Способ очистки диаминодифенилметана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 386923
Текст
О П И С А Н И Е 386923ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Йоеетскик Социалистических Республикприсоединением заявки М риорите публико Номнтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР47.233.07 (088.8) 21,Ч 1.1973, Бюллетеньа опубликования описания 1.Х.197 ородисская и Е. К, Шленк явите: Ъ.1 лп г:зБЛ 1": Т:-ЯА. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА Ныб дую ны дл сто до ае. газ мы О смеме ил Авторыизобретения Б, М. Бабкин, Я. А. Шми Изобретение относится к способу очистки смеси дна минодифенилметанов, применяющихся в качестве полупродуктов для синтеза изоцианатов.Известен способ получения смеси изомеров диаминодифенилметана, заключающийся в конденсации анилина с формальдегидом, которая после отделения от нее полиаминов содержит до 7% 2,2-изомера диаминодифенилметана.В литературе не описаны способы, позволяющие очищать изомериую смесь диаминодифенилметанов от примеси 2,2-изомера.Цель изобретения - разработка способа очистки изомерной смеси диаминодифенилметана от примеси 2,2-изомера,Для этого смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной соляной кислотой, взятой ие менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси,Для достижения максимальной степени очистки смеси 2,2-, 2,4- и 4,4-изомеров днаминодифенилметана от 2,2-изомера применяют концентрированную соляную кислоту в десятикратном количестве против необходимого для гидрохлорирования всех аминогрупп, содеркащихся в исходной смеси диаминов, Дегидрохлорирование хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов вод раствором аммиака или щелочи с после щим отделением аминов, суспендирован в водном растворе, и промывкой их водой 5 освобождения от неорганических иродунейтрализации,По данным анализа, полученным мето о-жидкостной хроматографии, предла й способ позволяет полностью освобо си 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифетана от примеси 2,2-изомера. П р и м е р. К 50 г смеси изомеров диамиио:дифенилметана, содержащей 4,0% 2,2-изоме ра, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной кислоте, ото деляют фильтрованием и переносят в колбу смешалкой, куда затем добавляют водный раствор аммиака (25%-ный) до получения слабощелочной реакции. Охладив содержимое колбы ледяной водой, диаминодифенилметаи 5 разделяют фильтрованием, промывают осадок на фильтре ледяной водой до отсутствия хлор-иона в вытеке и высушивают в атмосфере азота. Получают 47 г смеси 2,4- и 4,4-изомеров диамиподифеиил мета на, содержащей о 2,7% 2,2-изомера.384923 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор Н Джарагетти Корректор Л, Чуркина Техред Т. Ускова Заказ 270318 Изд.699 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 1, Способ очистки диаминодифенилметана, представляющего собой смесь изомеров, полученную при взаимодействии анилина с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью очистки смеси изомеров от 2,2-диаминодифенилметана, смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной соляной кислотой, взятой не менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем а.миногруппам смеси, полученную смесь хлоргидратов отделяют,и переводят в соответствующие диамины путем дегидрохлорирования,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что, 5 с целью повышения чистоты целевого продукта, концентрированную соляную кислоту используют в десятикратном избытке по отношению к необходимому количеству для гидрохлорирования всех аминогрупп в подвер гаемой очистке смеси.
СмотретьЗаявка
1600691
МПК / Метки
МПК: C07C 209/84, C07C 211/10, C07C 211/50
Метки: диаминодифенилметана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-386923-sposob-ochistki-diaminodifenilmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки диаминодифенилметана</a>
Способ получения производных пиридилаллиламина или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами или их смеси циси транс-изомеров, или их индивидуальных изомеров
Номер патента: 1138021
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси
...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их солей с кислотами, или смеси циси транс-изомеров, или индивидуальных изомеров
Номер патента: 1149875
Опубликовано: 07.04.1985
МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси
...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...
Способ получения имидазо-2, 1-8-тиазолин-или-тиазин производных в виде смеси или отдельных изомеров или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 893134
Опубликовано: 23.12.1981
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61K 9/20, A61P 29/00, A61P 9/06, C07D 513/04
Метки: 1-8-тиазолин-или-тиазин, виде, изомеров, имидазо-2, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей
...фазу промывают водой и раствором соли до нейтральной реакции промывных вод, сушат сернокислым натрием и затем упаривают, Остаток кристаллизуют из этилового эфира уксусной кислоты, после чего полученный продукт перекристаллизовывают из смеси этилового эфира уксусной кислоты и петролейного эфира. В результате получают 5,6 - ди-(и-метоксифенил)- -имидазо 2, 1-в) тиазолин-сульфон с т.пл. 186 - 187 О С.5 8931фенил) -имидаэо 2, 1-в 1 тиазолина ст.пл. 200-210 С,Применяемый исходный материалможно получить следующим образом,45 г бром-десокиси-анизоина сус- упендируют в 170 мл ацетонитрила, Ксуспензии прибавляют 23 мл И-этилдиизопропиламина и 15,4 г 2-аминотиазолина, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, промывают на 16нутче и полученный...
Способ выделения 3, 5иили 2, 6-диэтилтолуола из их смесей с другими изомерами диэтилтолуола
Номер патента: 1838286
Опубликовано: 30.08.1993
Автор: Герман
МПК: C07C 15/02, C07C 7/13
Метки: 5иили, 6-диэтилтолуола, выделения, диэтилтолуола, другими, изомерами, смесей
...счет использования специфического молекулярного сита.Однако в способе данного изобретения термин "молекулярные сита", хотя и имеет широкое применение, но не ограничивается конкретным использованием, поскольку разделение определенных ароматических изомеров зависит от различий электрохимического притяжения между различными изомерами и адсорбентом, а не от чисто физических размерных различий между молекулами изомера,В гидратированной форме кристаллические алюмосиликаты охватывают цеолиты типа Х, которые представлены нижеследующей формулой 1, выраженной в молях окси- доврассматривается как натрий-Х цеолит. Однако, в зависимости от чистоты реагентов, используемых для получения цеолита, укаэанные выше другие катионы могут присутствовать как...
Способ получения 7-амино-цефалоспориновых производных, находящихся в рацемической или оптически активной форме, в виде смеси цис-и транс-изомеров или в виде одного из них, или их солей
Номер патента: 908250
Опубликовано: 23.02.1982
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/18
Метки: 7-амино-цефалоспориновых, активной, виде, находящихся, них, одного, оптически, производных, рацемической, смеси, солей, транс-изомеров, форме, цис-и
...формулы 1 представляютзначительный промышленный интерес,в частности, они являются промежуточными продуктами для синтеза продуктов типа цефалоспоринов.Известные способы получения соединений, аналогичных продуктам Формулы 111 трудноосуществимы в промышленности, в частности, из-за недостатка избирательности реакций иобразования смеси продуктов.Предлагаемый способ позволяетполучить соединения формулы 111 выборным образом и с хорошим выходом.Для дегидрогалогенизирования молекулы формулы 11 можно использоватьне только бромид лития или нитратсеребра, но и другие соли лития,например хлорид или ацетат, другиесоли серебра, например перхлорат .илиацетат, или соль триметиламина дитиофосфата 0,0-диметила, или кислотуЛьюиса, например трифторид...
Предыдущий патент: Способ получения n-арилгликозидов
Следующий патент: Способ получения n-j-оксипропилариламиновв п: лио; •: ; . ка
Случайный патент: Устройство для дозирования и разделения сыпучего материала на два потока