386916

ОПИСАНИЕ 386916ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свез Сооетсвх Социалистических РеспублииЗависимое от авт, свидетельства МеЗаявлено 21.Х 11.1970 (Ме 1601630/23-4) М. Кл, С 07 с 69/02 присоединением заявки Ме1 риоритет Комитет по деланзобретеиий и открытийпри Совете МинистровСССР ДК 547.915;665.383,2.бликовапо 21,И,1973, Бюллетень М 27 сания 1,Х.197 опубликования Авторы зобретения Л. Х. Каган, Т. М. Ициксон,Т, И, Сударикова, С, 3, КейнЕ. М. Никоноров, В. И, КаржеиК.Л.С Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ НЕОПЕНТИЛОВЫХ СПИРТОВ И МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 15 Изобретение относится к способам получе. ния эфиров неопентиловых спиртов и монокарбоновых кислот, применяемых в качестве основы высокотемпературных смазочных масел и т. д.Известен способ получения эфиров неопентиловых спиртов и монокарбоновых кислот путем этерификации пентаэритрита монокарбоновыми кислотами при нагревании в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют арилсульфокислоты, сульфированные полимеры стирола, эфиры фосфористой кислоты, Получаемые эфиры обладают недостаточно высокой терм оокислительной стабильностью.С целью повышения термоокислптельной стабильности эфиров неопентиловых спиотов и монокарбоновых кислот, предлагается применять в качестве катализатора трибутилфосфат в количестве преимущественно 0,5 - 2/о от веса реакционной смеси. При этерификацни пентаэритрита монокарбоновыми кислотами в присутствии трибутилфосфата достигается высокая степень этерифнкации (97 - 99%), одновременно образуются побочные продукты переэтерификации трибутилфосфата неполными эфирами пентаэритрита и карбоновых кислот, которые и определяют повы. Я. Жарова, Е, Б. Зельвянская, на, Е. В. Полина, А. И, Динцес,в, Б. Я. Рабинович, М, А, Соскин ребрянникова шенную термоокислительную стабильность целевого продукта.При осуществлении процесса смешиваютпентаэритрит, монокарбоновые кислоты 5 Сл - Се, взятые с 10 - 150/О-ным избытком, итрибутилфосфат и проводят этерификацию при нагревании (150 - 200 С) и перемешпвании в течение 5 - 8 час, По окончании процесса этерификации отгоняют непрореагпро вавшие кислоты и трибутилфосфат, которыемогут быть возвращены в процесс, Целевые эфиры подвергают вакуумной дистплляции, адсорбционной доочистке, гидроочистке, используя известные приемы нли их комбинаПредлагаемый способ позволяет получать эфиры пентаэритрита и монокарбоновых кислот С, - Се, которые при окислении устойчивы в течение 50 час при 250 С, не образуют осадков и не дают коррозии, как и аналогичные эфиры, полученные по известному способу (последние стабильны против окисления лишь при 200 С в течение 10 час).При м ер. В аппарат для этерификации загрухкают 60,5 кг смеси синтетических хкпрных кислот С 5 - Се, 15 кг пентаэритрита и 1,5 кг трибутилфосфата. Этерпфикацпю ведут при перемешивании и при 160 - 200 С втечение386916 Термоокислнтельная стабильность эфиров пентаэрнтрнта н монокарбоновых кислот С; - С, при 250 С в течение 10 часХарактеристика эфира после окисления изменение вязкости (06) при температуре, Скислотное лгг КОН/г коррозияна меди,лг/слР Метод очистки Примечание 100 40 Вакуумная дистилляция+ адсорбционная доочпстка 6,0 Отсутствует Без осадка 228 Гидрированпе+адсорбциоиная доочпстка 6,0 - 9,9 Отсутствует 82 Без осадка Предмет изобретения Составитель К. Коренев Техред Т. Ускова Редактор О. Кузнецова Корректор Н. Прокуратова Заказ 2703,2 Изд.699 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 5 - 8 час, после чего отгоняют непрореагировавшие карбоновые кислоты и трибутилфосфат, а сырые эфиры подвергают дальнейшей переработке и очистке.1 вариант. Сырые эфиры д; стиллируют при температуре в кубе 220 - 270 С и остаточном давлении О,б лл рт, ст. Отбирают головную фракцию (2 - 4 вес. %) и целевой продукт (85 - 90 вес, % отгона), Кубовый остаток с т, кип.250 С/О,б мм рт. ст. составляет 5 - 10 вес. %. Целевой продукт доочищают смесью окиси алюминия с углем ОУ марки Л Способ получения эфиров неопентиловых спиртов и монокарбоновых кислот путем этерификации пентаэритрита монокарбоновыми кислотами прп нагревании в присутствии ка(1: 1) в количестве 2,5 - 5%, считая на загрузку, при перемешивании и при бО - 70 С в течение 2 - 3 час.11 вариант. Сырые эфиры подвергают гид роочистке в непрерывном процессе над никель-кизельгуровым катализатором при объемной скорости 0,4 час в , температуре 1 О - 180 С и давлении водорода 50 в 1 ат, После гидроочистки эфиры нейтрализуют раствором 10 щелочи и подвергают адсорбционной доочистке, Показатели целевого продукта в очищенном виде приведены в таблице,тализатора с последующими выделением и очисткой целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения термоокислительной стабильности целевого продукта, в качестве катализатора 35 применяют трибутилфосфат.