Ан ссср

О П И-СА НойЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сома Соеетскик Социалистическик РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства.Ч, Кл, С 07 с 149/18 Заявлено 20 1 Х.19711699302/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.Л.1973. Бюллетень2Дата опубликования описания 2,Х.1973 Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Министров СССР47,379,07 (088.8) вторы обретенн Б, А, Трофимов, Е, П. Вялых и А. С. Атавин кутский институт органической химии Сибирского отделени АН СССРаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛСОДЕ АЛКЕНИЛСУЛЬфИДОВ И ляется ис. оэтанола и относится к новому спосо оксилсодержа щих алкен предлагается ксилсодержаеиствием окии ацетилена водно-оргациения могут тообразующ ригодных д и благород кже как м чения гидр с особы олучения ола, закл анол виниллсодеркащих отражен сле. где й, й, К" - водород илир адикалы.Реакция прохолевых продуктовношения исходны30 - 60%. Окисичены в самом реаветствующих алкРазработансчыйцым. Вовлекая,в ническ пения и окцолучают виамого разноем различные ацетиленовые сси (алкиленгалогенгидрины) пил+ и у-оксиалкилсульфпд образного строения. дит при 30 - 90 С. Выход цезависит от строения и соотх компонентов и составляет олефинов могут быть полукционцом аппарате из соотиленгалогенгидринов, способ является универсаль- реакцию с сернистым натриСинтезирова кенилсульфидь слабо пахнущи под влиянием О торов в бесцвегидроксилсоддвижные,кости, полидно радикалолимеры. сные - по е жид свобо тцые п ержащие ал бесцветныееризующиеся ных цццциа Изобретение получения гидр сульфидов.Полученные соедин пение в синтезе хела и ионообменников, п и разделения редких они перспективны та мономеры для полу лимеров и каучуковИзвестен способ п эфира меркаптоэта том, что меркаптоэт иым способом. наити примеих сорбентов ля выделения ных металлов, оцомеры и соофильных пои свойствами, тиовицилового ючающийся в ируют известНедостатком этого способапользование дефицитного меркамногостадийность процесса.С целью упрощения процесса5:новый способ получения гидрощих алкенилсульфидов взаимодси олефина, сернистого натрияили его гомолога в водной илической средеО Способ получения гидроклкенилсульфидов может бытьующей реакцией: 1 т.СН=Ск В(Снд- Сн- н араонОНЗаказ 2630/14 Изд, Жо 757 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 1, Синтез винил-оксипропилсульфида (СНг=СНЬСНгСНгСНгОН),11,6 г окиси триметилена и 60 г ИагЯ 9 НгО в 100 мл водного спирта (1: 1) выдерживают во вращающемся автоклаве емкостью 1 л в течение 30 мин при 50 С под давлением ацетилена (15 - 20 атм). По охлаждении органический слой отделяют. Фракционированием получают 11 г (46%) от теоретического) винил-оксипропилсульфида с т. кип. 92 С/7 лм рт. ст.; ив 1,5142; а 4 1,0371; МКп: найдено 34,33; вычислено 32,39,Найдено, /,: С 50,92; Н 8,40; Б 26,62;С 5 НюОЯВычислено, %: С 51,26; Н 7,74; Б 27,37.П р и м е р 2, Синтез винил-оксиэтилсульфида (СНг - СНЯСНгСНгОН),В автоклав емкостью 2 л загружают 40 г этиленхлоргидрина, 120 г Иаг 5 9 НгО, 100 мл Н,О. После продувки азотом подают ацетилен под давлением 16 атм, нагревают при 70 С в течение часа. После обычной обработки выделяют 15 г (30% от теоретического) винил- оксиэтилсульфида с т, кип, 71 С/7 мм рт. ст,; и о 1,5203; а 4 1,0600.Литературные данные: т. кип. 70 С/6 мм рт, ст.; и о 1,5221; и 4 1,0612.П р и м е р 3. Синтез винил-окси- (2-винилокси) -этокси-пропилсульфида(СНг - СНОСНгСНгОСНг (ОН) СНгЯСН - СНг)В автоклав емкостью 2 л загружают 15 г 1(винилоксиэтокси) - пропилеи - 2,3 - оксида (СНг = СНОСН,СН,ОСН,СН - СНг), 120 г 5 ",гО11 аг 5 9 НгО, 100 мл НгО. Смесь выдерживают под давлением ацетилена (15 - 18 ати) в течение часа при 90 С. Обычной обработкой вы деляют 6 г (30% от теоретического) винил 2-окси-(2-винилокси)-этокси 1 - пропилсульфида с т. кип. 117 С/1 мм рт. ст,; по 1,5060;год 4 1,0889; МКп. найдено 55,73; вычислено 55,94.Найдено 5 15,57/о.СОН 1 еОз сВычислено 5 15,69 о/о,20 Предмет изобретения Способ получения гидр оксилсодержащих алкенилсульфидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окись олефина подвергают взаимодействию с сернистым натрием в присутствиями ацетиленового соединения в водной или водно-органической среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.