Архив за 1969 год

Номер патента: 248653

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Влудова, Гущина, Михайлов, Михайлова

МПК: C07C 45/46, C07C 49/825

Метки: 4-диоксибензофенона

...светостабилизатора в промышленности полимерных материалов.Известен способ получения 2,4-диоксибензо фенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином в спиртовой среде при нагревании до температуры 80 С с последующим выделениеаг целевого продукта известными приемами, Однако такой 2,4-диоксибензофе нон содержит примеси (сложный эфир спирта и бензойной кислоты), придающие ему неприятный запах и нежелательную окраску.Для улучшения качества целевого продукта предлагается процесс вести в среде уксусной 15 кислоты и ацетата натрия,При температуре100 С выделяют целевой продукт без цвета и запаха.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильни ком и капельной воронкой, загружают 50 мл 50%-ной...

Номер патента: 248654

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зубова, Измайлова, Макаров, Никитина

МПК: C07C 253/16, C07C 255/12, C07C 255/17 ...

Метки: ацетонциангидрина

...2,5%,Предлагается использовать в качестве гетерогенного катализатора при синтезе ацетонциангидрина цеолиты типа А, Х, У в натриевой форме.Применение гетерогенного катализатора посравнению с гомогенным дает ряд преимуществ: катализатор можно отделить от про.дуктов реакции; отсутствует необходимость применения растворяющего вещества (воды) для введения катализатора и необходимость 5 конечной нейтрализации катализатора, а следовательно, удается избежать присутствия минеральных солей в конечном продукте.Пр им ер, В реактор типа сструба в трубезагружают 24 г катализатора марки А. Смесь 10 технических продуктов ацетона (47,4 мл/час)и синильной кислоты (25,0 лтл/час) подают на катализатор сверху со скоростью 72 лл/час.Катализатор в процессе...

Номер патента: 248656

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Библивтека, Горбань, Кулибеков, Кулибекова, Патент

МПК: C07C 17/08

Метки: ланолина, хлористоводородного

...и термометром, помещают 100 г ростовского ланолина, который нагревают до расплавления (40 - 50 С), Затем в колбу пропускают газообразный хлористый водород в течение 10 - 60 льин с интервалом 10 лик при оптимальной температуре реакции 42 - 56 С. При этом наблюдается максимальное присоединение газообразного хлористого водорода при пропускании его в течение 1 час в количестве 0,4 - 0,6 г моль на 1 г лоль ланолина.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, описанную выше, загружают 100 г ростовского ланолина со следующими константами: цвет буро-желтый, температура каплепадения 39 - 43 С;кислотное число 0,7; гидроксильное число 30,2; число омыления 105; йодное число 24,8; эфирное число 104,3; неомыляемые Всесоюзная иатентпо-т:хическал...

Номер патента: 248657

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Еса, Институт, Хачатр

МПК: C07C 67/14, C07C 69/712

Метки: дихлорфеноксиуксусной, з-нитро-4-оксибензилового, кислоты, эфира

...перемешивая, реакционную смесь248657 С 1 зНО,МС 12 Составитель Н, ТокареваТехред Т. Н. Курилко Корректор Л. В. Анисимова Редактор С. Лазарева Заказ 25/3 Тираж 480 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисзров СССР Москва 7 К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3нагревают на водяной бане при 90 - 95 С в течение 12 час, после чего выливают в стакан для кристаллизации. После отделения кислоты декантацией вещество промывают несколько раз водой. Вес технического 3-нитро-оксибензилхлорида 750 г,П р и м е р 2. Конденсация 3-нитро-оксибензилхлорида с натриевой солью 2,4-Д.В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, воздушным холодильником и термометром, вносят 187 г...

Номер патента: 248658

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атент, Руднев, Хаскин

МПК: C07C 51/295, C07C 57/44, C07C 57/52 ...

Метки: грлс-а-хлоркоричной, кислоты

...гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов и амины.П р и м е р 1. 4 мл 30%-ного раствора едкого патра и 0,2 г а,р-дихлоркоричного альдегида перемешивают 2 час при 20 - 25 С. После подкисления соляной кислотой получают 0,18 г (99,1%) транс-,а-хлоркоричной кислоты т, пл. 137 С (из петролейного эфира). Вещество не дает депрессии температуры плавления с транс-хлоркоричной кислотой, полученной известным способом.П р и м е р 2. 15 мл 5%-ного раствора едкого натра смешивают с 1 г метилата а,р-дпхлоркоричного альдегида, перемешивают3 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 100 С. Затем массу охлаждают и подкисляют солянойкислотой.т 0 Выход 0,7 г (89,7%), т. пл, 136 - 137 С (изводы).П р им ер 3. 20 мл 10%-ного растворакальцинированной соды...

Номер патента: 248659

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, диалкилфосфорнойкислоты

...пестицидов. тают взаимодеисрисутствии третиристого водороде с последующикта известным сп Р 9,24. Р 9,7 В ,42 П,р и м е р 2. В условиях прим 20 ют ацетилвиниламид диэтилфос ты. Смесь 0,03 г моль р-ацети 0,03 г моль триэвиламина и 0,0 этилхлорфосфата, нагревают до Выход продукта 94,0%; пп 1,4802; МКо 54,39; выч, 52,6 Найдено, %: Х 6,86; Р 13,51. СсН 16 И 04 Р-ССН=СНХНР(ОН), -(С,НоЮ НйО О П р и м е р 1. 4-Хлорбензоилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. Р-Ацилвиниламины подве лию с хлорфосфатами в п ных аминов, акцепторов хл в органическом растворител выделением целевого проду собом. Процесс осуществляют по248659 Предмет изобретения 3 - СС.Е 1 = СНХ 11 Р(ОЛ ),О 0 10 Составитель А. В, НестеренкоТехред Т, П, Курилко Корректор Л. В, Анисимова...

Номер патента: 248660

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Патентно, Руднев, Хаскин

МПК: C07C 231/10, C07C 233/11

Метки: а-хлоркоричной, амидов, кислоты

...известным приемом.Пример 1 лоты. оркоричной кис ми Смесь 1,5 г а,р-дихлоркоричного альдегид амина, 1,46 г триэтиламина и 30 мл толуола нагревают в течение 3 час с обратным холодильником на водяной бане при 80 С, Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший 2 осадок солянокислого триэтиламина и промывают его 10 мл горячего толуола. После отгонки растворителя из соединенных толуольных растворов получают 1,2 г (96,1% от теории) амида и-хлоркоричной кислоты, считая 2 на а,р-дихлоркоричный альдегидамин. Т. пл.118,5 - 119,5 С (из дихлорэтана) .Найдено, %: С 1 19,15; Х 7,88.СсН 8 С 1 О.Вычислено, %: С 1 19,52; 1 л 1 7,71. 3 Прим ер 2. м-Хлоранилид-а-хлоркоричной кислоты. Пример 3. Анилоты.К раствору 2 г...

Номер патента: 248661

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балтрушис, Бересневнчюс

МПК: C07C 213/04, C07C 231/08, C07C 233/08 ...

Метки: 248661

...выдепяют известным способом с выходом 58-70%.П р я м е р 1. Синтез Й -(5- хлор-пяридяп) - Ь - аминопроционовой киспо 48 ю 23; Н 5 в 29;Се 17,75;-(5явой течение опь М - (5- хлор И нопропионовой, кислоты иают в течение 4 че охлаждении реакционв дистиллированной кристаппизовывают . 20 32- пиркдип)-. Р -амиВыход 1,4 г (70%).сталлизапии из водно- продукт плавится при.-2- пиридип Ь- ,%; Йу и а 21 ВЬ 32,73 После трехкратной пиртового раство 483 148 6 оС обретен ияядов т 1 -(5- гапогенинопропконовых кислот ения Смесь 2 г 2- пиридип)- я 10 г мочеви при 135 145 ную массу раст воде и амиднопроп Эпементарный анализ,Найдено%: С 48,16;-бром -2- цириднп)-, 3 -аминопропиокислоты и 3 г мочевины нагревают в5 ч при 140-145 фС.Амид ф- (5 бром-...

Номер патента: 248662

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иркутский, Скворцова, Степанова, Шванева

МПК: C07C 235/56

Метки: gвинилоксианилидов, комплексных, оловом-ii, соединений, хлорным

...ароматической кислоты подвергают взаимодействию с хлорным оловом в среде абсолютного бензола при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пр имер 1. Получение комплекса на основе п-винилоксиацетанилида и с 1 пС 14.К раствору 1,65 г пС 14 в 10 мл абсолютно. го бензола приливают раствор 1,15 г а-винилоксиацетанилида в 60 мл абсолютного бензола 1=-при 25 С). Сразу появляется осадок, который отфильтровывают через 0,5 час, промывают смесью бензола и серного эфира (20: 1) и высушивают в вакуум-эксикаторе. Получают 2,2 г (76%) продукта с т. пл. 112 С.Найдено, %: С 38,85; Н 3,45; Яп 18,77,С 2 п Н 22 Х 204Я и С 14.Вычислено, %: С 39,06; Н 3,60; Яп 19,30, П р им е р 2. Получение комплекса...

Номер патента: 248664

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07C 17/18, C07C 21/16

Метки: патентно, техклгггг-дл, штаiотека

...целевого продукта перегонкой. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора. Колбу погружают в охлаждающую смесь (лед - соль), температуру которой поддерживают 0 - 10 С. В колбу медленно прикапывают 20,4 г (0,2 моль) 1-окси-метилбутанона. После прибавления 15 части кетоспирта мешалку пускатот в ход и продолжают прикапывание кетоспирта с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднялась выше 25 С. Затем смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 40 - 45 С до полного растворения пятихлористого фосфора (30 - 40 мин),2Колбу соединяют с елочным дефлег.матором длиной 40 - 45 см и отгоняют...

Номер патента: 248665

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военна, Евплов, Пат, Стерлин

МПК: C07C 303/04, C07C 309/04, C07C 309/06 ...

Метки: алкан, ангидридов, галоидсульфокислот, смешанных, фосгеноксима

...ПОЛУЧЕНОСГЕНОКСИМА И АЛ(0,15 моль) фосгеноксимэтилацетатн ого комплекс15,2 г (0,15 моль) абсолюпрои охлаждении льдом. Срлый осадок. Затем реакцтят при перемешивании 2,5не и оставляют на ночь. Овают на стеклянном пориси промывают эфиром.От фильтрата отгоняют эфостаток перегоняют в вакууме.Получают, г:1 фракцию(90 - 93 С/0,17кубовой остатокПовторной перегют бесцветную ж85 С/0,1 мм рт. ст,;Найдено МК 34,6= СС 1 а выч. 34,26.Найдено, %; С 12,32; 12,28;Х 7,44; 7,63; С 37,50; 37,66,СеНаС 12;Оа 8.Вычислено, %; С 12,52; Н 1С 36,93,И 1(-спектр этого соедин ятенсивные характеппстцче ие248665 Предмет изобретения Составитель И. КривошеинаТехред А, А. Камышникова Корректор Т, А. Абрамова Редактор С. Лазарева Заказ 3427/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 248666

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гмиро, Институт, Магазаник, Наук, Хромов

МПК: C07C 149/32

Метки: аммониевых, ароматических, дисульфидов, дичетвертичных, производных

...ацетоном, эфиром и трижристаллизовывают из и-пропилово Выход 1,02 г (28% от теории); т205 С. Найдено, %: С 43,46; 43,00; НМ 5,06; 5,15; 5 22,96; 22,80. СяоНз 2 И 2 баОв Вычислено, %: С 43,15; Н 5,75Ь 23,ОО. ют, про ды пер о спирт пл. 204 -8; 5,9 К 503; вых отли нофе стви гало с по вых 4,4-бис- (ди метил 6,56 г (0,026 моль)ацетона выдержи 2 Изобретение относится к получению производных дифенилдисульфида, которые могут найти применение в качестве фармакологически активных препаратов.Предлагается способ получения дичетвертичных аммониевых производных ароматических дисульфидов, заключающийся в том, что 4,4-бис- (диалкиламинофенил) -дисульфид подвергают взаимодействию с алкилирующим агентом, например с галоидным алкилом или...

Номер патента: 248667

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зиновьев, Миронова

МПК: C07D 231/06, C07D 231/12

Метки: пиразола, пиразолина, производных, этилтиольных

...соединения.Предлагается способ получения гетероциклических аминотиолов, содержащих в цикле два атома азота. Способ состоит в том, что производные пиразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота, 10П р им ер 1. р-(3,5-Диметилпиразолил)- этилмеркаптан формулы Т. кип. 75 - 77 С (2 мм рт. ст,); перо(Р 4 1,0564; МК найд. 45,21; МК выч. 45,Найдено, %: Х 18,59; 18,20; Я 21,20содержание вещества, определенное йрически, 97 с.Вычислено, %: М 17,93; Я 20,52.П р и м е р 2. р-(3,5-Триметилпиразолэтилмеркаптан формулы В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6,0 г (0,1 лголь) этиленсульфида, 22,5 г (0,2 моль) 3,5,5-триметилпиразолина и 25 лг...

Номер патента: 248668

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балезина, Власов, Колбина, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 248668

...серы, перемешивают 2 час и оставляют на ночь. К образовавшейся суспензии тиолята натрия в жидком аммиаке в течение 30 мин прибавляют 10,9 г С,НВг в 50 лтл диэтилового эфира. Через 6 час перемешивания большей части аммиака дают испариться, остаток обрабатывают водой (100 лтл), органическую часть экст,1(,; 1 Згч 1ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ11ссдеРжАших спиРтов т"иЕЙ:я 102" --рагиоуют диэтиловым эфиром (3 Х 100 мл) исушат поташом,При перегонке в атмосфере азота получают6,8 г (48/,) 1-винилокси-этилтиопропинас5 т. кип. 47 - 48 С; п 2 ро 1,5072; с 14 о 1,0007;МК о найд. 42,19; выч. 42,06.Найдено, %: С 59,27; 59,31; Н 7,09; 7,11;Я 22,11; 22,35,С 71110 О10 Вычислено, /о С 59,16; Н 7,04; З 22,52Строение подтверждено ИК-спектром. Впнилоксигруппе...

Номер патента: 248670

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: библиоте1л, плтенткотхнкческдя

...1. Смешанный О,альфа-три(Н) пропилстаннил) - э 5фат.Смесь 9,5 г (0,06 моль) О,О-диметилдитиофосфата, 16,5 г (0,062 моль) винил-три(Н)пропилолова, 1 мл насыщенного раствораэтилалкоголята натрия и 50 мл сухого бензола 30 нагревают при перемешиванип в течение б часпрп.температуре 60 - 70 С, после чего смесьохлаждают, фильтруют, удаляют бензол иостаток фракционируют в вакууме.Получают 5,7 г вещества с т. кип. 98 - 103 С(7 мм рт. ст.), пзо 1,5180, с 12 о 1,2500. Выход22% от теоретического,Найдено, %: С 36,28; Н 6,7; Р 7,15; Я 14,60;Яп 30,68.СН 10 зРзЯп.Вычислено, %: С 36,00; Н 7,15; Р 7,15;Я 14,80; Яп 27,43,П р и м е р 2. Смешанный 0,0-диэтпл-Яальфа-три (Н) пропплстаннил 1 - этилдптиофосфат,В условиях примера 1 из 9,0 г (0,05...

Номер патента: 248671

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Власова, Кочетков, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: 4ecks, дезоксигликофосфонистыхкислотг-й, ояиазчi••

...кислотой.П р и м е р 1. 6-Дезокси-глюкофосфонистая кислота,В приборе Дина - Старка нагревают 1глюкозы, 8 г фосфорноватистой кислоты и40 мл бензола в течение 45 мин при температуре кипения бензола. За это время из реакционной среды отгоняется 1 мл воды, Затем реакционную смесь выдерживают при 80 - 85 С 3 в течение 6 час, технический продукт выделяют из реакционной среды переосаждением эфиром из метанола, После хроматографической очистки технического продукта на колонке с целлюлозой в системе изопропанол: аммиак: вода = 7; 1: 2 выход 6-дезокси-глюкофосфонистой кислоты 35%. К, = 0,37 (система изопропанол: аммиак: вода = 7: 1: 1).Найдено, %: С 29,35; 29,15; Н 6,55; 6,64; Р 12,02; 12,21.Вычислено, %: С 29,4; Н 6,54; Р 12,6. П р и м ер 2. В...

Номер патента: 248672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоленов, производных

...спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 248673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих

...-окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 248676

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гекситциклофосфрнатгр

...С 1-1 - 01.СН - О,08; Н 7,15; 7,30 6,21; Наидено, Р 9,60; 9,91.С 1 вН 2 зОтР Вычислен о, %: С 46,48; Н 7,43; 2, В круглодонную одильником загружа моль) сорбит (мании диоксане, 2,2 г (0,02 3,1 г (0,022 моль) ч да. Синтез с гексит дут в аналогичных у осфоната, близкий кР 10,0. Прим ерратным хо.5,68 г (0,02фосфонитаэтиламина истого углерфонитами вход циклофг 5 ному лкил, основан на двергают взаимоом и четыреххлоиоксана при темм выделением цеприемами, В каманнит, сорбит.условиях, с ко- ситциклофосфонаНайдено, %: С10,80; 10,74,С 1 о Нв 10 т Р.Вычислено, %: 42,06; 42,34; Н 7,14; 7,П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обным холодильником загружают раствор З 24; Р 10,9,СН - ОНфСН - О - Р - 1 х, где Й - циклоалкил или а том, что...

Номер патента: 248677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: 4-фенилен-бисдитиофосфоновой, ангидрида, кислоты

...аморфн Выход 92%, т. Найдено, %: Р СвН 4 Рв 54О Вычислено, %:- 7 час). Затем реакционную час для удаления избытка сеаждают, и выделившийся осавают, промывают бензолом и представляет собой высокоый желтый порошок.пл. ) 200 С.22,9; 3 48,2. описан- лен-бисвР; Р Р 23,3; 3 дмет изо 1. Способ бис-дитиофо тем, что 1,подвергают при нагрева например пи теле, наприм 2. Способ агревание вполучения ангидридсфоновой кислоты,4-бис- (дихлортпофосвзаимодействию снии в присутствииридина, в органичеер хлорбензоле.по п. 1, отличающедут до 130 - 140 С. 20н иися тем, что Предлагается способ получения нного в литературе ангидрида 1,4-федитиофосфоновой кислоты формулы Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок...

Номер патента: 248678

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гвкситамидофосфонатов

...продукта из В качестве гекситов исп бит, Синтезы проходят в количественным выходах патов.Пример 1. В кругл ратным холодильником 6,24 г (0,02 люль) сорбцт (маннит) ццклогек. сцлфссфонцта в 50 м,г диоксана, 3,2 г(0,042 люль) диэтцламцна и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную 5 смесь выдерживают в течение 4 - 5 час прц температуре 80 С. Осадок солянокцслой соли диэтиламцна отфильтровывают, а из фильтраа а упарцвают диоксан при температуре 70 С/16 лтм рт. ст. Получают 7,62 г (около о 100% от теории) гексцтамцдофосфоната. Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62; Х 3,14; 3,40. С 1 оНз 40 тР 1 Х 1. Вычислено, % С 50,13; Н 8,86; И 3,65. 5П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор5,72 г...

Номер патента: 248679

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 248679

...час. Затем температуру повышают до 160 -170 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения выделения хлористого водорода, Реакция заканчивается через 10 -5 12 час в зависимости от высоты барботажногослоя. Выделяют перегонкой в вакууме 78,5%продукта с т. кип. 220 - 225 С/1 - 2 мм рт. ст.;ро 1,2362; пас 1,6500,Найдено, %: Р 9,39; Я 29,27.10 С 1;Н 1;РЯз.Вычислено, %: Р 9,65; Я 29,55.П р и м е р 2. Дибензилтритиофенилфосфонат получают в условиях примера 1 из0,05 г моль дихлорангидрида фенилтиофосфо 15новои кислоты, 0,11 г моль хлористого бензила и.3 капель пиридина,Получают 70% вещества с т. кип, 243 -248 С/0,5 мм рт. ст,; д 4 о 1,2459; пЯ 1,6840.Найдено, %: Р 7,84; Я 24,38.Вычислено, %: Р 8,04; Ь 24,86,П р и м е р 3,...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 248681

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, диалкилтиофосфорной, замещенных, кислоты

...этилат натрия, приготовленный нз 3,5 г Иа. Прн этом температура поднимаетофосфаспирте этилат пирта и ура ре- Реакводяной сернымводой,ют 2,1 г130 -1,0883:248681 П редмет изобретен и я Составитель М, КоротеевРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 34277 Тираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о, 1 Ч 11,30; 11,22; Р 12,34; 12,39; Я 12,11; 11,81.Вычислено, %: Х 11,2; 5 12,8; Р 12,40.П р и м е р 3. О,О-дибутил-М- (2-цианэтил)- амидотиофосфат.К смеси 12,7 г амидо-О,О-дибутилтиофосфата и 3,1 г акрилонитрила в 20 мл бутилового спирта добавляют бутилат натрия, полученный из 0,3...

Номер патента: 248682

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завгородний, Макаров, Мальцева, Николаев, Петров

МПК: C07F 7/22

Метки: 1-триалкилстаннилбутадиенов-1, выделения

...полученных наряду с другими оловоорганическимп соединениями взаимодействием триалкилгид. ридстаннанов с винилацетиленом,Способ заключается в том, что полученную по указанной реакции смесь продуктов обрабатывают амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила, При этом вещества, сопутствующие целевому продукту, переходят в соединения, имеющие большие температуры кипения, и впоследствии отделяются известными методами, например перегонкой.П р и м е р. К амиду натрия, полученному из 2 г (0,09 моль). натрия, в жидком аммиаке прибавляют по каплям в течение 5 мин 34 г аддукта триэтилстаннилгидрида с винилацетиленом в виде 50%-ного раствора в абсолютном эфире, После 30 ттин выдержки...

Номер патента: 248683

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 15/00

Метки: 248683

...давлении 160 мм рт. Ст. Маточный раствор фильтруют через воронку Бюхнера, а кристаллы промыние относится к получению нового го соединения платины, которое ти п именение в аналитической хивают декантацией небольших порций ацетонитрила 4 - 5 раз. Кристаллы сушат в вакуумэксикаторе и анализируют. Выход гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония (4,33 г)5 по растворившейся платине 99,8%, Выходчетырехвалентной платины п току 76,5%.Найдено, Ъ: С 32,6; Н 5,90; Х 3,7; С 1 31,0;Р 1 26,8,Вычислено, %: С 33,2; Н 6,63; 1 Ч 3,87;10 С 1 29,5; Р 1 2,О,При термическом разложении в присутствиивоздуха при 300 С 0,2519 г продукта выделяют 68 игл углекислого газа, 0,0492 г хлор-ионаи 0,0920 г Р 1 Се.15 Найдено, %: Р( 74; С 1 26.Вычислено, %. Р 173,4; С...

Номер патента: 248684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианов, Емель, Троенко

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил(арил)полихлорсилоксан08

...заключающийся в том, что алкил(арил)хлорсиланы гидролизуют водой в жидкой фазе с последующей конденсацией полученных гидроксилпроизводных с исходными 10 алкил(арил)хлорсиланами и выделением целевого продукта известными приемами. Способ приводит к получению смеси мономерных и полимерных алкил (арил) полихлорсилоксанов различного строения, 15Для повышения выхода целевого продукта за счет увеличения селективности процесса стадию гидролиза предложено проводить в паровой фазе перегретым водяным паром в атмосфере инертного газа и в избытке исходного 20 алкил (арил) хлорсиланг.П р и м е р. Фенилтрихлорсилан подвергают гидролитической конденсации в парах в аппарате для ректификации. Размер ректификациоццой части аппарата равен...

Номер патента: 248685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Величко, Чижов

МПК: C07C 409/04

Метки: библиотека, чесяая

...- 90%.Пример. В герметичный реактор с мешалкой, манометром, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загоужают 28 - 32%-ную перекись водорода и в течение 0,5 - 1 час при интенсивном перемешивании приливают к ней 92 - 96%-ную серную кислоту при температуре не выше 50 С. В полученную смесь при внешнем охлаждении и энергичном перемешивании барботируют изобутилен (1 - 1,1 моль на 1 моль Н.02) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50 С, а в реакторе сохранялось давление изобутилена 0,3 - 1 ати. Подачу изобутплена прекращают при достижении заданного привеса (контроль по показанию газового счетчика или по увеличению объема реакционной массы, последний в момент окончания реакции должен составлять 2,2 - 2,3...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...