Способ получения циклогексаноноксима

Номер патента: 503857

Авторы: Залыгин, Кошель, Фарберов, Фельдблюм

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е (и) 503857ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(22) Заявлено 01.07.74 (21) 2039250/23-4 С 070 131/00 м заявки М с присоедине Вауаеуоюеай юемветСееиа Меиерреа СССРцо А%ми мзебфоееви втхрвиюй(43) Оцубликовано 25,02.76.Бюллете 53) УДК 547.594.3 ,07 (088.8) 45) Дата о и ко вания описания 16. 03. 7. Залыгин, Г. Н, Кошель, М. И. Фарбеи Е, М, 1 фельдблюм; 72) Авторы изобретения Ярославский политехнический инсти 1) Заявите(5 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКС КСИМА иолов .1 С -С до точно сил я получения цик ьзуемого в кароизводстве.си Изобретение касает логексаноноксима, испо честве полупродукта в тетических волокон,Известен способ по циклоал друг от друга. Кроме тоаряду с циклогексанонокси.- е спирты, в частности но отличаются го, получают н мом циклически циклооктанол, ци гут быть испол ческих дикарбо ения циклоге лодеканол, которые моалифатическнх диаминоО Это достигается те ноноксим получают ок силамина органическим например гидроперекис С -С с добавкой трве 001 - 10 катализатора,моль/молортотитана апример бут сление циклоге циклоалкановС иламина гидропер -С 1 предлагаетс С (предпочтительн Оки20кисямипровод80-95 ла,ить при 80-120С), молярномна к гидроперекии в качестве катановых эфиров влении пред т практическ иклогексано т процесс,ния циклогекосуьест остигаю ыхода ц упрощаю ры кипе ложенного слои количественноксима - 96- поскольку темсаноноксима и соба ного 98% перат ек- иотношении циклоги, равном 1:1, в прализаторатетраалкилнапример бутилортосиламисутстортот аноноксима окислением циклогексиламина органическими гидроперекисями, например гидроперекисью изопропилбензола, в присутствии в качестве катализатора соединений Т 1 ИоЧ.Однако известный способ не обеспечивает количественного выхода целевого циклогексаноноксима - выход около 80% и связан с технологическими трудностями при выделении циклогексаноноксима из его реакционной смеси ввиду близких температур кипения циклогексаноноксима и, например, диметилфенилкарбинола при использовании гидроперекиси изопропилбенованы и синтезе алифати . ых кислот С -Св и Ю-лактамов.м, что циклогексаислением циклогеки гидроперекисями,ями циклоалкановилона Б в количест.и1 Ф,5038574зультате реакции получают 30,1 г цикло: гексаноноксима и 72,4 г циклооктанола.Выход оксима составляет 98,4% на прореагировавший амин и 95,8% на прореагировавшую гидроперекись,Составитель П, Сидякин Редактор Т, Загребельная Техред М. Дикович Корректор Т Кравче оЗаказ73, Тираж 576, Подписное гДНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд.4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 титаната, в количестве 0,5 1 О 2-0,1 моль/,5 10 ф - 5 1 бфМоль гидроперекиси). Про цесс осуществляют в присутствии добавкитрилона Б в количестве 0,01 1,0 мольl, l м 6 ль катлизатора ( предпочтительно0,1 моль/моль катализатора), Концеьтрация гицроперекиси в реакционной смеси недолжна превышать 10-20%, для чего необходимо разбавление растворителем. Лучшие результаты получают при исйользом-,нни в качестве растворителей ароматических и алифатическнх углеводородов, например толуола, этилбензола, гептана, циклооктана и других, Время реакции 1-2 часа. П р и м е р. К"384,6 г продуктовокис- ления циклооктана, содержащих 22,5% гндроперекиси циклооктана, добавляют 58,8 г 20 циклогексиламина, 3,4 г бутилортотитаната и 0,37 г трилона 6 в 223 г етилбензола. Смесь нагревают с обратным холодильоником при 95 С в течение 1,5 час. В реформула изобрвтения 1. Способ получения циклогексанонокси,ма окислением циклогексиламина органическими гидроперекисямн в присутствии ор,ганических соединений титана, о т л ич а ю щ и й с я тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии добавок трилона 6.,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что трилон Б используют в количестве 0,01-1,0 моль/моль катализато,ра, например бутилортотитаната.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й.с я,тем, что процесс проводят при экви,молярном отношении амина к гидропереки:си циклоалкана С -С

Смотреть

Заявка

2039250, 01.07.1974

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ЗАЛЫГИН ЛЕОНИД ЛЕОНИДОВИЧ, КОШЕЛЬ ГЕОРГИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, ФЕЛЬДБЛЮМ ЕКАТЕРИНА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 131/00

Метки: циклогексаноноксима

Опубликовано: 25.02.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-503857-sposob-polucheniya-ciklogeksanonoksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексаноноксима</a>

Похожие патенты