Способ получения галоиданилинов

(и) 50385 2 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свид-ву -2) Заявлено 08,04.74(21) 2012818/23-4 51) М, Кл. С 076 87/ исоединением заявки осударственныи номит Соввта йтиниотров ССС по делам изооретвнийи открытий(45) Дата опубликования описания 16 03 76(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНИЛИН Изобретение относится к усовершенствованию способа получения галоиданилинов, находящих широкое применение в органическик синтезах.Известен способ получения галоиданилинов восстановлением соответствуюшик галоидинитробензолов в потоке на палладиевом или платиновом катализаторе всреде акилина. Использование его связано с рядом технологических недостатков, В процессе каталитического восстановления имеет место осмоление анилина, что способствует осмолению образующихся галоиданилинов. Анилин имеет температуру кипения, близкую к температуре кипе,ния галоиданилинов, что затрудняет их разделение. Степень дегалогенирования в растворе анилина на палладиевом катализаторе составляет 1,5%, а на платиновом - 0,25. Общий выход галоиданилинов 80-85%.С целью устранения недостатков и по,вышения выхода целевого продукта согласно изобретению описывается способ ,получения галоиданилинов, заключающийся в жидкофазном восстановлении соот:ветствуюшик галоиднитробензолов в потоке на палладиевом или платиновом катали 1 эаторе в среде ароматических углеводородов ,наример толуола. Процесс проводят при соотношенияягалоиднитробенэола к ароматическому углеводороду от 1:9 до 9;1. ;Использование в качестве растворителя ароматических углеводородов уменьшает 10 степень дегалоидирования, В толуоле она,составляет на палладиевом катализаторе 0,5%, а на платиновом - 0,1%. Увеличение разности температур кипения между растворителем и галоиданилинами об 1 легчает нх выделение, Перечисленные преимущества повышают выход цечевых продуктов до 95-99%.П р и м е р 1, Восстановление 3,4 дихлорнитробензола проводят на пилотной 20 установке непрерывного действия. Катализатор - 1% платины на гранулированном активном угле, Загрузка катализа тора 40 мл. Темпепатура в зоне катао503852 Суммарный выход 3,4-дихлоранилина ссодержанием основного продукта 99,5%,составляет 97%,20 0,3 г 3,4-дкхлорнитробенэола на 1 млкатализатора в час,В качестве растворителя используюттолуол, Соотношение 3,4-дихлорнитробенэола к толуолу от 1;4 до 1:1. При практически полной конверсии 3,4-дкхлорнитробеюола степень дегалоидированияне превышает 0,1%.После охлаждения продуктов реакции,отделения.выделившейся воды и отгонки 10толуола получают 3,4-дихлоранилин с содержанием основного вещества 99,7%.-дихлорнитробензола проводят на пилотнойустановке непрерывного действия, как впримере 1, ьо в качестве растворителяприменяю- ксилол,При практически полной конверсии 3,4-дихлорнитробензола степень дегалогенироваиия не превышает 0,1%.Качество и суммарный выход 3,4-ди.хлоранилина, такие же, как в примере 1.П р и м е р 3. Восстановление Иу-хлорнитробензола проводят на пилотнойустановке непрерывного действия, Катализатор - 1%-ный палланированный уголь. Загрузка катализатора 40 мл, давление водорода 200 ат, те пература 90 140 С, 30Растворитель - толуол, Соотношение5 -хлорнитробеюола к толуолу от 1:2 до1:1.При полной конверсии В -.хлорнитробензола степень дегалоидировання с самого 4начала работы катализатора не превышает 0,5%.Суммарный выход 3 -хлоранилина с содержанием основного продукта 99,0% составляет 95,0%.П р и м е р 4. Восстановление 3,4- -дихлорнитробензола проводят на пилотной установке непрерывного действия, как в примере 1, но в качестве растворителя применяют сольвент нефтяной или каменйо,угольный, представляющий собой смесь ароматических углеводородов (в основном толуола и ксилола), При почти полной конверсии 3,4-дихлорнитробензола степень дегалогенирования не превышает 0,1%,формула изобретения 1. Способ получения галоиданилинов жидкофаэным восстановлением,соответству ющих галоиднитробенэолов на палладиевом или платиновом катализаторе в растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в среде ароматических углеводородов, например, толуола.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят при соотношении галоиднитробенэола к ароматическому углеводороду от 1:9 до 9:1.Составитель Л. Ивановская Редактор Н, Джарагетти Техред М, Ликович Корректор Т. Кравченко Заказ 7; Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам .изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101