Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот

Номер патента: 386918

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

Сова Соеетскнк Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17,1.1972 ( 1738185/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,И.1973, Бюллетень27Дата опубликования описания 1,Х.1973 С 07 с т 3/0 Комитет по деламбретений и открытийи Совете МинистровСССР ДК 547.582,3.0вторызобретения нов и А. И. Шрейберт ова, А. Н Заявите Волгоградский политехнический инсти СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ПЕРЕКИСНЫХ ЭФИ ФЕН ИЛАЗОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ створителе при температуре присутствии акцептора гало. оперекисью в е выше 25 С доводорода. Пример 1 интез метилперфеццлазобен зо 25 е 1, из 2 г гцдропехлорацгидрида фен четыреххлористом Изобретение относится к области получе. ния перекисных соединений, содержащих азогруппу, в частности к способу получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот, которые могут найти применение для получения окрашенных полимеров, например полистиролов, используемых во многих отраслях промышленности.Известен способ получения перекисей, содержащих азогруппу, путем взаимодействия хлорангидрида и-фецилазобензойной кислоты с перекисью натрия в среде ацетона и выделением симметричной бис-(3-фенилазобензоил) перекиси известными приемами. Этот способ позволяет получать ограниченное число только высокомолекулярных симметричных хр омофор содержащих перекисей, которые плохо растворимы в мономерах и имеют высокую температуру распада.Предложенный способ, используя известную реакцию, позволяет получать несимметричные хромофорсодержащие перекиси с меньшим молекулярным весом, обладающих повышенной растворимостью в моцомерах и низкой температурой распада.Предложенный способ получения новых перекисей, содержащих азо-группу - сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот - осуществляют взаимодействием хлор- ангидрида фецилазобецзойцой кислоты с гидВ реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1 г гцдроперекиси метила в 40 .я т хлороформа. Затем при энергичном переме шивании при температуре - 10 С одновременно прибавляют 0,86 г ХаОН (40% -цый рас.твор) и 5 г хлорацгидрида феццлазобецзой.ной кислоты. Реакционную смесь выдержива.ют в течение 18 час при комнатной темпера.15 туре. Осадок отфильтровывают, Хлороформный раствор промывают водой до нейтральной среды, сушат цад сульфатом натрия. Хлороформ удаляют под вакуумом. Выделякт продукт. Выход 52%. Синтезцруемое соедине ние представляет порошок красцо-оранжевогоцвета, т. пл. 108 - 109 С.Вычислено, %: С 65,62; Н 5,86; К 10,52.СыНаХОвНайдено, %: С 65,40; Н 5,90; Х 10,12, Мол, вес 240; мол. вес,- 256.П р и м ер 2. Синтез трет-бугилперфецилазобензоата.Получают, как в примеррекиси трет-бу гила и 5 гЗО нилазобензойной кислоты386918 Составитель 3. Басырова Текред Т. Ускова Корректор Л. Царькова Редактор Д. Пинчук Заказ 27034 Изд.699 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугнская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 углероде. Выход 58,3%. Вещество представляет собой порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 89 - 90 С.Вычислено, %: С 68,50; Н 6,05; К 9,39.С 1 тН зКзОзНайдено, %; С 68,79; Н 6,65; г 1 9,19.Мол. вес,пл 298; мол. веснайд. 280.П р и м е р 3. Синтез кумилперфенилазобензоата.Получают, как в примере 1, из 2 г гидро- перекиси кумола и хлорангидрида фенилазобензойной кислоты в петролейном эфире. Выход 41,4% . Продукт представляет собой желтый порошок, т. пл, 70 - 72 С. Вычислено, %: 73,30; Н 5,55; 1 ч 7,78.С 22 Н 21 К 203Найдено, %: С 7285; Н 520; К 760. Предмет изобретенияСпособ получения сложных перекиси ыхэфиров фенилазобензойных кислот, отлачаюи 1 ийся тем, что, хлорангидрид фенилазобензойной кислоты подвергают взаимодействию 10 с гидроперекисью в растворителе при температуре не выше 25 С в присутствии акцептора галоидоводорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1738185

В. И. Смирнова, А. Н. Смирнов, А. И. Шрейберт Волгоградский политехнический институт

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 245/08, C07C 409/40

Метки: кислот, перекисных, сложных, фенилазобензойных, эфиров

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-386918-sposob-polucheniya-slozhnykh-perekisnykh-ehfirov-fenilazobenzojjnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот</a>

Похожие патенты