Способ получения азосульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 503854
Авторы: Володкович, Карсанина, Кукаленко, Маврина, Трунов
Текст
Союз Соеетскии Соцналмстнческнк Республик(11) 503854 ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬС 61) Дополнительно авт. свид Заявлено 15.02,74(21) 1996482/23-4 51) М. Кл,С 07 С 113/00 С 070 149/14 вкиением присо судорствонный квинтетооотв Министров СССРоо долом изобротонийн открытий При ет 02.76,Бюллетень7 ния описания 18.03,7 УДК 547,532., тт- хлортиофенолом.Недостатком этого снос е инени Изобретение относучения азосульфидов об к способу полуформулы а использование коррозионноагрессивных, реагентов - азотной кислоты, хлористоготионила или сульфурила, наличие трудно: утилизируемых отходов производства.С целью устранении перечисленных не, достатков в реакции используют изоамилнитрит и диазотирование проводят в присутствии К - хпортнофенола.Предлагается способ получения азосульфидов указанной формулы, заключающийся, в том, что хлорпроизводные акилина, например 2,5-д дихлор - 2,4,5и 2,4,6, трихлоранилина, подвергают взаимодейст вию с иэоамилнитритом в присутствии и, хлортиофенопа в среде органического рас,творителя, например этилового спирта, споследующим выделением целевого продуК,та известным способом,Преимущество предлагаемого способасостоит в упрощении технологическогооформления процесса и отсутствии отходов производства,где Ь2 или 3,которые представляют интерес в качестве 0 бицпогически активных веществ.Известны способы получения азосульфидов путем диазотирования ароматических аминов нитритом натрия в; кислой среде с последующим взаимодействием со- ть лей диазония с соответствующими арома;тическими тиолами в присутствии основания.Известно также, что диазотирование ароматических амийов осуществляют при по мощи амилнитрита. 20Известен способ получения азосульфидов ди азотированием соответствующего анилина, например 2, 4, 6 - трихлоранилина, азотной кислотой и хлористым тионилом или сульфурилом с последующим вза- р 5 Й. Володкович, С. С, Кукален аврина3Ц 1О ",П р и м е р 1, В грехгорлую колбу,снабженную мешалкой а обратиыМ холопильняком, помешают О, 8 г (0,05 моля)2, 4,5 - тряхлоранилииа, 7 Зг (0,05 моля) у - хлортяофенола я 120 мл этилового спирта. Смесь перемешивают дорастворения я затем дабавляют к ней6,4 г (0,055 моля) язоамилнитрита.После перемешивания реакпионной смесив течение часа осадок отфильтровывают 30промывают 50 мл этилового спирта и сушат. Получают 2,4, 5 - трихлорфенилазоф 4 - хлорфенилсуафида с т.пл. 115 .Выход 84,5%.П р и м е р 2. К раствору 1 8(0,05 моля 2,4,6 - трихлоранилина и7,3 г (0,05 моля) 4 - хлортиофенола в70 мл пропилового спирта добавляют 6,4 г: (0,055 моля) изоамилнигрита. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 час,МОсадок отфильтровывают, промывают 10 м 1 ипропилового спирта я сушат. Получают115,4 г 2,4,6 - трихлорфенилазо - 4 хлорфенилсульфида с т.пл. 78, Выход 87.П р и м е р 3. К раствору 32,0 г 25(0,2-моля) я - хлортиофенола в 500 мл изоамилового спирта добавляют 23,4 г(0,2 моля) изоамилпитрита. Реакционну 1 осмесь перемешивают в течение часа. Ос"док отфильтровываютпромывают 200 мляэоамилового спирта и сушат. Получаот48,0 г 2,5- дихлорфеиилазо 4- хлорфенилсульфяда с т.пл. 111 . Выход 78%. Способ получения азосульфидов общейформулы где. я - 2 или 3,/на основе хлорпроизводных анялина и тио. фенола с применением процесса диазотирования с последующим выделением пеле ного продукта известным способом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, диазотированиа проводят изоамилнитритом в присутствии И - хлортиофенола в среде органическо го растворителя, например спирта. Составитель Г. ПавелкоРедактор Н, Джарагетти Техред М, Ликович Корректор И, Гоксич Подписноекомитета Совета Миний и открытий нистров СССР, Раушская набд,4 л ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Гагарина,10 ф Заказ 74 Тираж 5 ИНИИПИ Государственно по делам изобре 11 З 035 Москва, Ж
СмотретьЗаявка
1996482, 15.02.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6225
КАРСАНИНА ЕЛЕНА АЛЕКСАНДРОВНА, ТРУНОВ ПЕТР ПЕТРОВИЧ, ВОЛОДКОВИЧ СТЕПАН ДМИТРИЕВИЧ, КУКАЛЕНКО СТЕПАН САФРОНОВИЧ, МАВРИНА ЕЛЕНА ЮРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 113/00
Метки: азосульфидов
Опубликовано: 25.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-503854-sposob-polucheniya-azosulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азосульфидов</a>
Способ определения содержания жировых веществ, например, в коже
Номер патента: 141577
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Гильман, Казарина, Руденко, Шифман
МПК: C14C 9/02
Метки: веществ, жировых, коже, например, содержания
...с плотно подогнанной пробкой. В сосуд заливалось 100 мл хлороформа и сосуд устанавливался на лабораторной болталкс с числом оборотов поряд ка 50 в минуту и в течсп 1 е 0,5 часа происходило интенсивное омывание навески растворителем. После этого растворитель с растворенным в нем :киром фильтровался через неокрашенный ситец в мерную бюретку, из которой отбиралось 25 лл раствора в алюминиевую чашку диаметром 7 - 9 си, отбор производился в течение 5 минут. Эта чашка устанавливалась под инфракрасной лампой для отгонки растворителя и сушк 11 жирового остатка, При мощности лампы 500 вт высота подъема лампы над чашкой составляла 8 см. Продолжительность сушки под лампой до постоянного веса составляла 5 - 12 минут. Таким образом, общее время,...
Способ получения акриловых или метакриловых эфиров полифторированных спиртов
Номер патента: 513968
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Даудрих, Кашкин, Ляпунов, Мазалова, Трахтенберг
МПК: C07C 69/62
Метки: акриловых, метакриловых, полифторированных, спиртов, эфиров
...массы доводят до комнатной, при этом фреон полнсстью удаляется.После удаления фреона к реакционной массе добавляют равный объем воды, содержимое перемешивают в течение 2 - 3 мин и после расслоения отделяют органический слой, Операцию промывки водой повторяют 2 - 3 раза. При промывках из реакционной массы удаляются хлористый калий, акрилат калия, избыток щелочи, если таковой имеется. Органическая фаза после промывки водой и сушки над СаС 1. содержит по данным Г)КХ 98,5% (80 г) 1,1-дигидроперфторгептилакрилата и 1,5% непрореагировавшего спирта, Выход 97,5%.П р и м е р 2. Реакцию проводят как и в примере 1, во фреоне. Из 50 г (0,2 г моль) 1,1-дигидроперфторамилового спирта и 21,7 г (0,24 г моль) хлорангидрида акриловой кислоты при...
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ разделения рацемической смеси (цис-1, 2-
Номер патента: 289597
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные
Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1
...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...