений н открытийИспольэонительно к иможность полформулыМ кото ного (пири 0,00 05 1 моля дикарилн метакрилат ить, расгворенгс растворителя есь) добавляют а акриловой или503860 метакриловой кислоты и выдерживают прикомнатной температуре до исчеэновенияпятиа исходного дикарбаэолиппропанола на тонкослойной хроматографии ( силикагель, хлороформ), после чего релаксационную массувысаживают в воду, осадок отделяют, промывают и высушивают. Полученное вещеСтисло омыления, м Акрилаты и метакрилатыдик арбазолилпропано лов Вы- емперату ход) ра плавлеония, С Найден р ычисл Вычисленоо но Найдено 24 6,1 120 122 1,3-ДиЛ 9-карбазолилхлор)-пропанопа5,46 223 24 68 135 106...
Способ получения производных 5-бензил-3-оксипиридина
Номер патента: 503861
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дюмаев, Журавлев, Смирнов
МПК: C07D 213/02
Метки: 5-бензил-3-оксипиридина, производных
...с водой, подкисленной соляной кисло той. Органический слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия, Раствори- тель отгоняют в вакууме, остаток перего- щ няют собирая фракшпе, кипящую при 194- 195 С/3-4 мм. рт.ст, Получают 5-бензооил-бромпиридин (выход 86%), т.пл. 73- 74 С. (с).Найдено, %: С 55,02, Н 3,07; В 1=30,76, 1512 8В .Вычислено, %: С 55,00; Н 3,07; Вт 30,50,2-пиперидинометил-бензил-оксипириедина ( 99%), т.пл, 94,5-95 С ( сп),,Найдено, %: С 76,29; Н 7,65.5 12 22 2 б) Получение 5-бензил-З-оксипиридина,В трехгорлую колбу помещают 0,1 моль З-бром-бензоилпиридина, 100 мл диэтиленгликоля, при перемешивании приливают О,ЗЗ моль 99%-ного гидразингидрата и добавляют 0,5 моль мелкоистертого едкого кали, реакционную массу...
Способ получения 1-амино-или 1алкилариламиноантрапиридонов
Номер патента: 503862
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 213/46
Метки: 1-амино-или, 1алкилариламиноантрапиридонов
...274,5-275,5 С (бензол),Найдено,%: С 76,66, Н 5,95 8,07.22 20,2, 2С НВычислечо,%: С 76,72; Н 5,85; К 8,13.Смешанная проба с соединением, полученным по известному способу, не дает депрессиитемпературы плавления, ИК-спектры также идентичны.П р и м е р 3. 2 г натриевой соли1-антрапиридонсудьфокислоты и 5 млометоксицропиламина обрабатывают, как впримере 2. Получают 1,58 г (83%) 1".(-метоксипропиламино) антропиридона,желтые призмы, т,пл. 153-155 С (бензол)Найдено,%: С 71,85; Н 5,69; Й 7,84,20 18 2 3Вычислено,%: С 71,84; Н 5,43; Й 8,38.Смешанная проба с соединением, полученным по известному способу, не даетдепрессии температуры плавления, ИКспектры также идентичны;,П р и м е р 4. 2 г натриевой соли1-антрапиридонсульфокисдоты и 5 мл...
Способ получения 1, 3-дизамещенных 5-амино-4цианпиразолов
Номер патента: 503863
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Вернер, Марион, Хельмут, Хорст, Эмиль
МПК: C07D 231/10
Метки: 3-дизамещенных, 5-амино-4цианпиразолов
...и м е р 2. Получение 5-амино 1-фенил-( К -этиламинофенил) -4-циан- апиразола.3,17 г (0,01 моль) 1-( Ь -метилфенилгидраэино)-1-( И -этиламинофенил)- 2,2-днцианэтилена нагревают на паровойбане в течение 10 мин с 15 мл концентрированной соляной кислоты, затем добавляют 100 мл воды и концентрированныйраствор аммиака. до начала кристаллизации.Получают 2,8 г бесцветных кристаллов 5 амино-фенил-( И -этиламинофенил)-4 цианпиразола с выходом 93% от теоретического,После перекристаллизации из смесиспирта с водой полчают целевой продукт ст.пл. 154-155 С. 60 обретени рмула 1. Способных 5-амино С С -й С -ли Й р - алкил, арил, гуазамещенный тиокарбамоил, отличающийся тем 55 щенный трицианвинил формулы замес=сСЙ 3Фв растворителе, например в смеси...
Способ получения 56-карбокси-2п-карбоксифенил бензимидазола
Номер патента: 503864
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 231/54
Метки: 56-карбокси-2п-карбоксифенил, бензимидазола
...Л.-цианофенилйбензимидаэолгидролизуют разбавленной серной кислотой,например 75%-ной, при нагревании преиИ омушественно при 150-160,П р и м в р. 5(6)-11 иано-(4-циаиофенил)-бензимидазол.11,5 г 5(6)-амино-(ее-аминофенил) бен 20 эимидазола растворяют в О, 16 л ьоды и5,5 мл концентрированной серной кислотыи добавляют 32,2 мл концентрированнойсоляной кислоты. Полученный раствор охоълаждают до О и диазотируют 8,8 г нит 25 рата натрия, двазораствор нейтрализуют503864 Составитель , МихайлицынТехред М, Лихович Корректор Т, Кравченко Редактор Н, ДжарагеттиЗаказ 73 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Э 5, Раушскаа, иабд.4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул....
Способ получения -метиланилино, алкиланилино-2-тиометил анилино1 алкиланилино-имидазолина
Номер патента: 503865
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Артукова, Кадыров, Сайдалиев, Сафаев
МПК: C07D 233/04
Метки: алкиланилино-2-тиометил, алкиланилино-имидазолина, анилино1, метиланилино
...иэ этиловогоспирта. Выход 7,4 г (95,2% от теоретиоческого), т,пл, 57-58 С.Пример 2. Й -метил(идино)-2-тиометил-( ф -толуиедазолин.Пройодят реакцию взаимодействия 2,45 г(0,025 моля) 2-меркаптоимидазолина,Ь,5 мл (0,06) формальдегида (35%) с5,35 мл (0,05 моля) ф,-толуидина в среде этилового спирта аналогично примеру 1. 5Продолжительность реакции 0,5-1 час при80-85 С. К концу реакцвн выпадаетсветло-коричневая масса. Прибавляют 30-50 млдистиллированной воды и кипятят в течение30 мин. Образовавшиеся кристаллы отфильт-;10ровыва.от, высушивают, перекристаллизовывают из диоксана, Выход 7,4 г, т,пл. 4243 С,П р и м е р 3, Получение Й -метил- (я -толуидино) 2-тиометил-( И- толуиди1но) -имидвэолинв,Проводят реакцию взаимодействия...
Способ получения солянокислых солей производных 2, 3-дигидро 1н2 пирроло 1, 2-а-бензимидазолов
Номер патента: 503866
Опубликовано: 25.02.1976
МПК: C07D 235/04
Метки: 2-а-бензимидазолов, 3-дигидро, пирроло, производных, солей, солянокислых
...продукты выделяют обычными способами с выходами 73-100%.Предлагаемым способом могут быть получены также производные 2,3-дигидро- -(1 Н -пирроло-( 1,2- О )-бензимидазола, замешенные в пирролидиновом кольце.П р и м е э 1. Хлоргидрат 2,3-дигидро.- 1 Н 1 -пирроло- (1,2- а )-бензимидазола.В закрытом сосуде нагревают 0,39 г (0,002 моля) 2-( 1 -хлорпропил) -бензимиодазола при 100-150 в течение 20 мин. Продукт реакции очидают переосаждением из спиртового раствора эфиром, Получают 0,38 г (97,4% от теоретического) хлоргидрата 2,3-дигпдро- ( 1 Н 1 -пирроло- -(1,2-а)-бензимидазола с т.пл, 235-237 Основание, т.пл, 115-116503866 ВычисленоИ 11,53%,Составитель Ж, СергееваТэхред М. Ликович Корректор Т. Кравченко; Редактор Н. Джарагетти Заказ 74 Тираж...
Гидрогалогениды 3-метил-3, 4-дигидро-43-индолил хиназолина, обладающие гипертензивным действием, и способ их получения
Номер патента: 503867
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Гофман, Ковалев, Пиличева, Постовский, Тюренков, Чупахин
МПК: C07D 239/72
Метки: 3-метил-3, 4-дигидро-43-индолил, гидрогалогениды, гипертензивным, действием, обладающие, хиназолина
...хипазолина, до 215 нм. При присоединении инпола к йодметилату хинаэолина исчезают кольцевые токи в пирамидиновом фрагменте, что отражается в спектре ПМР полученного соелоения в смешении сигналов 2-Н (= 9,45 м.д,) и 4-Н ( 5 996 м. д, ), характерных для четвертичной соли хиназолина, в значительно более сильное поле:.2-Н ( о = 8,75 м.д.) и 4-Н ( Г6,50 м.д.). Протонирование молекулы приводит к появлению сигнала 3-Н в слабом поле ( с = 8,70 м.д. ).игналы ароматических протонов ннели рованиого бензоядра в хиназолиновой части молекулы, а также в индоле проявляются в виде мультиплета ( 86,8-7,7 м.д.).Строение хлористого Э -метил -3,4 - -дигидро -4 -(3-индолил) -хинаэолиния подтверждено химическим путем,К 3 -метил - 3,4 - ди гидро -4 -...
Способ получения дитиокарбаминатов щелочных металлов замещенного -этилпиперазина
Номер патента: 503868
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Толстиков
МПК: C07D 241/04
Метки: дитиокарбаминатов, замещенного, металлов, щелочных, этилпиперазина
...и термометром, загружают 0,5 моль25 2,5-диметил-( Й пиперазинил 1-этил)ерод р а изии-сзаь й фо ы. группу, ва циклическо К -означает АА - остатоксвой кислотынкле или 2,5 д нгидрпд с д,(- диь тц котородикарборода в е томами угле пшррол-группервичных аминов с сероуглсутствии щелочи.Предлагается способ, основвестной в органическм синтезполучения дитиокарбаминатов )3ного И -этил-пиперазина обш-пирролй,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль серо- углерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок б небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С.оНайдено, %; С 50,9; Н 6;39; Й 13,63;3 20,79;...
Способ получения производных3, 5-бис(карбоксифенил)-1, 2, 4 триазола
Номер патента: 503869
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Громов, Лопырев, Розинова, Султангареев
МПК: C07D 249/08
Метки: 5-бис(карбоксифенил)-1, производных3, триазола
...Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 ЮЕФ МЕ3 6 ФММ Ф филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 том калия, взятом на 5-25% больше егостехиометрического количества.11 олученные 3,5-бис-(карбоксифенил)1,2,4-триазолы имеют вид бесцветныхкристаллических высокоплавкнх веществ, 5нерастворимых в ефире, бензоле, хлороформе, ацетоне и спирте, но растворимыхв диметилформамиде, диметилсульфоксиде,при нагревании в метилцеллозольве иводе. 10П р и м е р 1. Получение 3,5-бис(4-карбоксифенил)-1, 2,4-триазол.В круглодонную колбу загружают 2 г(0,008 моль) 3,5-бис-(4-толил)-1,2,4 триазола, 6,3 г (0,04 моль, пятикратный избыток) перманганата калия, 2 г соды, приливают 100 мл воды и кипятят 8 час наводяной бане, отфильтровывают выпавшийосадок Мл,О,...
Способ получения 2-п-аминофенилфурана
Номер патента: 503870
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Гуськова, Новицкий, Олейник, Першин
МПК: C07D 307/38
Метки: 2-п-аминофенилфурана
...т, Найден спиртЙ 14,6 тся.в том станавли 14 Н 28 иле Недостатком известного способа тся то, что получают сильно звгря родукт, который быстро преврашае емное масло,Цель изобретения - получение 2 минофени) фурвна более высокой ч Для этого восстановление проводят знйгидрвтом при нагревании. Предлагаемый, способ заключве то 2 в (и -нитрофенил) фурвн восвают гидразингидратом в присутствияникеля Ренея при повышенной температуре, например при температуре кипения ворганическом растворителе, и целевойпродукт выделяют известным способом.П р и м е р, К раствору 6,3 г (0,03 мо ля) 2- (и -нитрофенил) фуранв в 60 млспирта добавляют 8,9 мл;гндрвзннгидратаи 1,8 г Й 1 Ренея, Реакционную смесь кипятят чвс, катализатор отфильтровывают,растворитель...
Способ получения микрокристаллического гризеофульвина
Номер патента: 503871
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Калинин, Качанова, Клейнер, Нагле, Штамер
МПК: A61K 31/343, A61P 31/10, C07D 307/94 ...
Метки: гризеофульвина, микрокристаллического
...отделением образовавшегося кристаллосольввтв от избытка рвстворите, ля фильтрацией и измельчением продукта путем нат ревания при температуре не вьюше 60 С до разрушения, сольватв,Недостатками данного способа является , многостадийность потери целевого продуктавыход мелкокристаллического грнзео. фульвнна 92-97%; применение токсичных растворителей, таких как хлороформ.Составитель И. ДьяченкоТехредО. Луговая Корректор Н, Ковалева Редактор Н. ДжарагеттиЗаказ 73 Тираж 576 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 творителя; увеличение выхода целевого про, дукта до 10 О%.П р и м е р 1. Бюкс,...
Способ получения производных перфтордиоксолана
Номер патента: 503872
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Алексеев, Бильдинов, Галкина, Поздеева, Расторгуева, Серебров, Щербакова
МПК: C07D 317/16
Метки: перфтордиоксолана, производных
...примере 1. При указанной концентарции(т.кип.=81+1 С) -20,1% от теоретическивозможного. 5038723мектролите соединения формулы П, равной0,7 0,8 мол/л.Струк гур 4 Продуктов подтверждена яМРспектрами,П р и м е, р 1. Получение (,Ю-бис(перфтордиоксоланил). перфтордентана,Электрохимическбе фторирование дйэтйлового эфира перфторпимелиновой .кислотыпроводят в 3 электролизере типа Саймонса,.Концентрацию исходного эфира в электро-.лите поддерживают в пределах от 27 до32%, В качестве электропроводной добав"ки в электролит вводят в колийеотве 10 г/лфторид натрия. Анодная плотность токасоставляет 0,04 а/см 2 при напряженииэлектролиза 5,7 в. Из 700 г диэфира получают 700 г жидких перфторпродуктов(сырца). Сырец подвергают фракционированию на...
Способ получения -дизамещенных производных 32 аминоэтилкарбамоил-6, 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, 1 диоксида
Номер патента: 503873
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Вернер, Готтфрид, Курт
МПК: C07D 327/06
Метки: 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, аминоэтилкарбамоил-6, дизамещенных, диоксида, производных
...в эквимолярном количестве, причем реакцию предпочтительно проводить в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола или трихлорэтилена, притемпературе от комнатной до температуры кипения реакционной смеси, Полученный продукт очишают перекристаллизацией иэ органического растворителя, например иэ метилового спирта, этилового спирта. или иэ смеси различных спиртов,П р и м е р, К охлажденной смеси, 40 содержащей 6,1 г З-хлоркарбонил,7-диметокси-тивизохромап, 1-диоксидв и 30 мл ацетона, прибавляют при перемешивании раствор, приготовленный иэ 2,3 г 2-диэтиламиноэтилвмина и 20 мл ацетона, 4 в После перемешивания реакционной смеси прн комнатной температуре в течение 1,5 час выделившуюся в осадок солянокислуюсоль...
Способ получения -3-4-фторбензоил -пропил4-арил-1, 2, 5, 6 тетрагидропиридина
Номер патента: 503874
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Лавринович, Лаздиньш, Трайгуте
МПК: C07D 401/04
Метки: 3-4-фторбензоил, пропил4-арил-1, тетрагидропиридина
...почерез,д. -метилстиролы,неустойчивыми и склонации. Сама реакция взвил,2,5,6-тетрвгидрорбензоил)-пропилждается побочнымиаюшими выход ( до 50%)го продукта,анения указанных несного Знамени институт органического синтезаАН Латвийской ССР нильной группы известными прие0 Предлагаемый способ прост в 155 г (001 м 1,2 г (0,01 мол г (0,01 моля) ндиоксибутилхло формамида нагре час., Отгоняют о ри 100, оствто ченную массу кр-фенилпиридинв,20 бромистого, 2,45 фенил)-4,4-эти л сухого диметил паровой бане 48 тель вакуумом п 25 с гексаном. Полу/Составгтель И. БочароваТехред О. Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Н. Джарагетти аказ 77 ирвж 576" Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Жлнистров СССР по делам изобретений и...
Способ получения 4-(2-оксобензимидаозолинил-1)-пиперидина
Номер патента: 503875
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Лавринович, Трейгуте
МПК: C07D 401/04
Метки: 4-(2-оксобензимидаозолинил-1)-пиперидина
...на угле.Недостатком известного способа является,труднодоступность исходного в-бензил-(2-оксобенэимидазолинил)-1. 2, 5, б-тетрагидропиридина, Последний получается многостадийным синтезом; включающим приготовление эфира Я -бензилпиперидон- -4 3-карбоновой кислоты. Синтез укаэан.ного эфира связан с применением натрия или гидрида натрия, чго делает процесс огнеопасным 1 алее эфирг -бензилиперидон, 3-карбоновой кислоты подвергают взаимодейсгвию с ь виилендиамином.Указанная реакция заведомо сопровожда ется побочными процессами; сннжаюшими выход и качество целевого продукта.Таким образом, голучение 4-(2-оксобензимидаэолинил 1 )пиперидина пр. дставляет собой сложный, многостадийный и мелопродуктивный процесс, малопригодный для...
Способ получения -3-4-фторбензоилпропил-4-2 оксобензимидазолинил-1-1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина
Номер патента: 503876
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Германе, Лавринович, Трейгуте
МПК: C07D 401/04
Метки: 3-4-фторбензоилпропил-4-2, 6-тетрагидропиридина, оксобензимидазолинил-1-1
...способ получения4-3-(4-фторбенэоцп)-пропил -4-(2-оксобенэимидазолинип)-1,2,5,6-тетрагидропиридпна, заключающийся в том, что соль .Я-(4-фторфенцп)-4,4-этипендцоксцбутип 1-4-( 2-оксобензимидазопинил)-пцридинияобрабатывают боргидридом натрия в вод- ной спиртовой среде с последующим удалнием диоксолановой зашиты карбонильнойгруппы промежуточного продукта известными приемами,Восстановление боргидридом натрия прооводят при 15-35 С в обычной химической. аппаратуре, Исходную соль растворяют илисуспензируют в С -С спирте ипи его вод 3ном растворе. Выбор среды зависит от аниона применяемой сопи пиридиния и избранного приема выделения промежуточногопродукта иэ реакционной смеси. Боргидриднатрия вводят в количестве 2,2,5 моляна 1 моль соли...