Чесяая библиотека

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСова Соеетскиа Социалистичаскил РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,Ч 1.1968 ( 1246424,23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 18.Ч 11,1969. Бюллетень Л Комитет по деламобретений н открыти н Совете Министров СССРта опуоликования описания Лвторыизобретения, Величко Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН ССС аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛ тепени чистоты целевогоия технологии процесса 3 Гидроперекись третичного бутила находит широкое применение как инициатор свободно- радикальных . реакций и как полупродукт з гроизводстве других инициаторов, применяемых в процессах полимеризации, в частности, 5 трет-бутилпербензоата,Известен способ получения гпдроперекисп третичного бутила (ГПТБ) из изобутилепа и 29 - 35% -ной перекиси водорода в присутствии избытка серной кислоты. Способ проходит в 10 две стадии. На первой стадии реакцией изобутилена с серной кислотой получают трет-бутилсерную кислоту; на второй - перекисью ьодорода превращают трет-бути,гсерную кислоту в гидроперекись третичного бутила. Для 15 процесса требуется свыше У кг Не 804 на 1 кг полученной ГПТБ и пониженная температура (до 0 - 5 С). Цикл длится от 10 час до 1,5 суток. Получают смесь 70% ГПТБ и 30% перекиси трет-бутила, Чтобы получить более чи стую гидроперекись, используют 50%-ную перекись водорода или проводят дополнительную очистку (переводят гидроперекись в натриевую соль; отделяют перекись трет-бутила и выделяют гдроперекись из водного раство ра натриевой соли подкислепием). Выход целевого продукта (считая на 100% -ный) не превышает 70/о.Для повышения спродукта и упроще 0 предлагается через смесь перекиси водорода и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1,2 - 1,5; 1,0, пропускать изобутилен под давлением 0,03 - 1 атм и температуре 30 - 50 С. Затем отделенный слой гидроперекиси трет-бутила стабилизируют, отстаивают и сушат. Весь цикл длится 2,5 - 4 час. Выход целевого продукта (считая на 100%-ный) 82 - 90%.Пример. В герметичный реактор с мешалкой, манометром, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загоужают 28 - 32%-ную перекись водорода и в течение 0,5 - 1 час при интенсивном перемешивании приливают к ней 92 - 96%-ную серную кислоту при температуре не выше 50 С. В полученную смесь при внешнем охлаждении и энергичном перемешивании барботируют изобутилен (1 - 1,1 моль на 1 моль Н.02) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50 С, а в реакторе сохранялось давление изобутилена 0,3 - 1 ати. Подачу изобутплена прекращают при достижении заданного привеса (контроль по показанию газового счетчика или по увеличению объема реакционной массы, последний в момент окончания реакции должен составлять 2,2 - 2,3 первоначального объема смеси НО и Н:301). Время подачи изобутилена определяегся интенсивностью охлаждения и избыточным давлением и равно 1,3 - 2 чггс. После подачи изобутилена реакцион248685 Опыт Показатель 400 (4,2) 300 (3,2) 400 (4,2) 150 (2,7)196 (3,5)38 - 5011,30,5 150 (2,7)241 (4,3)34 - 360,051,50,5 200 (3,6)252 (4,5)36 - 380,031,71,0 250 364 312 2,0 (8) 3,8 (7) 3,4 (4) 80 (73) 90 (87) 82 (74) 08 1,2 0,886 0,887 0,890 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор Т. А. АбрамоваЗаказ 3427/11 Типаж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 5 К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ную массу перемешивают 0,5 час для стабилизации при 34 - 50 С, затем оставляют расслаиваться на 0,5 - 1 час при температуре20 С, Верхний слой гидроперекиси отделяют и пропускают через патрон с прокаленным М а 2304 Перекись водорода (28 -32%-ная), мл (моль) Серная кислота (92 - 96%-ная),мл (моль)Изобутилен, г (моль) . Температура реакции, ОС Давление, атиВремя реакции, часВремя стабилизации, час . Получение гидроперекиси третбутила, гСодержание перекиси третбутила, люль (%) Выход 100%-ной гидроперекиси трет-бутнла на НОг наизобутилен, % (теор.) Расход 92 - 96%-ннонй Н 2804,кг/кг ГПТБ .Уд. в. гидроперекиси трет-бутила при 20 ОС, г/смз Способ получения гидроперекиси третичного бутила взаимодействием изобутилена с перекисью водорода в присутствии серной кислоты с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышеПолученная гидроперекись трет-бутила содержит 4 - 8 о/о перекиси трет-бутила и бездальнейшей очистки пригодна для использования в качестве инициатора свободноради 5 кальных процессов,В таблице приведены условия и результаты3 опытов,ния степени чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, через смесь перекиси водорода и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1,2 - 1,5: 1,0, про пускают изобутилен под давлением 0,03-.1 атм и температуре 30 - 50 С.