Способ получения трихлорвинилуксусной кислоты

Номер патента: 503849

Авторы: Жидков, Кабердин, Ольдекоп

ZIP архив

Текст

О П И "С АН Й Е ИЗОБРЕТЕН Ия Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл. С 07 С 57/02 дарстееним хамитеета Мистрое СССРделам изобретенийи етирмтий 43) Опубликоваио 25.02.76,Бюллетен 53) УДК 547.391.2 .07 (088.8)(45) Дата о к 2) Авторы изобретени А Кабердин и Ю. Н, Жи коп,(71) Заяви Институт азиз ии АН Белорусской С аническ СУСНОЙ 5 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРВИКИСЛОТЫ вог 2 Изобретение относится к новому способу получения трихлорвинилуксусной кислоты, которая используется в качестве гербицида для борьбы с сорной растительностью, а также в различных органических синтезах.Известны различные способы получения трихлорвинилуксусной кислоты, например омылением 1,1,2 трихлорцйанпройена 1,Однако низкий выход (36%), а также малая доступность исходного продукта (выход около 2,5% получают при пиролизе тетрахлорэтилена совместно с ацетонитрилом) ограничивают воэможность его .широкого использования.Получение укаэанной кислоты возможно также при Уф-облучении диазометилтрихлорвинилкетона в среде диоксана с последующим омылением эфира соляной кислотой. Но в этом случае длительность облучения, а также необходимость доработки условий, приводящих к получению определенного изомера, не может служить достаточным основанием для практической реализации этого способа. ания описания 16.03,76. С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процессе 2 Н-пентахлорбутадиен,3 подвергают взаимодействию с этилатом натрия в среде спирта, преимущественно этилового, при комнатной температуре. Далее спирт отгоняют и реакпиониую смесь, содержашую эфир целевой кислоты, подвергают кислсьму гидролизу, преимущественно кипячениюс 20%-ной соляной кислотой. Целеевой продукт извлекают известными приемами, Например экстракцией хлористым метиленом, его последующей отгонкой и выдвлением в вакууме трихлорвииилуксусной кислоты (выход 62,5%).П р и м е р. В двухгорлую колбу емкостью 0,5 л помешают 200 мл этилоо спирта и при перемешивании небольшими порциями добавляют 4,6 г натрия.По окончании процесса образования этилата натрия к нему при комнатной температуре (15-20 оС) медленно при перемешивании в течение 3,5 час прикапывают 22,65 г (0,1 моля) 2 Н-пентахлорбутадиен,3.503849 Составитель Г. Андион Редактор Н. Джарагетти Техред М, Ликович Корректор Ти КравченкоЗаказ, 73 Тираж 576 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд,4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Последний используется беэ дополнитель- %Ф Очистки дт 1 Н пентахлорбутадиенов,3 (сходный продукт образуется при дегидрощщрировании гексахлорбутена) . По окончании дабавления реакционную смесь перемешивают еще 2 часзатем отгоняют спирт, а остаток гидролиэуют 250 мл 20%-ной НС 1 в .отечение 11 час при 120 С. Иэ охлажденной смеси хлористым метилеьом извлекают продукты реакции, последуюшей отгонкой его и перегонкой в вакууме выделяют трихлорвио нилуксусную кислоту с т.кип. 86-90 /2 мм ртст., которая в приемнике закристаллиэо,вывается. Т.пл. 55 56 С (из гексана), Выокод продукта 2,5%.,Найдено, %: С 24,95; 25,13; Н 2,09;2, 13; С Х 55,91; 55,99 Экв,1864332"Вычислено,%: С 25,33, Н 1,58, С 156,20,Экв. 189,5Выделенные в процессе отгонки этиловыйспирт и хлористый метилен могут быть без5 очистки возврашены в процесс. формула изобретения 0Способ получения трихлорвинилуксусной .кислоты, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 2 Н-пентахлорбутадиен-1,3 подвергакМ взаимодействию с этилатомнатрия в среде спирта с последуюшей его отгонкой, кислым гидролизом промежуточно образующегося сложного эфира целевой кислоты и выделением последней известными приемами.

Смотреть

Заявка

1992628, 04.02.1974

ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР

ОЛЬДЕКОП ЮРИЙ АРТУРОВИЧ, КАБЕРДИН РОДИСЛАВ ВАСИЬЕВИЧ, ЖИДКОВ ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 57/02

Метки: кислоты, трихлорвинилуксусной

Опубликовано: 25.02.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-503849-sposob-polucheniya-trikhlorviniluksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трихлорвинилуксусной кислоты</a>

Похожие патенты