C07C 209/84 — очистка

Номер патента: 40983

Опубликовано: 31.01.1935

Автор: Маждсон

МПК: C07C 209/62, C07C 209/84, C07C 211/09 ...

Метки: диэтиламиноалкиламинов

...примеси оказываются приэтом не связанными, так как толькопервично аминная группа способнадавать фталамидо-соединение.Пример. 450 а диэтиламиноизопентиламина С,н.Х - СН. СНа СН, - СН(ХН ) - Сна Саньимеющего по анализу только 70, содержания диамина при наличии в остальном других оснований, налива:отся в колбу. В нее при помешивании постепенно вносится 300 . фталевого ангидрида, При этом происходит сильное разогревание, Когда весь фталевый ангидрид внесен, колбу помещают в масляную баню, где е нагревают 2 часа при температуре 1,5 - 190 в бане. После этого отгоняют в вакууме изколбы не связанные основания, причем, отгоняется 140 г, не содержащих диамина. Остаток в колбе обливается 500 см" соляной кислоты технической (уд, в. 1,14 -...

Номер патента: 47695

Опубликовано: 31.07.1936

Автор: Зиньков

МПК: C07C 209/84, C07C 209/86, C07C 211/52 ...

Метки: 4-нитро-2-аминотолуола, выделения

...с 10 - 15- кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4- нитро 2-аминотолуол.Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического,При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата), Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством- сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке...

Номер патента: 48319

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Вагенберг

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: 2-хлор-4-нитроанилина

...1 тТоцгп. сйегп, Кос 93,1772).Очистка хлористого анилина солянойкислотой или, как указано в герм, пат,,432801, азотной кислотой трудна ине удается без потерь, потому что этовещество в соляной кислоте труднорастворимо, а также требует много азот.ной кислоты, которую не удается получить обратно, Эта работа по очисткесопряжена с большими емкостями и врезультате получается недостаточно чистый продукт,В противоположность этому способу.в настоящем изобретении предлагаетсяочистка 20 - 25 оо м раствором (объемным)ацетона в воде. Такой способ дает совершенно чистый продук. и легко осуществим в производственном масштабе,Смесь хлорнитроанилина с дихлорнитроанилином экстрагируют на холоду и одновременно из куба отгоняют ацетон и воду, после...

Номер патента: 76849

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Лукашевич, Членова

МПК: C07C 209/84, C07C 211/46, C07C 211/58 ...

Метки: альфа-нафтиламина, анилина

...способ дает возможность очистить анилин и альфа-нафтиламин от примесей нитропроизводных и отличается тем, что, с целью очистки от примесей ннтросоединений, подвергаемый очистке амин нагревают с едкой щелочью, а затем перегоняют известным способом.Пример . К 100 весовым частям акилина с примесью 3 весовых частей нитробензола, помещенного в перегонный куб с мешалкой, при 5 авляют 1 весовую часть едкого натра (ХаОН) в твердом виде (или в виде раствора в воде или спирте) и, хорошо перемешивая, нагревают один час при температуре кипения смеси под атмосферным давлением. После этого анилин перегоняют под атмосферным давлением или в разфеженнн.Получают 93 весовых части анилина, свободного от нитробензола.Пример Н. К 100 весовым частям...

Номер патента: 82174

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Коринфский, Стронгин

МПК: C07C 209/84, C07D 251/62

Метки: меламина, технического

...ВОО. поткисл "Иной азот;с Й Псл 1На 0а мл,;1;н,а 100м"лы 1 ня бор,т "00, хололОй: о;и и азотной кпслотьдо СОС 1 с)жяниЯ 0 3 4,0 2 П льп От: .сьВИ 10 т ня нмтч-фпльтре и прОмывают 50 л хололнсй воды.Г 1 ример, )" бя: с: сял:ГЙ зял: - .я:О-.О .: ВО;,ы, добявлЯот азотной кислоты то содержяци) -0 2/л,:,.:я зт " с т мешал;:1 и загружают 100 кг технигсскс.о гме 1 я)Нна.Перемешивают в течение 1 чся.с 1)слякгегют и;льп ня нутчфильтр (разхецпВанне можно псо;ззо.:пт,Ппя)с .я м.ц-ол) рОтсасывают жилкость и промывают мс.ямп)я ня )Пльтре 50 л волы.82174Затем меламин загружают в растворитель, приливают 3000 л,воды и азотной кислоты до концентрации в О,С - 1,0 г/ Нагревают до 95 - 97 С, поддерживают зту температуру 30 ясия. и фильтруют, Фильтрат...

Номер патента: 88624

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Поздняков, Штернберг

МПК: C07C 209/84, C07C 211/10, C07C 211/63 ...

Метки: виннокислого, выращивания, кристаллов, однородных, этилендиамина

...температуру пересыщения, что позволяет получать однородные кристаллы, обладающие высокими пьезоэлектрическими показателями.Особенность выращивания больших однородных кристаллов виннокислого этилендиамина заключается в способности этого материала образовывать чистые, лишенные неоднородностей, кристаллы при пересыщении раствора, превышающем некоторое минимальное критическое значение. СВИДЕТЕЛЬСТ ДНОГОДНЫХ КЕИС 1 АДЛОВЗТИЛ ЕНДИАМИ НА.м 1 ьбос.ехку СС Киста;ьль оольшцьсства веществ как правило, хорошо образуются из слабо пересыщенных растворов. С увеличением пересыщеция раствора скорость роста кристаллов возрастает. Однако при некоторой пределыо (для данных условяь) степени пересыщсция образование чистых, однородных кристаллов...

Номер патента: 111779

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Ванюшина, Вилесова, Щерба

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина, степени

...поглощения, соответствую:цих С: - М и 1 Н Группам. Зтот к 01 кгроль может осуществляться с П 1 эменепслюбого подходящего спектрогра 1 ра,наприхер, марки И 1(Снаризме из 11 Г) и производиться В цехе В герметизированнои кабине. Вре. я определения около 1 О мин., что даст возможность вести контроль В условиях заводской ректификации гексаметилепдиамина.;.т 0 т метод Открывает Воз 1 ожпость усганов,ения режима ректифик."цн 1., Обеспеиваюн,его дс 1 ствнс;ыу 1 О чистоту получаемоГО Гексаметнле 1 диамина, Испо;,1 ьзование же аоо Гексаметилендиамина в процессе поликопденсации обеспечивает достижение нового технического эффекта, выражающегося в получении полиамидного волокна стабильного повышенного качества.Ниже приводятся примерь контроля...

Номер патента: 140065

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белоусова, Литвинова, Павлова, Тараненко

МПК: C07C 209/64, C07C 209/84, C07C 211/51 ...

Метки: n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина

...в экстрагировап примесей этиленгликолем, для чегополученный плав с температурой около 300 при интенсивном размешивании постепенно выливают в концентрированный этиленгликоль, предварительно нагретый до температуры не ниже 145 - 150.В результате этой операции образуется суспензия Х,К-ди+нафтилфг-фенилендиамина в этиленгликоле, которую немедленно отфильтровывают, промывают горячим этиленгликолем и горячей водой изатем сушат.Однократная промывка обеспечивает получение продукта с температурой плавления не ниже 228.Предлагаемый способ неизвестен.Прк пенение способа позволяет значительно упростить технологиювыделения и очистки Х,К-ди-р-нафтил-п-фенилендиамина и свести ее и.одностадийной операции, то есть к...

Номер патента: 147189

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Зильберман, Калугин, Переплетчикова

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина

...- 50 отгоняют воду. Основную фракцию гексаметилендиамина отбирают при температуре 110 в 112. Получают 84 г гексаметилендиамина с температурой застывания 40,6, Очищенный продукт содержит 0,04% циклогександиамина,2 и 0,004/о И-алкилальдиминного азота. Адитиновокислый гексаметилендиамин, полученный из очищенного таким образом гексаметилендиамина, характеризуется стабильной окраской.Ниже приводится таблица сравнительных данных очистки гексаметилендиамина с применением различных солей координационно-ненасыщенных металлов.,4 сдоо ох хЯфацоФаах хо х- х Цветность адипиновокислого гексаметилендиамина в мм шкалыиз метилоранжа Содержание примесейв очищенном продуктев % Название и количество добавки в г на 100 г...

Номер патента: 165742

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: 165742

...от примесей фенольпого характера. Указанные известные методы очистки 3 нитро-ахИОтолуо,1 а не позволяот гОлуитьпродукт, свооодный от фенольных примесей,обнаруженных авторами.Предлагается для упрощения процесса сырой продукт нагревать с разбавлепньв раствором щелочи при 90 - 95"С в течение 2 -2,5 час,Полученную после гидролиза пасту 3-питро-аминотолуола без предварительной отмывки от кислоты обрабатывают водным раствором едкого патра при 90- 95 С в тление2 - 2.5 час. Данный способ позволяет получать 3-нитро-ахннотолуо; с содер; апемчистого всцсства 99 68 и т. пл, 1144 -14 8 С с выходом 70 - 71%, считая 1-Толуцдин,Пример,В трехгорлую колбу с мешалкой и термо 5 метром вливают 25 г 30,",-ного раствора едкого патра, 60 х 1,г воды и вносят...

Номер патента: 194089

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуцалюк, Институт, Кудинова, Суворов

МПК: C07C 209/84, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: дихлорбензонитрила, непрерывный, одностадийный

...продолжительность работы катализатора.25 3) Двуокись титана, являющаяся составным компонентом предлагаемого катра, относится к числу доступных, нед ных и дешевых реактивов.П р н м е р 1. Через реакционную трубку 3 длиной 1100,цм и диаметром 21,цм, запол94089 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Редактор Л. А. Ильина Текрсд Т. П. Курилко Корректоры; С. М. Белугина и Г. И. ПлещаковаЗаказ 1371/3 Тираж 535 ПодписноеЦЯИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ненную окисным ванадиевотитановым ката.111- затором, приготовленным сплавлением пятиокиси ванадия и двуокиси титана, взятым в соотношении 1: 0,5, пропускают смесь, состоящую из...

Номер патента: 196882

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Задов, Ильмушкин, Копылова, Король, Хатминскмй

МПК: C07C 209/84, C07C 211/58, C07C 215/86 ...

Метки: параоксинеозона-4-оксифенилбета

...слоя расплавленного параоксинеозона. Последний обрабатывают водой при 140"С ц давлешш 2,5 - 3 ага. Полученную водцу 5 о эму, ьс 5 и отстаивают и течение 15 - 30 хан и разделяют, 11 цжцц слой - расплавленный параоксицеозоц с удельным весом 1,1 направляют ца ооезвожи. наис. Верхний слой с удельным весом 1,03 цац 1 авл. ог в канализацию.Обсз 5 кокигацце о 5 цщснного параоксицеозоцровод 51 под вакуух 5 ох прц тех 5 пературе 1,0 С в течение 3 - 4 час, после чего расплавленный параоксицеозоц подают на кристаллизатор ц по,уца 5 от в чешуироваццом виде. Получают продукт с температурой застыга 5 ши 132 С, сод;ржание золы в цсм це более 1 с/с, т. с. цо ацалцтц секим показателям соответствует пехцц вским условиям СМУ-21- 175-65.Выход...

Номер патента: 232978

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корнилина, Михеев, Поспелов, Смол, Фукин

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: гёксаметилендиамина

...0,05 загружают в куб ректификационной,колонки,Туда же добавляют воду (около 20% от веса,взятого сырца) и через барботер подают аммиак со скоростью 0,1 г КНз,100 г сырца в 1 час. Аммиак подают в течение всего времени ректификации,При температуре 60 - 65 С и давлении 100 лл рт. ст. отгоняют азеотроп гексаметиленимин - вода и воду, после чего устаыавливают ост. давление 3 - 40 ял рт. ст., и при температуре 105 - 110 С отгоняют головную фракцию (около 14/о от веса сырца),При температуре 110 С отбирают целевую фракцию (около 55/о веса сырца) с аминным числом 99,3 - 99,6; т. заст. 40,4 - 40,6 С, не содержащую гексаметиленимин, Е-аминокапронитрил, диаминциклогексан и только шиффовых оснований 0,009 - 0,002 вес. %,Кубовые остатки составляют...

Номер патента: 243625

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Киссин, Рум, Тимохин

МПК: C07C 209/84, C07C 211/59

Метки: з-нитро-4-аминотолуола, технического

...разбавления раствора азоамина в этиленглпколе. Спосоо очистки технического 3-нитрнотолуола путем его экстрагированияси растворителем, обработки полученнц.е раствора активированным углем25 ления целевого продукта добавлениемвору воды, отличающийся тем, что,увеличения чистоты продукта и рассырьевой базы, в качестве растворитрут этиленгликоль или изопропиловы о-амииз смеого выи выдек растцелью 1 ирения еля бе-спирт,нного 3-нитро- зятого на очистИзвестен способ очистки технического 3-нитро-аминотолуола, заключающийся в том,что технический продукт обрабатывают48-ной серной кислотой, раствор обрабатывают активированным углем, а затем выделяют целевой продукт добавлением к растворуводы.Для увеличения чистоты продукта и расширения сырьевой...

Номер патента: 322322

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гальперин, Якушкин

МПК: C07C 209/84, C07C 211/27

Метки: ксилилендиаминов

...ч.ени вес, ч. м-ксилилендиами вес. % изофталонитрила воды, затем воду отго илендиаминов от льную, иминную юигийся тем, что,Известен способ очипутем экстракции праминов в системе жидщенными алифатичесскими или ароматичесгС целью упрощенияспособ очистки ксилиных при гидрированикислот, от примесей,ную, иминную или амчающийся в том, чтопутем гидролиза приГидролиз желательновии оснований, наприхка илилендиами- анбензиламиа, добавляюттвора КаОН.ют ксилилен- цианбензилбнаруживают.илилендиамифталонитрила,миака, затем онкой диамиржащий изо-. К 50 вес. ч, м-ксилилендиами 2,0 вес, % изофталонитрилаи 2,0 вес. г, аминонитрила, добавляют 50 вес. ч. воды и смесь греют при давлении 10 ат и 150"С в течение 6 час. Затем отгоняют воду, диамин перегоняют...

Номер патента: 359248

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гомозова, Демидова, Железнова, Попов, Токарева, Шехтман

МПК: C07C 209/84, C07C 211/12

Метки: trxbrfffjmlбиблиотека, гексаметилендиаминавсесоюзнаяяаштно

...через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г активированного угля марки ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0045% по отношению к ГМД. Таким образом, степень очистки от ДАЦГ составляет 96,3%. Полученный продукт не содержит ионов кобальта и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1 10 - %. Потери ГМД при очистке практически отсутствуют,359248 Предмет изобретения Составитель 3. КомоваТехред Т, Ускова Корректор О, Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 185/17 Изд. Хо 787 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. 43,28 г соли АГ,...

Номер патента: 386923

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 209/84, C07C 211/10, C07C 211/50 ...

Метки: диаминодифенилметана

...Дегидрохлорирование хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов вод раствором аммиака или щелочи с после щим отделением аминов, суспендирован в водном растворе, и промывкой их водой 5 освобождения от неорганических иродунейтрализации,По данным анализа, полученным мето о-жидкостной хроматографии, предла й способ позволяет полностью освобо си 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифетана от примеси 2,2-изомера. П р и м е р. К 50 г смеси изомеров диамиио:дифенилметана, содержащей 4,0% 2,2-изоме ра, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной...

Номер патента: 419515

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Загуменнова, Кудим, Соколов

МПК: C07C 209/84, C07C 211/51

Метки: м-фенилендиамина, растворов

...мидом,Изобретение относится к новому способу очистки растворов м-фенилендиамина, которые используются при синтезе термостойких полиамидов и полиэфиров.Известны различные способы очистки растворов м-фенилендиамина с помощью различных сорбецтов.Известен также способ очистки растворов м-фсцилецдиамцца путем обработки горячсго раствора солями тякслых металлов, образующих цсрастворимыс комплексы с о- и и-фсццлецдиаминами.Однако известные способы нс позволяют получать целевой продукт высокой чистоты.С целью повышения чистоты продукта очистку растворов м-фенилендиамина проводят с помощью сорбента - порошкообразного полиметафениленизофтал амида.Полимер, получаемый ца основе диамица, очищенного таким образом, давал при растворении в...

Номер патента: 566831

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Дятлова, Русина, Темкина, Тимакова, Уринович, Цирульникова, Шиленко

МПК: C07C 209/84, C07C 229/24

Метки: водорастворимых, комплексов, неорганических, примесей

...Составитель Л. Иоффе Тскред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Реда кто р А. Соловьев а Заказ 1888/8 Изд. Мо 634 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью упрощения процесса очистки от неорганических примесей хорошо растворимых в воде и нерастворимых почти во всех органических растворителях комплексонов предложено растворять смесь комплексонов с органическими примесями, полученную после упаривания смесь реакционных растворов обрабатывать в кипящем диметилформамиде, отфильтровывать нерастворившиеся неорганические соли и высаживать комплексоны из растворов диметилформамида обычными органическими...

Номер патента: 1617889

Опубликовано: 27.10.1995

Авторы: Бикбулатова, Денисенко, Скляр

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: n-алкилдинитроанилинов, n-нитрозоанилинов

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ N-АЛКИЛДИНИТРОАНИЛИНОВ ОТ N-НИТРОЗОАНИЛИНОВ путем термической обработки технического продукта в дихлорэтане, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его осуществляют при 140-190oС и давлении 2-15 атм.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при 160-170oС и давлении 4-10 атм.