Способ получения дихлоргидрата метилового

Номер патента: 320483

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брусенцов, Груздев, Новоселов, Оиблиотена, Швачкин

МПК: C07C 229/14, C07D 233/64

Метки: l-гистидина, метилового, эфира

...аммиаком 2 час при0 С, выдерживают в холодильнике 24 час,пропускают через слой безводного сульфатаО натрия на фильтре. Прозрачный раствор упак способу получециклических аминоовершенствов анно му ового эфира 1.-гистисходным продуктом ов гемоглобина, риругих полипептидов. Известен способ получения метилового эфира 1.-гистидина взаимодействием раствора 1.-гистидина дигидрохлорида с хлористым тионилом в метиловом спирте при 0 С с последующей нейтрализацией полученного продукта аммиаком. Выход целевого продукта составляет 77% (от теории).Однако целевой продукт, полученный известным способом, не отличается высокой чистотой (10 - 30% составляют примеси, представляющие собой непрореагировавший исходный продукт).Цель изобретения - повышение...

Номер патента: 196853

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева

МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16

Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира

...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...

Номер патента: 465084

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Брусенцов, Лащева, Храброва, Швачкин

МПК: C07C 101/18

Метки: гистидина, дигидрохлорида, метилового, эфира

...упаривают. Целевойпродукт выделяют известным способом,П р и м е р. Реакцию проводят в 1,5 л четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для прикапывания.50,0 г Е-гистидина гидрохлорида одноводного (С,Н 9 Х,О, НС 1 Н 20) суспендируют в 5 700 мл абсолютного метилового спирта, приперемешивании через суспензию пропускают сухой хлористый водород до полного насыщения и оставляют стоять в течение 10 час при комнатной температуре. Содержимое колбы 10 упаривают на роторном испарителе при 40 -100 С досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 1200 мл абсолютного метилового спирта, Термостатирующим устройством доводят температуру раствора до 60 С и по кап лям в течение 1 час прибавляют 70 мл...

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...

Номер патента: 1419516

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08, C07D 211/90

Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового, 6-диметил-4-(3, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, нитрофенил)-1, соли, солянокислой, этилового, эфира

...1диндикарбоновой,5 кислоты.17,3 г (0,05 моль) диметилового эфира 2,6-диметил-(3"-нитрофенил)" -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты суспендируют в 280 мп метилового спирта, госле чего приготовленную суспенэию при перемешивании и комнатной температуре смешивают с раствором 15,9 г (0,4 моль) гидро- окиси натрия в 52 мл воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, при перемешивании смешивают с 1050 мл воды и фильтруют. Осадок представляет собой исходное соединение, которое не вступило во взаимодействие, а именно диметиловый эфир 2,6-диметил-(3 -нитрофенил)- -1,4-дигидропиридикарбоновой,5 кислоты. Прозрачный Фильтрат смешивают с 1 г...