Способ получения сложных эфиров

Номер патента: 1579457

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Джеймс, Эдди

МПК: C07D 231/14

Метки: 1-трет-алкил-5-циано-1н, кислоты, пиразол-4-карбоновой, сложного, эфира

...и перемеши- вый эфир (100 мл) и насыщенный соле"вают 24 ч. Реакция практически завер-вой раствор (100 мл) для растворенияшается по данным высокоэффективНой масла, Выделяют органический слой,хроматографии. Реактор открывают, дав промывают 100 мл воды и сушат надление снижают до атмосФерного (О пси сульфатом магния, Растворитель удаляизбыточного). Раствор концентрируютют при пониженном давлении до получедо масла, удаляя ацетонитрил при пони- ния 0,66 г (91,8% выход) сложного этиженном давлении.лового эфира 1-трет-бутил-цианоДобавляют 50 мл воды и 100 мл ди -1 Н-пиразол-карбоновой кислоты вэтилового эфира для того, чтобы раствиде масла.ворить масло. Выделяют органическийП р и м е р 6. 1-трет-Бутил-циаслой и сушат его над сульфатом натрия,...

Номер патента: 1340580

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Генити, Коудзи, Суити

МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612, C07C 69/616

Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров

...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...

Номер патента: 242875

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Чешко, Швайка

МПК: C07C 67/08, C07C 69/24, C07C 69/30, C07C 69/44, C07C 69/70

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...и гептилового спирта не,изменяет результатов реакции; получают полный эфир винной кислоты,по карбоксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется.П р и м е р 2. Смешивают эквибтолекулярные количества н-,гептанола и масляной кислоты (с небольшим .избытком), 5% (от,веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281, Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 93%.П р и м е р 3. Смешивают 0,56 моль аднпиновой кислоты, 1,12 моль гептилового...

Номер патента: 372810

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ёситоси, Иностранцы, Нобуюки, Сигеёси, Синдзи, Тосио

МПК: C07C 69/74, C07D 307/36, C07D 333/26

Метки: кислоты, сложных, сносов, циклонронанклрбоновой, эфиров

...течение ночи и приливают немного воды для растворения солянокислого пиридина. Образовавшийся водный слой отбрасывают. Органический слой последовательно промывают 5 О-ной соляной кислотой, насыщенным вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ным,раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным сернокислым Батрием и отгоняют бензол. Остаток хроматографируют на силикагеле и выделяют сложный эфир в виде светло-желтого масла.П р и м е р 2. Взаимодействие спирта с карбоновой кислотой.К раствору 0,05 моль соответствующего спирта и 0,05 моль карбоновой кислоты в 3-кратном объеме бензола, добавляют при перемешивании 0,08 моль дициклогексилкарбодиимида, оставляют герметически закрытой ,на всю ночь, на...

Номер патента: 525662

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Злотский, Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 69/62, C07C 69/78, C08K 5/101

Метки: карбоновых, кислот, пластифицирующие, проявляющие, свойства, сложные, хлорсодержащие, эфиры

...основан на извест чения сложных эфиров п замешенных 1,1-диоксан последних в среде орган теля в присутствии пере 2,66 м расщепления в при нагревании ческого раствсрисисного инициатора В ИК-спектре при полосы поглощения вкачестве ини утствуютобтасти 735 см (ъ2,2-Диелесообразн ерекись, пе нтенсивные- .10-740 с.хлсрмегил)оты,ль С проводят приреде высоко.нси ки 4) ХЛОРСОДЕРЖАШИЕ СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛО ПРОЯВЛЯ 10 ШИЕ ПЛАСТИФИЦИРУЮЩИЕ СВОЙСТВА525662 Аналогично примеру 1 из 2-изопропил,5-ди (хлорметил)-1,3-диоксана прио210 С (продолжительность 10 час) получают 2,2 ди-(хлорметил) пропиловый эфир изоо б масляной кислоты, т.кип. 62 С/2 мм рт,ст.;й 1,4639, выход 93 %.Найдено, %; С 47,7; Н 6,9; 0 14,4;СЮ 31,0,С 9 Н 16 Сйа Оа10 Вычислено, %:...