Архив за 1992 год

Номер патента: 1735264

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Агаева, Зейналов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/16

Метки: виниловых, простых, эфиров

...анализ Н Вычислено/найденоВычислено/найде- но 80 30 1,3745 Винилметиловый эфир Винилэтиловый эфир Винилпропиловый эфир Винилбутиловый эфир Винилфе Метилцеллозольв 62,07/62,18 10,34/10,65 35 36 ЭтилцеллозольвПримеры 2-8 приведены в табл.1,П р и м е р 9 (сравнительные с использованием КОН).Для реакции берут 36 г циклогексилцеллозольва (моноциклогексилового эфира 5этиленгликоля), 56 г 50%-ного водногораствора едкого калия. Реакционную массу постепенно нагревают и при 95 С начинается отгонка воды на протяжении 50 мин.В колбе остается 32 г или 64% представляющая,иэ себя алкоголят калиевая сольмоноциклогексилового эфира. После разделения воды и винилциклогексилового эфирапоследнего получено 6,5 г или 21%. С применением других...

Номер патента: 1735265

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Имянитов, Рыбаков, Тупицын

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: алифатических, альдегидов

...бромированного полистирола. Реакцию фосфинирования проводят дифенилфосфидом лития, полученным из 6,6 трифенилфосфина и 0,35 г металлического лития в 20 см тетрагидрофураназ10 с последующим разложением образовавшегося фениллития третичным хлористым бутилом (1,4 г). Раствор бромированногополистирола, полученного на первой стадиив тетрагидрофуране (10 смз), медленно при 15 бавляют при перемешивании и охлаждении(10 С) в атмосфере аргона к раствору дифенилфосфида лития, после чего смесь выдерживают при комнатной температуре втечение 10-12 ч, Избыток дифенилфосфида20 лития разлагают дегазированной дистиллированной водой (40 см). Органический слой3отделяют от водного и осаждают полимер вметаноле (40 смз), Продукт сушат в вакуумепри 60-70...

Номер патента: 1735266

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Иванов, Соколова

МПК: C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: хлораля

...и водную фазы раздельно подвергают дистилляции в насадочной ректификационной колонне (10 т. т.). Максимальную температу ру в кубе колонны поддерживают 102 Спри дистилляции органической фазы и 79 Спри дистилляции водной фазы, Флегмовоечисло в процессе дистилляции фаз увеличивают с 8 до 30, погон собирают в один10 приемник. В результате дистилляции получают 89,1 г очищенной органической фазы с температурой кипения 102 ОС: 63,5 гочищенной водной фазы (концентрацияНС 18,58); 32,2 г "легкой" фракции сле 15 дующего состава, мас,%: этанол 62,42;ацетальдегид 30,74; вода и НС 6,84. Выход органической фазы для хлорированияэа один цикл составляет 75,5%, Выход может быть увеличен путем возврата в про 20 цесс "легкой" фракции. Водная...

Номер патента: 1735267

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колесов, Полушкин

МПК: C07C 49/88

Метки: дикетена

...растворенными в нем побочными примесями, отводят на регенерацию, а газовую фазу, состоящую из кетена и паров ацетона, охлаждают до(-)5 - (-)10 С в теплообменнике 4, Образующийся при этом раствор кетена в ацетоне стекает в димеризатор 5, из которого дикетен-ацетоновая смесь после захолаживания до (-)5 - (-)10 С в холодильнике 6 поступает на орошение абсорбера 7.Отходящие иэ конденсатора 1 пирогазы, а также сдувка иэ конденсатора 4, в абсорбере 7 освобождаются от основной массы кетена и удаляются на нейтрализацию, а полученный раствор кетена в дикетен-ацетоновом поглотителе подвергают димеризации в димериэаторе 8, из которого 30-35%-ный раствор дикетена в ацетоне поступает на вакуум-ректификацию,П р и м е р 1. Газы пиролиза со скоростью...

Номер патента: 1735268

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Мазурчик, Никишин, Старостин

МПК: C07C 51/285, C07C 55/32

Метки: адипиновых, галогензамещенных, кислот

...добавляют 36,0 г СцВг 2 х Н 20 и к этомураствору при перемешивании в течение 45 мин добавляют 18,0 мл 30 -ного раствора Н 202, поддерживая температуру +15 Сохлаждением водяной баней. После этогораствор подкисляют 2 й Н 2 Э 04 до рН 2 и5 перемешивают еще.ЗО мин, затем экстрагируют эфиром 3 х 100 мл и эфирный экстрактобрабатывают насыщенным растворомМа 2 СОз. Водный слой отделяют подкисляют 21 ч Н 2 Э 04 до рН 2 и экстрагируют эфи 10 ром 3 х 100 мл.После удаления эфира выделяют 17,85 га -бромадипиновой кислоты (80 ф ), Послеперекристаллизации из воды т, пл, +122123 С.15 Найдено,: С 32,03; Н 4,02; Вг 35,71Вычислено,ф. С 31,95; Н 3,96; Вг 35,93,По данным ГЖХ чистота продукта -97,9 6П р и м е р 3. К 11,2 г (О;1 моль) 1,2-цик 20...

Номер патента: 1735269

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Кокозей, Павленко, Поляков

МПК: C07C 53/10

Метки: ацетата, свинца

...При охлажденииреакционной смеси кристаллизуется целевой продукт, который извлекают и высушивают известными приемами,П р и м е р 1 (сравнительный),.В реакторвносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и1,54 г (0,02 моль) ацетатз аммония и приливают 50 мл ДМФА (молярное соотношение1:2:65). Смесь нагревают при температурекипения 15 мин. Полученный прозрачныйраствор упаривают в вакууме, промываютостаток изопропиловым спиртом и повторно высушивают. Выход 98,2. Содержаниеосновного вещества 99,2;, время синтеза2,5 ч.П р и м е р 2. В реактор вносят 2,23 г. (0,01 моль) оксида свинца и 2,31 г (0,03 моль)ацетата аммония и приливают 50 мл н-пропанола (молярное соотношение 1:3).Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный...

Номер патента: 1735270

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Игнатов, Карпович, Королев, Крупович, Моргунов, Фролов

МПК: C07C 67/02, C07C 69/52

Метки: алкоголиза, сложных, эфиров

...проводят по примеру 1, но алкоголизат сливают по достижении им растворимости в этиловом спирте35 1:3. Время 70 мин.П р и м е р 5, Алкоголизат с растворимостью в этиловом спирте 1;2 готовится путем смешения продуктов с растворимостью1;1 и 1:3 (примеры 3 и 4),40 П р и м е р 6. Синтез проводят в реакторе емкостью 0,4 л, снабженном устройством для перемешивания, штуцером дляподачи азота, ловушкой Дина и Старка исистемой автоматического поддержания45 температуры. В реактор загружают 100,5 гподсолнечного масла, 24,5 г пентаэритрита,0,14 г соды и 125 г алкоголиэата, приготовленного по примеру 1, Температура синтеза255 С, Синтез продолжают до достижения50 реакционной массой раствОримости в этиловом спирте 1:5, Фиксируют время синтезаи сливают...

Номер патента: 1735271

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Акопова, Тюнева

МПК: C07C 67/14, C07C 69/017

Метки: гомологов, жидкокристаллических, тетраалканоилоксигидрохинонов

...слой отделяют от водного, Обрабатывают водный слойдополнительно двумя порциями хлороформа по 25 мл, хлороформ отгоняют. Пастообразную массу растворяют при нагревании вчетырехкратном количестве этанола. Послеохлаждения выделяют кристаллы 2,3 Л,6 тетраалканоилоксигидрохинона, которые 5дополнительно подвергают хроматографической очистке из смеси гексана с ацетоном95:5 на силикагеле, перекристаллизовывают из этанола, затем из гексана, Получают8,6 г продукта; Выход 38,в течение 30 мин закапывают 2 н, раствор хлористоводородной кислоты в количестве 160 мл до момента расслоения хлороформ- ного и водного слоев. Температура повышается до 25-35 С, цвет реакционной массы изменяется от желто-оранжевого до темно- вишневого; Прекращают подачу газа,...

Номер патента: 1735272

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калинин, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 67/30, C07C 69/74

Метки: алкиловых, кислот, циклопропенкарбоновых-3, эфиров

...0,005 г (0,014 ммоль) ВЬ(ОАс)г и 520 мл осушенного над Р 205 хлористого метилена. Смесь в течение 10-15 мин насыщают ацетиленом при 25 С до появленияинтенсивной зеленой окраски,Из капельной воронки прибавляют за 1 10ч раствор 0,5 г (0,005 моль) МДА в 15 млСН 2 О 2, К концу прибавления растворстановится почти бесцветным.Массу перемешивают 10 мин и получают раствор, содержащий 0,32 г (выход 66) 15(1 а), данные ИК - и ПМР-спектров которогосоответствуют литературным.П р и м е р 3, Процесс проводят согласно примеру 1, но вместо МДА используютЭДА и температуру 18 С. Выход целевого 20продукта этилового эфира 1-метилциклопропенкарбоновойкислоты(1)(В= Ме, В, =-Ет) составляет 65,П р и м е р ы 4-6 (сравнительные). Процесс проводят аналогично...

Номер патента: 1735273

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Виноградова, Рыльцев, Стекольников, Филатов

МПК: C07C 323/60

Метки: цистина

...до рН 7,5 1 н. раствором йаОН, добавляют 1 г (0,1 мас.) ферментного препарата ораэы и проводят гидролиэ при 37 С в тече-.ние 6 ч, температуру повышают до 100 С. 5 10 15 ролиза; а используется лишь для предварительного "расшатывания" белковой глобулы и частичного гидролиза наиболее лабильных связей, При этом дисульфидные связи в молекулах отдельных аминокислот, в том числе цистина, не расщепляются. Биохимически подготовленная таким образом молекула белков подвергается последовательному воздействию фермента для дальнейшего расщепления пептидных связей, Выбранный фермент ораза продуцируется культурой гриба Азрег 91 Ицз ог 1 гае и является стандартным, выпускаемым промышленностью препаратом, который содержит амилазу, мальтаэу, протеазы и...

Номер патента: 1735274

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Копейкин, Котов, Миронов, Орлов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/52

Метки: динитробифенилоксида

...обратным холодильником, термометром, загружают 31,5 г (0,2) 4-хлорнитробензола, 6,9 г (0,1 и) нитрита натрия, 27,6 г (0,2 м) карбоната калия, 1 г (0,01 м) хлорида меди 5 10 15 20 25 30 35, 1 г (0,00475 м) тетраэтиламмоний бромида (ТЭАБ) и 80 мл диметилсульфоксида (ДМСО). При интенсивном перемешивании температуру реакционной массы поднимают в течение 0,4 ч до 135 - 140 С и ведут процесс в течение 2 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до 70 С, отфильтровывают от остатков медного катализатора и выливают при перемешивании в смесь 200 мл пропанолаи 30 мл воды. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, промывают 25 мл пропанолаи 200 мл воды, Фильтрат отправляют на разделение, осадок сушат. Получают 24.93 г(95.9 О)...

Номер патента: 1735275

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бикулов, Ворожцов, Галич, Коваленко, Мостославская, Островка, Савяк, Тихонов, Шапиро, Югай

МПК: C07C 229/08

Метки: глицина, метилового, хлоргидрата, эфира

...смесь придают к суспензии глицина в метаноле при 20-55 С в течение 20-40 мин, кипятят 5-60 мин (лучше 20- 30 мин), охлаждают до 0-5 С, фильтруют, сушат. В маточник добавляют метанол и проводят следующую операцию этерификации, Выход хлоргидрата метилового эфира глицина составляет 95-99, Т.пл. 174- П р и м е р 1. Получение катализатора этерификации,144,4 г (86,6 смз) (1,038 моль) 97-ного хлористого сульфурила нагревают при интенсивном перемешивании до 60 С, придают 148,5 г (95,4 смз) (1.038 моль) 96-ного 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не опускалась ниже 55 С. Реакция идет с выделением тепла. По окончании придачи трех- хлористого фосфора массу нагревают до...

Номер патента: 1735277

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Аскерова, Бабаев, Гусейнов, Джафаров, Рзаев, Рзаева

МПК: B01D 17/05, C07C 309/31

Метки: деэмульгатора, нефтяных, эмульсий

...г, Массовое соотношение КО- бочного продукта - натрий сульфата. Интер РЭБ к 502(ОН)С = 1;0.5. После нейтралиэавал времени подачи хлорсульфоновой ции с использованием 30,4 г 40 -ного кислоты обусловлен тем, что при сокраще- водного раствора ИаОН получено 83,9 г нии времени подачи последней происходит сульфопродукта, НО 5,7 г. Потери составлябурное пенообразование и возможен вы- ют 0,8 г. Выход 99,0 . Содержание основброс массы из реакционной зоны. Увеличе ного вещества - 78,4 ф . воды 21,2 ф , неомыние времени подачи кислоты нецелесо- ляемыхвеществ 0,1 , Ма 23040,3 , образно, так как практически не влияет на При введении 0,5 фполученного проачество ПАВ, дукта в воду поверхностное натяжение сниСущественные отличия предлагаемого жается до...

Номер патента: 1735278

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Авербух, Журин, Рыбакова

МПК: C07C 311/37, G03C 7/32

Метки: 2-октадецилоксибензоилуксусной, 2-хлор-5n-(3, 5-дикарбоксифенил)аминосульфонил, анилид, дикарбоксифенокси, качестве, кислоты, компоненты, синечувствительного, слоя, фотографическог, цветного, цветообразующей

...в хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)а- и миносульфонил 1 анилида (3,5-диметокси- и карбонилфенокси) 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты с едким кали в этиловом 10 в спирте; нПредлагаемое соединение по сравне- л нию с известным имеет существенные пре- т имущества, обусловленные наличием в 3 положении сочетания 3,5-дикарбоксифе н нокси группы, Для образования 1 моль красителя из новой компоненты требуется с восстановление только 2 моль галогенида ц серебра фотоэмульсии, что позволяет при ф той же концентрации галогенида серебра в 20 слое получать более высокие оптические плотности красителя.П р и м е р 1. 20 г 2-хлор-(й-(3,5-диметоксикарбонилфенил)аминосульфонил)анилида (3,5-диметоксикарбонилфенокси)2-ок тадецилоксибензоилуксусной...

Номер патента: 1735279

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Есипов, Колотило, Нижникова, Онищенко

МПК: C07C 317/14

Метки: дигалоидфенилсульфонов

...( ).1 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей иэ 26,03 г хлорсульфоновой кислоты и 33,5 г фосфорилхлорида (соотношение по массе (1;1,3), добавляют 0,01 г йода и хлорируют в условияхпримера 1 в течение 10 ч, Пробу реакционной массы обрабатывают и анализируютаналогично. Найдено, мас.%: бис-(3,4-дихлорфенил)сульфон 97; примеси 3,4-дихлорфенил-хлорфенилсульфона 2,4; смесьпродуктов более высокой степени хлорирования 0,5.П р и м е р 3. Синтез (И).5 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей из 16,66 г хлорсульфоновой кислоты и 11,18 г фосфорилхлорида (соотношение по массе 1:0,7). Раствор переносят в хлоратор, добавляют 0,050,1 г йода и хлорируют газообразным хлором в условиях примера 1....

Номер патента: 1735280

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бакибаев, Тигнибидина

МПК: C07C 317/14

Метки: дихлордифенилсульфона

...целевого продукта. Необходимо постепенно увеличивать температуру реакции от 90 до 180 С, Наиболее предпочтительный температурный интервал проведения реакции находит ся в пределах 180 - 190 С, так как снижение температуры процесса до 160-170 С приводит к некоторому падению выхода целевого продукта и увеличению продолжительности реакции. А увеличение температуры реак ции свыше 190 С нежелательно из-за резкого снижения выхода 4,4-ДХДС за счет интенсивной отгонки хлорбензола и хлористого тионила.Примеры 1 - 8 иллюстрируют влияние 45 изменения количества треххлористого алюминия на выход 4,4-ДХДС. В присутствии треххлористого алюминия реакция не идет совсем, а при количествах 1,0 - 1,5 моль на 1 моль хлорбензола наблюдается снижение 50...

Номер патента: 1735281

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Воронков, Гусева, Комарова, Левковская, Мирскова, Образцова, Часовских, Чувашева

МПК: A01N 37/04, C07C 215/40, C07C 323/52 ...

Метки: бистрис(2-гидроксиэтил)-аммониеваясоль, качестве, кислоты, роста, солода, стимулятора, тиодипропионовой, ячменного

...10 мин, охлаждают до 20 С, добавляют 50 мл сухого эфира и охлаждают до 0 С. Выпавший осадок сушат над Р 205. Выход 23 г (97%), Т,пл, 66 - 70 С,Найдено,%К 5,89;С 18 Н 25820103.Вычислено,%: М 5,88.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 в изопропиловом спирте при нагревании до 70 С в течение 50 мин получают 21,5 г(95%)целевого продукта. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из8,9 г кислоты и 14,9 г триэтаноламина при нагревании в этаноле (100 мл) до 70 С за 15 мин получают 22 г (96%) целевого продукта,Выращивание солода проводят следующим способом. Ячмень влажностью 9 - 11 подвергают мойке, а затем дезинфекции перманганатом калия в течение 25-30 мин, После отмывки от дезинфектора ячмень замачивают по воздушно-водяному способу....

Номер патента: 1735282

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Аношин, Буров, Мензеленко, Чиликин

МПК: C07C 323/66

Метки: ди(фторсульфонилоксиалкил)сульфидов

...спектре ЯМР Е присутствует синглетот фторсульфатной группы в области 128,12. Протонный спектр "Н 1 содержит:дСН 2=3,5 д, д СН 20 = 4,25 д 3=1,5. 45П р и м е р 2. В аналогичных условияхпри температуре 20 - 50 ОС из 0,107 моль,3,3 -дихлордипропилсульфида с добавлением 0,003 моль брома получают ди(3-фторсульфонилоксипропил)сульфид (31,95 г), 50выход 95,1, маслянистая жидкость желтого цвета, Талип 58 - 65 С мм рт.ст. (с разложением),Найдено,%: С 22,48; Н 3,93; 5 10,07; Е12,0. 55С 6 Н 12 Е 23306.Вычислено,%: С 22,93; Н 3,82; Я 10,19;Е 12,10. которых проще, чем из известных соединений, можно получать тиоди(алкилгликоли).Указанная цель достигается тем, что дихлордиалкилсульфиды переводят с помощью фторсульфоновой кислоты в 5...

Номер патента: 1735283

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Олешко, Подобед, Селицкий, Хворов

МПК: C07D 207/267

Метки: n-метилпирролидона

...температура опыта 265 С, давление 6,0 МПа, время опыта 5 ч, избыток ММА 1,2 от стехиометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,12:0,1.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исключают добавки воды.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 2 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 5, Опыт проводят попримеру 1 за исключением того, что температура опыта 250 С, давление 5,0 МПа, время опыта 3,5 ч, избыток ММА 1,1 от стехнометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,5;0,05,П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 7. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура...

Номер патента: 1735284

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ганкин, Олешко, Подобед, Сабылин, Селицкий, Харисов, Хворов, Шапиро

МПК: C07D 207/267

Метки: n-метилпирролидона, выделения, побочных, продуктов

...границы по давлению.Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогичнопримеру 1 с тем отличием, что давлениевверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 20 мм рт.ст., чтониже нижней границы по давлению вверхуколонны.Материальный баланс опыта приведенв табл.4. Чистота целевого продукта 99,1мас. О , выход 78 мас.%. Продукт не отвечаеттребованиям ТУ на МП.П р и м е р 5 (сравнительный). Вышеверхней границы по давлению,20 25 30 35 40 45 50 55 Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 300 мм рт.ст., что выше верхней границы по давлению вверху колонны.Материальный баланс опыта...

Номер патента: 1735285

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Граник, Рябова

МПК: C07D 209/12, C07D 487/04

Метки: 2-алкиламинометилен-3, 9-диоксопирроло(1, а)индолов

...1-2 млбензола прибавляют 0,84 г (4,5 ммоль) диэтилового ацеталя Й-формилпиперидина ивыдерживают на кипящей бане (95-100 С)2,5 ч. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и эфиром.Получают 0,57 г (63) 2-пиперидинометилен,9-диоксопирроло(1,2-а)индола, т, пл,234-5 С (из метанола). Температура плавле-,ния смешанной пробы веществ с образцом,полученным в примере 2, не показывает депрессии. ИК-, ПМР- и масс-спектры их идентичны.Полученные соединения (а) и (б) обладают антигипертензивной и кардиотонической активностью,Антигипертензивную активность соединений (а) и (б) изучали на наркотизированных норматензивных крысах привнутривенном введении и ненаркотизированных спонтанно гипертензивных (СГ)крысах при...

Номер патента: 1735286

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Пташко, Селимов

МПК: C07D 213/127

Метки: норборнил-пиридинов

...2-винилпиридина и 4,1 мл (50 ммоль)циклопентадиена. Автоклав нагревают 5 ч при 100 С и постоянном перемешивании,40 затем охлаждают, Реакционную массу 55 гичных примеру 1. Для синтеза берется 5,7мл (50 ммоль) 2-метил-винилпиридина и4,1 мл (50 ммоль) циклопентадиена. Получено 8,8 мл (8,3 г) (89% от теоретического). фракционируют в вакууме, Получено 7,8 мл=СН-); 6,18 д (Н, -СН=); 7,04 - 8,47 д,д, (4 Н, 50СБН 4 К (Ру, М+ 171,П р и м е р 2. Проведение димеризациициклопентадиена с 2-метил-винилпиридином осуществляется в условиях, анало 2-Метил-норборнил-пиридин ( ). Ткип 103 - 105 С/1 мм рт,ст. по =1,5498. Найдено,%: й 6,33. Вычислено,%: М 6,36. ИК- спектр (у): 760, 856, 1012, 1380, 2975. ПМР (м.д. д ): 1,26 - 2,2 т.д. (2 Н, -СН 2); 1,48...

Номер патента: 1735287

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Салимов, Хуснутдинов

МПК: C07D 215/04

Метки: алкилпроизводных, хинолина

...примеры, подтверждающиеспособ, приведены в таблице,Физико-химические данные полученных целевых продуктов.2-Метилхинолин.Ткип,=86 (1 мм рт,ст,).Найдено, %: М 9,81.С 10 Н 9 МВычислено, %: й 9,79.Спектр ПМР ( д, м,д.); 1,15 т (ЗН, СНз);7,1 - 8,1 м (6 Н, аром.).2-Этил-метилхинолин. Ткип:=97 (1 ммрт,ст.).Найдено,%: й 8,34.С 12 Н 1 зйВычислено, %: й 8,69.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,22 т (ЗН, СНз);2,15 м (ЗН, СНз), 2,7 к(2 Н, СН 2); 7,12 - 8,03 м(1 мм рт.ст.),Найдено,%: й 6,85С 14 Н 17 МВычислено,%; й 7,03.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,08 т (ЗН, СНз);1,23 т (ЗН, СНз); 1,71 м (2 Н, СН 2); 2,68 к (2 Н,СН 2); 2,85 т (2 Н, СН 2); 7,3 - 8,1 м (5 Н, аром.).2-Бутил-пропилхинолин. Ткип = 143 (1мм рт.ст,).Найдено,%: М 6,31:С 16 Н 21 МВычислено, %: М...

Номер патента: 1735288

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Безуглый, Трескач, Туров, Украинец

МПК: C07D 215/56

Метки: 3-кислоты, 4-гидроксихинолон-2, n-r-замещенных, амидов, карбоновой

Номер патента: 1735289

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Антонова, Китаева, Степанов, Уставщиков

МПК: C07D 215/60

Метки: 8-хинолинол-n-оксида

...р и м е р 1, В четырехгорлую колбуемкостью 200 см с мешалкой, термометзром, обратным холодильником загрукают51,0 см (0,5 моль) 30 ,-ного пероксида водорода и 36,3 г (0,25 моль) Я-хинолинола.Реакционную смесь при перемешиваниинагревают до температуры реакции и дозируют 47,2 см (0,5 моль) уксусным ангидридом со скоростью 6,5 см /мин на 1 мользисходного 8-хинолинола. По окончании дозирования реакционная смесь выдерживается при этой температуре в течение 1 ч,Полученная реакционная смесь анализируется на содержание исходного 8-хинолинола и целевого продукта8-хинолинол-И-оксида. С этой целью пробареакционной массы растворяется в этиловом спирте или пиридине и анализируетсяметодом газожидкостной хроматографии свнутрен н им ста нда ртом...

Номер патента: 1735290

Опубликовано: 23.05.1992

Автор: Бродский

МПК: C07D 295/24

Метки: n-метилморфолин-n-оксида

...изобретения является повышение выхода ММО и упрощение технологиипроцесса,Поставленная цель достигается тем, чтона стадии окисления ММ в качестве окислителя применяют перекись водорода, содержащую 0,035 - 0,0675 мас.трилона Б врасчете на 100%-ную перекись водорода,разложение остаточной Н 202 осуществляютв присутствии диоксида марганца и перекристаллизацию ММО проводят из М,К-диметилформамида (ДМ ФА),Использование для окисления ММ перекиси водорода без добавок трилона Б илидобавки в количестве менее 0,035 массчитая на 100 -ную перекись водорода, понижает выход ММО до 75 . Увеличениеконцентрации трилона Б в перекиси водорода выше 0,175 мас. ,считая на 100 -нуюперекись водорода, нецелесообразно, таккак при этом не наблюдается...

Номер патента: 1735291

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Газиев, Риц, Рябов, Сапотницкий, Шаповалов, Щупляк, Явич

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...ФСП по примеру 1 при гидромодуле отгонки, равном 1,6. Количество ФСК 80 г,концентрация фурфурола 5,5%. Общее количество фурфурола 4,4 г, выход фурфурола 8,8% от а.с.с. (или 55% от потенциальногосодержания в сырье),П р и м е р 6, Эксперимент проводят по примеру 5. Время озонирования лютера 3 ч, доза озона 600 мг/л,Состав озонированного лютера идентичен составулютера, использованному в приме ре 5. Параметры и роцесса и ро питки древесного сырья озонированным лютером аналогичны соответствующим параметрам пропитки примера 2, Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1, Гидро- модуль отгонки ФСП 1,6. Количество полученного фурфурола 4,35 г, выход фурфурола 8,7% от а,с.с. (или 54,5% от потенциального содержания фурфурола в...

Номер патента: 1735292

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-метил-1, 3-оксатиолана

...в качек лекарственным веществам тицид. Цель - удешевление и роцесса. 1,4-0 ксатиан подверьной изомеризации под дейстиси трет-бутила (молярное 1:0,4 - 0,6) в,течение 1-3 ч при ти условия повышают выход дукта до 900 при исключении астворителя (бензола), ядовиорогостоя щего 2-мерка птоэта1735292 Формула изобретения 30 Составитель Е.ПастушенкоРедактор Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ осуществляется следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 1,4- оксатиана и перекиси третичного бутила в...

Номер патента: 1735293

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-гексилтетрагидротиофена

...равном 4;1:0,05-0,11735293 соответственно, температуре 130-150 С в течение 1,5 - 2,5 ч. Выход составляет 85 - 90 .П р и м е р 1. В автоклав загружают 88 г (1 моль) тетрагидротиофена, 21 г (0,25 моль) гексена, 11,7 г (0,08 моль) перекиси третичного бутила. Реакционную смесь герметизируют, помещают в термостат и выдерживают при температуре 130 С 2,5 ч. Автоклав охлаждают, полученную реакционную массу подвергают вакуумной перегонке. Получают 38 7 . г 2-гексилтетрагидротиофена. Выход составляет 90 ф, на превращенный гексен. Ткип 92/2 С/мм, По 1,4843, бд 0,8960, ПМР- спектр: 3,17 М (1 Н, СН-цикла); 2,73 М (2 Н, СН 2-цикла); 1,86 - 2,15 М (4 Н а-СН 2 цикла);1,40 М (2 Н СН-СН зам.); 0,84 Т(ЗН СНз зам.), Масс-спектр, фот максимального пика:...

Номер патента: 1735294

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-алкилтиолан-1-оксидов

...и перемешиванием реакционной массы при температуре 40 - 60 С, преимущественно 50 С, в течение 4 - 6 ч. В указанных условиях выход 3-алкилтиолан-оксидов составляет 72 - 860,Реакция протекает по схеме где К - СзН 7; С 5 Нц: Сз.Н 17Применение катализатора (Ср 27 гС 12) в количестве больше.З мол.0 по отношению к а-олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта. Применение Ср 22 гС 2 в количестве меньше 1 мол.00 снижает выход 3-алкилтиолан-оксидов, что связано со снижением каталитически активных центров в реакционной смеси, При более высокой температуре не наблюдается увеличение выхода целевых продуктов, что связано с образованием продуктов уплотнения. При более низкой температуре снижается скорость реакции.5...