C07C 211/23 — содержащего тройные углерод-углеродные связи

Номер патента: 164293

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузнецов, Либман

МПК: C07C 209/66, C07C 211/23, C07C 211/28 ...

Метки: а-ацетиленовых, аминов

...лития, полученному из 3,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества фениллития или амида лития в 40 мл диэтилового эфира, прибавляют мгновенно 4,5 г кристаллического перхлората диметилизопропилидениммония. Смесь кипятят 1 час, при этом соль постепенно переходит в паствор. По охлаждении реакционную массу выливают на лед, эфирный слой дважды извлекают разбавленной соляной кислотой и промывают водой. Объединенные водные экстракты подщелачивают, выделившийся продукт извлекают эфиром. После сушки эфирный раствор разгоняют при 120 - 121 С (15 мм рт. ст.) и получают 3,82 г (84,00 считая на перхлорат иммония) продукта.Хлористоводородная соль амина после пере 2кристаллизации из смеси хлороформа и эфираплавится с разложением при температуре...

Номер патента: 166018

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузнецов, Либман

МПК: C07C 209/24, C07C 209/28, C07C 211/18 ...

Метки: 166018

...этиленгликоля, этилцеллозольва и т, и.) и 0,1 г полухлористой меди нагрева ют на кипящей водяной ба. е в течение часа,Затем массу вьлизают в смесь разбавленной НС со льдом; полученный раствор промывают эфиром и подщелачивают водным аммиаком. Вы;,слившийся продукт извлекают О эфиром и сушат поташом, После разгонкиполучают 6,0 г 1,1-дифенил-диэтиламинопентина-З), перегнапного при 166 в 1 С (1 ,:).При обработке спиртовым НС 1 эфирного 5 раствора основания осаждают хлоргидрат1,1-дифеплл-диэтиламинопентина-З, который после кристаллизации из этилацетата плав ится п р н 121,5 - 122 С.П р и м е р 2, 5 г 11-дифенилбутина-З, 4 г О бромгндрата дпэтиламина, 3 мл водного формальдегида (формалина), 25 мл этанола (или другого...

Номер патента: 166330

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/68, C07C 211/23, C07C 211/28 ...

Метки: 5-диарил-1-диалкиламино-алкинов

...раствором едкого патра. Выделившийся продукт извлекают эфиром, в течение получаса сушат безводной ВаО и быстро перегоняют.5 Получают 7,85 г (86,500) вещества с т. кип.73 - 75 С при 5 лтм рт. ст.; 63 - 66 С при 2 мм рт. ст,; п1,4750. Перегонка диэтиламицобутинилхлорида не обязательна, для дальнейших реакций можно использовать его вы сушенцый эфирный раствор. 5,5-Дифенил-диэтиламинопентин. К растгсру амида калия в жидком аммиаке (из 2,8 г металлического калия, 150 м.г аммиака и не большого количества нитрата железа) приливают за 10 мин раствор 12,2 г дифенилметана, 20 м г сухого эфира. Полученный оранжевокрасцый раствор размешивают полчаса, после чего в течение 10 - 15 мин к нему добавляот 20 10 г диэтиламицобутицилхлорида,...

Номер патента: 166357

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/23, C07C 85/12, C07C 87/26 ...

Метки: 166357

...представляет собой диэтиламинобромацетилен - светло-желтую жидкость с специфическим запахом. Иногда при стоянии продукт приобретает зеленую окраску, В этом случае для остаточной очистки необходимо его промыть горячим раствором щелочи и еще раз разогнать под вакуумом. о После этой обработки продукт получаетсячистым без последующего изменения.Диэтиламинобромацетилен имел следующие свойства: т. кип. 85 - 86 (0,2 51,к) и 94 - 95 (2 л,и); п 20 1,4754 с 10 1,1654.5 Анализ: найдено, О/О: К 7,96; 8,05 и 8,10;Вг 46,50; 47,02 и 44,81.Мол. Вес (криоскопический в бензоле)172,5 и 174,0.С 61-1 о В г 1 М,о Вычислено, %: К 7,95; Вг 45,50 ол, вес176,0.Для более полной характеристики диэтиламинобромацетилена была получена с почти количествепнь 1 м выходом...

Номер патента: 196803

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Баба

МПК: C07C 211/23

Метки: 1-диалкиламинобутинов

...аммониевого основания моновинилацетилен, хлоропрен и 1-диалкиламинобутинсушат и перегоняют известными способами.П р и м е р. Получение 1-диметиламинобупша,идет бурная реакция. При этом сначала отгоняют смесь хлоропрена н моновинилацетилена, содержащую небольшое количество диметилбутиниламина. Вскоре образование летучих веществ заканчивается и начинает перегонягься чистый диметилбутиниламин с небольшим количеством воды. Амин отделяют от воды добавлением едкого патра, Выделившийся раствор едкого патра используют в последующей реакции. Выход амина почти теоретический. ору диметиламина добавля 1 ое количество 1,3-дихлороянном перемешивании реерез полчаса медленно дое количество концентрироаствора едкого натра. Полой исчезает, образуется-...

Номер патента: 241451

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусев, Кучеров

МПК: C07C 209/08, C07C 211/21, C07C 211/23, C07C 215/24 ...

Метки: 1-диалкиламинодиацетиленов

...оставляют на 5 час при комнатной температуре. Продукт реакции разбавляют водой, экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат поташом. После отгонки эфира получают 5,2 г целевого продукта (69%, считая на 5-метилгексадиин,3-ол); т. кип, 85 С (45 мм рт. ст,); т. пл, 40 - 45 С.Найдено, %: С 71,33; 71,52; Н 8,70; 8,69; И 9,42; 9,46.С 9 Н 1 аО 1 Ч.Вычислено, %: С 71,49; Н 8,67; К 9,26.ИК-спектр 2160 и 2210 в 22 см - 1 ( - С=С - ) и 3340 см 1 ( - ОН),1- (Д и м е т и л а м и н о) -о к т а д и и н,3. К раствору 3,5 г диметиламина в 50 мл эфира 2прибавляют при комнатной температуре раствор 5,55 г 1-бромоктадиен,3, 20 мл эфира и оставляют при комнатной температуре на ночь. Добавляют воды, экстрагируют эфиром 5 и сушат поташом. После отгонки эфира...

Номер патента: 245121

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воскан, Кучеров, Мавров

МПК: C07C 211/23

Метки: 4-бис, 4-бис-(алкила1у1ино)-или

...и перемешивают 10 - 15 мин, 2 м прибавляют 20 мл концентрированной ной кислоты и эфирный слой отделяют. ый слой насыщают поташом, экстрагируфиром (ЗХЗО мл) и перегонкой получают г 1-бром-изобутиламинобутадиена,2, с 2 п, 50 - 51 С/3 мм рт, ст., по 1,5060. В спектре имеются полосы поглощения, отощие наличию алленовой системы 2 см т и 3080 слг 1). Продукт неустойпри хранении, охарактеризован в виде 3 хлоргидрата; т. пл. 133 - 134 С (из смеси абсолютного спирта и эфира). ИК-спектр содержит алленовую полосу поглощения при 1960 смНайдено, % гч 6,02, 5,98; С 1 14,83, 14,77; Вг 33,43, 33,30.СЗН 1 оВгС 1 М.Вычислено, %: М 5,82; С 1 14,76; Вг 33,26.Полученный этим путем 1-бром-изобутиламино-бутадиен,2 (5,1 г, 0,025 лоль) с избытком пиперидина...

Номер патента: 386921

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Виленчик, Грунина

МПК: C07C 209/08, C07C 211/23, C07C 211/35 ...

Метки: пропаргилциклопропнламинов

...1; 1 - 1: 2. Выделяющийся галоидводород вобоих случаях связывают 40%-ным раствором едкого натра,Пример 1. 12,0 г (0,1 моль) бромистого5 пропаргила прикапывают при перемешиваниик смеси 28,5 г (0,5 моль) циклопропиламинаи 50 мл 40%-ного раствора едкого патра,охлажденной до 5 - 10 С. Затем температуруповышают до 40 С и перемешивают смесь 3 -10 4 час. После охлаждения реакционной колбыдо 10 - 15 С отделяют верхний слой амина.Оставшийся амин из водно-щелочного слоязкстрагируют бензолом. Экстракт смешиваютс основным количеством амина и высушивают15 над,поташом. Затем при атмосферном давлении отгоняют циклопропиламин и растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,2 г продукта0 ческого, считая на бромист, кип. 80...

Номер патента: 422725

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Бадан, Чобан

МПК: C07C 209/08, C07C 211/23

Метки: винилацетиленовб1хаминов

...меди, 24 г (0,4 моль) пропиламина и при перемешивании прикапывают 25,6 г (0,6 моль) диметилвинилэтинилхлорметана в течение 20 мин, Происхо дит сильная экзотермическая реакция. Температуру реакционной смеси поддерживают около 70 С, после чего смесь оставляют на ночь, Затем реакционную массу подкисляют соляной кислотой, экстрагируют эфиром, сушат 15 над сульфатом магния и после отгонки эфираостаток разгоняют в вакууме. Водный раствор органических оснований нейтрализуют поташом, экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом магния и после отгонки эфира остаток 20 разгоняют в вакууме. Получают 6,5 г (21,52%)2-метил- (Х-пропиламино) - гексен - 5-ина, т. кип. 44 С/2 мм рт. ст, п 1,4685, д 4 0,8289.Наидено, %: Х 9,43; МКп 50,68.Вычислено, %: М 9,27;...