Архив за 1969 год

Номер патента: 245750

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Косырев, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 213/00, C07C 215/08, C07C 239/04 ...

Метки: nf2-coдepжaщиx, спиртов

...реакторе, содержащем 5,2 г (0,118 моль) ацетальдегида, при охлаждении до - 75 С конденсируют 6 г (0,113 моль) дифторамина, Реакционную смесь перемешивают, отогревают до комнатной температуры, реактор продувают обескислороженным азотом и реакционную смесь подвергают фракционированию, При этом получают 9 г (82,3 с/с от теоретического) 1-дифтораминоэтанолас т. кип. 52 - 55 С (150 мм рт. ст.); с(о 1,223; п 1,3584; МКо вычислено 17,27; ЫК 1 найдено 17,45. Найдено, %: С 23,35; Н 5,22; К 13,61;Р 36,68,Вычислено, %: С 24,75; Н 5,19; И 14,43;Р 39,15. 5 Пр им ер 2. Получение 1-дифтораминопропанола. По методике примера 1 из 3,2 г (0,055 моль) пропинового альдегида и 3,07 г (0,058 моль) дифторамина получают 3,8 г (62,2% от теоретического)...

Номер патента: 245751

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аверко, Казанский, Мойсак, Светланов

МПК: C07C 17/08, C07C 19/08

Метки: алкилов, фтористых

...катализатора азотной иислоты при температуре от - 15 до +15 С. Азотную кислоту применяют концентрированную.Ведение процесса предложенным способом повышает выход целевого продукта до 80% и упрощает процесс - снижает температуру процесса и исключает давление.Пример. Получение фтористых алк,илов. В полиэтиленовый сосуд помещают 60 г жидкого фтористого водорода, 48 г 2-йодоктана;и смесь охлаждают до - 10 С. При перемешивании смеси магнитной мешалкой к ней добавляют при той же температуре 37,8 г 98%-ной азотной кислоты в течение 3 час. По окончаниии слива выдерживают 60 мин, медленно прои перемешивании выливают на лед (200 г) в полиэтиленовый сосуд. Раствор в полиэтиленовых сосудах четыре раза обрабатьсвают хлористым метиленом (по 50...

Номер патента: 245752

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грибунина, Истомина, Кулагин, Пермский, Харченко

МПК: C07C 17/20, C07C 19/08

Метки: алифатических, углеводородов, хлорфторпроизводных

...1. Общий выход фторированных продуктов по МаЯРе 73, по СС 14 36%.При проведении опыта с добавлением к Иа 51 Ре 5,75 вес. % безводного СгС 1, выход фторированных продуктов по Ха 51 Ре составляет 55%.П р и м е р 2. В реактор загружают 94 г (0,5 г моль) ХаЯ 1 Ре и 5,4 г (5,7 о вес. % ) активированного угля. При температуре 350 С в течение 3 час пропускают 1,242 г ло.гь СС 1,. Получают 0,65 г иоль СРС 1 е и 0,044 г моль СР,С 1, Из конденсата выделяют 0,513 г иго.гь СС 1,. Выход фторированных продуктов по МаЯРе составляет 73,8, по СС 4 55,9%.П р и м е р 3. В реактор загружают 94 г (0,5 г моль) Ха 51 Ре и 2,5 г (2,66 вес. %) активированного угля. При температуре 350-С в течение 5 час пропускают 1,67 г моль ССь Получают 0,778 г моль СРС 1. и...

Номер патента: 245753

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авруцка, Герасимова, Фиошин

МПК: C07C 29/143, C07C 31/20, C07C 39/15 ...

Метки: 4-бис-(п-оксифенил)гександиола-3

...пров качестве катоитически покрыедут в присутстилового. 1Известен способ получения 3,4-бис-(и-оксифенил) -гександиола,4 электровосстановлением и-оксипропиофенона на свинцовом катоде с выходом целевого продукта 45% .Предложенный способ отличается от извест ного тем, что процесс ведут на катоде из меди, электрол итически покрытой слоем олова, в присутствии спиртов, например и-гептилового, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 96% и упрощает процесс - позво ляет исключить стадию очистки целевого продукта от токсичных соединений свинца.П р и м е р. В катодную часть стеклянного электролизера с керамической диафрагмой заливают 150 мл 10%-ного раствора КаОН, со держащего 4,65 г чистого и-оксиропиофенона и 0,044 г я-гептилового...

Номер патента: 245756

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Геллер, Половникова

МПК: C08B 3/06

Метки: ацетилцеллюлозы

...до получения сиропа в присутствии катализатора, добавляют полиэтиленоксид, с дальнейшим гидролизом и выделением целевого продукта известными методами. Причем полиэтиленоксид добавляют в виде 25% -ного уксуснокислого раствора в количестве 57 с от веса целлолозы.П р и м е р 1. В процессе получения первичной ацетилцеллюлозы гомогенным способом5 до начала частичного гидролнза (омыления)в сироп вводят препарат полноксв виде 25%-ного уксуснокислотного раствора, Количество вводимого препарата составляет 5% от веса взятой для реакции целлюлозы. Получен ный частично омыленный первичньш ацета.целлюлозы, содержащий 60,7% связанной уксусной кислоты, отличается от обычного лучшей растворимостью в смеси метиленхлорид - метанол, Прн...

Номер патента: 245757

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Брусенцов, Точилкин

МПК: C07C 41/24, C07C 43/21

Метки: 245757

...СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ипография, пр. Сапунова, 2 81,5 - 83,5 С. Практически реакция заканчивается через 20 мин; в течение следующих 40 мин прекращается отгонка ацетона. Для улучшения кристаллизации из реакционной массы отгоняют половину растворителя. Выпавшие при медленном охлаждении кристаллы отсасывают, промывают изопропиловым спиртом и подсушивают на фильтре просасыванием воздуха. После высушивания в вакууме над пятиокисью фосфора получают аналитически чистый продукт. Выход 2,6 г (97%); т. пл. 92 - 94 С.Найдено, %; С 87,43, 87,62; Н 6,53, 6,71.СввН 1 вОВычислено, %: С 87,55; Н 6,61.Выход ацетона 96/, (определяют весовым методом реакцией с 2,4-динитрофенилгидразином).Пример 2. Синтез 1-м ет окси 7,12-...

Номер патента: 245758

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Проскур, Чист

МПК: C07C 45/36

Метки: флуоренопа

...и 1 моль Х пература опьп игельность 2 Выход фл геского.тбг фе- аОН на а 225 С, час, рас- уоренона Способ получ ления фенантре ровкой его и в известными прт с целью увелич процесс окисле духа при темп 50 атм в водно м окис- егруппиродукта тем, что, родукта, ом воз- авлении жагот б г фе- аОН на 1 моль 130 С, давле час, расход Пример 1. В нантрена, 100 мл фенантрена. Тем ние 50 ат, прод воздуха 1 л)минВыход флоуре ческого количест автоклав загр Н 20 и 1 моль 1 ература опыта олжительность толь, сгг 0 из теоретиона 97,2а. с присоединением заявкиИзобретение относится к способу получения флуоренона, который может найти большое применение в химической промышленности, например для производства красителей.Известно получение фенантренхиг 1...

Номер патента: 245759

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Ганкин, Дельник, Миронюк, Рудковский, Трифель

МПК: B01J 23/94

Метки: гидроформилирования, декобальтизации, олефина, продукта

...пропилена в количестве 200 г, содержа.щий 40% масляных альдегидов, 0,2% Со, 1,8%нафтеновой кислоты, обрабатывают при 20 Своздухом в течение 30 мин из расчета б молей15 кислорода на 1 моль кобальта,От обработанного воздухом продукта отгоняют растворитель и целевые продукты сначала при 100" С и атмосферном давлении, а затем прп 100 С (в парах) и 70 мм рг. ст.20 Остаток после отгонки в количестве 20 г, со.держащий 2% Со, обрабатывают дважды 20воды при температуре 20 С, отделяют 40 гводного слоя, содержащего 0,97% (или 0,388 г)Со, а органический слой, состоящий из димер 25 ных и гримерных продуктов конденсации масляных альдегидов с содержанием кобальта0,003%, направляют на химическую переработку, например гидрирование,Извлеченный...

Номер патента: 245760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамова, Вакуленко, Калинкин, Куценко, Мерзликина, Перцов

МПК: C07D 301/16, C07D 303/42

Метки: пластификаторов, эпоксидированных

...и р а жирных кислот таллового масла.В круглодонную четырехгорлую колбу, снаб женную мешалкой, капельной воронкон, обратным холодильником и термометром, загружают 300 г 2-этилгексилового эфира жирных кислот таллового масла (что соответствует 1,24 моль по двойным связям), 120 г бензола, 30 44 г уксусной кислоты (из расчета О,б,цоль на245760 1,47380,433,88 7,2 (92,4% от теоретического) 15 . Предмет изобретения Составитель Л, Бриль Редактор Н. Л. Корченко Техрсд А. А. Камышникова Корректор В, И, ЖолудеваЗаказ 2859/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3двойную связь), 1,3 г 52%-ной серной кислоты (3% к водной фазе) и 1 г...

Номер патента: 245761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бченко, Высоцка, Грибов, Хлюпина, Яровенко

МПК: C07C 219/06, C07C 327/30

Метки: аминотио-эфиров, аминоэфиров, кислоты, уксусной

...ИЛИ АМИНОТИОКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Пр тет из етени учения аминоэф сусной кислоты, н подвергают в минотиоспиртом в среде органибес ющим выделение ыми приемами. иров или аминоотличающийся заимодействию с при комнатной кого растворитем целевого проИзобретение относится к способу получения аминоэфиров и аминотиоэфиров уксусной кислоты путем взаимодействия кетена с аминоили аминотиоспиртами при комнатноц температуре в среде органического растворителя, 5 Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. В раствор аминоспирта или аминомеркаптана в ацетоне пропускают кетен при комнатной температуре. 10Реакционную смесь оставляют на 12 - 15 час в холодильнике, затем ацетон удаляют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме,В таблице...

Номер патента: 245764

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Богачев, Медведева

МПК: C07C 157/07, C07C 335/12

Метки: n-биc

...и -тиомо торые могут найти применение в к зиологически активных веществ. Способ состоит в том, что 3,4-дим альдегид подвергают взаимодейств виной или тиомочевиной в среде ор растворителя, например в этилов Реакция идет как в присутствии ац ния так н без него. Выход целевых продуктов зн вышается, когда процесс ведут в вины и тиомочевины.Получают 32 г бесцваллов с т. пл. 125 СНайдено, %: С 56,2;Вычислено для СтоН5,9; Х 6,85; Я 7,8. тных пушистых Выход 78%.60665 3 79 О,Х 1, %: у получения -диметоксичевины, коачестве фир 8; 5 етоксибензию с мочеганического ом спирте.етата аммо получают Х,Х-биетил)-мочевину,ход 50%.С 58,5; Н 6,16; Хдля С,Нз,О,Хз,с- (3,4-диметот, пл. 113- С Аналогично сифенилоксих-1 610; Х 715 58,2 ачительно по избытке моче дм...

Номер патента: 245765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матюха, Мильштейн, Рогатых, Солнцев, Швецова

МПК: C07C 1/24, C07C 15/44

Метки: 245765

...и г 1,4987.8,97; 9,14; 2. Л пи эт н-о -окси 62% 0,15 -60,55; 59,96; 15 Найдено,К 15,25; 15,2СгеН 1 в 1 чЛеВычислен о, %: С 60,56; Н 9,12; 1 ч 14,73.20 П р им ер 3. К раствору 5 г фосгена в 30 млэфира добавляют 3,7 г диметиланилина и затем 3,4 г оксима метил-Ла-бутенилкетона при температуре ниже - 5 С, перемешивают 2 час при температуре ниже 0 С, осадок отфильтро вывают, от фильтрата отгоняют растворительв вакууме и в токе азота, к остатку добавляют избыток раствора аммиака в хлороформе до щелочной реакции при температуре ниже 0 С, выдерживают 10 час, отфильтровывают осадок, 30 отгоняют раствор итель и остаток перегоняют,1. П о л у ч е н и е О-Щ-метиллоксима метил-Лв-бутенилкетона.03 моль) метилбутенилкетоксима вбензоле добавляют...

Номер патента: 245767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матюха, Мильштейн, Рогатых, Солнцев, Швецова

МПК: C07C 131/00, C07C 271/60

Метки: 245767

...выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1. П о л у ч е н и е О-М 1-метилкарбаминоилоксима метил-Лз-бутенилкетона. К 3,39 г (0,03 моль) метилбутенилкетоксима в абсолютном бензоле добавляют несколько капель триэтиламина и затем 1,71 г (0,03 моль) метилизоцианата. Реакционную смесь кипятят 4 час. Растворитель отгоняют в вакууме водо- струйного насоса и остаток перегоняют. При разгонке получают О-Х-метилкарбаминоил 1- оксим метил-Лз-бутеннлкетона в виде масла; выход 2,7 г, 53% от теоретического; т, кип. 15 Найдено, %: С 60,55; 59,96; Н 8,97; 9,14;И 15,25; 15,20.СНг 8,Оз.Вычислено, %: С 60,56; Н 9,12; М 14,73, 20 Пример 3. К раствору 5 г фосгена в 30 млэфира добавляют 3,7 г диметиланилина и затем 3,4 г оксима...

Номер патента: 245768

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балабина, Гольдин, Ушакова

МПК: C07C 249/16, C07C 251/78

Метки: диметилили, диэтилгидразоновакролеина

...и 2300 - 2200 см(нет С = - К).Правильность распределения протонов по группам в ЯМР-спектре подтверждается интегральной кривой,Гидразонное строение синтезированных соединений подтверждает также высокая экзальтация молекулярной рефракции.Чистота соединений подтверждена с помощью газо-жидкостной хроматографии.Выход низших диалкилгидразонов акролеина существенно зависит от продолжительности реакции, кислотности среды и температуры.Различную кислотность среды получают, вводя в реакционную смесь слабые кислоты. Оптимальные результаты получают с уксусной кислотой (рН 5 - 5,5). Максимальный выход низших диалкилгидразонов акролеина достигается при взаимодействии эквимолярных количеств диалкилгидразина и акролеина в течение не более 60 сек при...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...

Номер патента: 245770

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бретцке, Губанов, Долгопольский, Туманова

МПК: C07C 329/02

Метки: тиокарбонилфторида

...побочных веществ выделенединения, представляющие собой продуктакции перфторметиленового бирадикалаходными, а также с промежуточными соениями реакции.Побочные продукты идентифицируют хтографически (по объемам удерживанияветствующих компонентов). Пр им ер 1. Смесь из ЗЗ г серы и б 7 г натриевой соли пер фторпропионовой кислоты т:цательно растирают и дополнительно перемешивают в колбе путем периодического встряхивания в течение 1 час. Приготовленную таким образом смесь таблетировалп под давлением 1250 кг/с.ц-. Таблетированную смесь из пнтателя плунжером подают в пиролизнучо трубку, где проводят ппролиз при 700 С. Пары продуктов пиролиза поступают через улавливатель для серы в ловушки и конденсируют. Конденсат разгоняют на низкотемпературной...

Номер патента: 245771

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Коваль, Кодаченко, Кремлев

МПК: C07C 143/00

Метки: n-apилcульфehил-n, n-биc(бензолсульфонил, аренсульфинамидинов

...с т. пл, 41 - 43 С, не дающих депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы с тт,п-дитолилдисульфн.дом известного происхождения и не обнару живших азота при анализе, По литературнымданным т. пл. 40 - 48 С.Пример 2. Получение М-ф ен илсуль фенил - М,И-бис - (бензолсульф о и и л) -б е н з о л с у л ь ф и н а м и д и н а. По лучают аналогично описанному в примере 1.Берут 26,4 г (0,2 г моль) натриевой соли тпофенола, 100 лл СС 1, и 22,6 г (0,1 г лоло) бензолсульфодихлорамида, растворенного в 300 мл СС 1,. Перемешивают после приливания рас твора бензсульфодихлорамида при охлаждении 2 час при комнатной температуре 10 час.Получают 14 г (52,9% от теоретического) мелких белых кристаллов, хорошо растворимых в...

Номер патента: 245772

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/18

Метки: тритиофосфатов

...1 зОРЯз.Вычислено, %: Р 9,93; Я 30,76,Пример 3. О-Бутил-Я-м ет ил-Я-ф енилтритиоф осф ат получают в условияхпримера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 гмоль бутилового спирта,0,02 г моль триэтиламина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88/о, т. кип. 108 - 110 С(0,02 лхлх рт. ст ); с 14 1 1812; и р 1 6053,МКр 85,19, вычислено 84,39.Найдено, /о. Р 10,78; Я 32,64.С 11 17 РЯзВычислено, %: Р 10,62; Я 32,87. Прим ер 4. О-Этил-Я-э т ил-Я-а-тол илт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила. Выход 70%; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.); 4с 4 1,1273; пр 1,5320; МКр 82,86, вычислено81,78.Найдено, /о....

Номер патента: 245773

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамов, Ильина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/24

Метки: бутилциклогексенилn-диэтиламидофосфата

...ида диоутплфосфо. оль а-хлорцпклогекбыстро, температувышается до 40 С. бутила смесь нагре течение 1 час, после ют бутилциклогексес т. кип. 175 - Выход 70%. смесь 0,1 г,вдоль диэтила ристой кислоты и 0,1 г лт санона. Реакция протекае ра реакционной смеси поудаления хлористогона бане до 140 С в перегоняют. Выделя -диэтиламидофосфат (8 - 9 мл рт. ст.). Для вают этого нил178 С С,н,о,Р 0(гпз/го спользова т кровесо оытьотных Предмет из о тени олучения основ ида дибутилф чорциклогексан огреванием до о 140 С и выде бутилциклогексенил-Х отличатощийся тем, что осфористой кислоты под ию с а-хлорциклогекса т нагреванием смеси известными приемами. отличающийся тем, что 40 С. н на сфоном, 40 С, чяют полученияфосфата,дибутилф1 модействл...

Номер патента: 245774

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбисман, Ивин, Кондратьев, Рылйкова

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкил(дйалкиламиноалкилен)-фосфитов

...например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола, желательно при температуре кипения последнего.Пример 1. О ОДибутил-(4 диэтилам и но бутен)-ф осф ит. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной во. ронкой, обратным холодильником, помещают с г (0,063 моль) 4-диэтиламинобутен-ола,6,3 г (0,063 моль) триэтпламина и 80 мл абсолютного бензола.В капельную воронку помещают 13,3 г(0,063 моль) дибутилхлорфосфита в 30 лиг або солютного бензола (прикапывают прп комнатной температуре), для завершения реакции массу нагревают 1 час при температуре кипения бензола, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, отгоняют бензол, остаток 10...

Номер патента: 245775

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евтихов, Петров, Разумова

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, галоидэфиров, кислот, фторангидридов

...с последую известными приема 2. Способ по и. 1,гревание ведут дония фторангидр финовых кисло орангидрид гли двергают взаи м при нагреван щим выделение ти.отличающийся 30 - 140 С. идов гало т, отличаю хольфосфо тодействию ии под давпродукт:ем, что на где Х - атом галоида, К, К - алкил. Эти соединения могут найти применение в качествефизиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислотоснован на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкиламипри нагревании до 130 в 1 С под давлением.Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Пример. Фтор ангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 11 гфторангидрида...

Номер патента: 245776

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бальченко, Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилалкоксиформимидов

...м е р 2. Аналогично примеру 1 из14,05 г 1-метил-пропиленгликольхлорфосфористой кислоты и 12,15 г К-хлор-метилэтоксиформимина получают 12,3 г (47% от теоретического) метилэтоксиформимида О+хлоризопропилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 143" СЗаказ 2859/15 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Найдено, %: Р 13,22; М 5,94; С 31,71; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 18,3 г хлорангидрида тиоэтиленгликольфосфористой кислоты и 15,6 г Х-хлорметил-этоксиформимина получают 11,62 г (35% от теоретического) метилэтоксиформимида - Я-Д - хлорэтилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 130 - 131 С 1 мм рт. ст.); по 1,5198; с 14...

Номер патента: 245777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов

...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...

Номер патента: 245778

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бекаури, Какабадзе, Шашиашвили

МПК: C07G 1/00

Метки: гидролизноголигнина, комплексной, переработки

...4,2 кг воды, включают обогрев и ме. шалку и подостижении 40 С начинают первую стадию процесса посгепенным прибавлением 1,85 кг 57%-ной азотной кислоты в течение 1,5 час. При этом за счет экзотермической реакции и слабого подогрева температура массы повышается и ее удерживают на уровне 75 С в течение 1,5 час с начала прибавления азотной кислоты. Затем массу подогревают до100 С, после чего проводят вторую стадию процесса постепенным прибавлением еще 1,85 кг 57/о-ной азотной кислоты в течение 1,5 час, После прибавления всего количества азотной кислоты реакционную массу выдерживают при 100 С в течение 6 час с начала первой стадии процесса. В результате реакции получают кислый раствор хинонных нптрополикарбоновых кислот с выходом 45 -...

Номер патента: 245779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: ихлч-сйайшлиотека, тинтно1

...фенолами в присутствии щелочей или карбонатов щелочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вссти при нагревании до температуры 60 - 100 С. Пример 1. К раствору 2-ацетил-метилфенола в 30 при перемешивании добавля рошкообразного кар боната ную суспензию греют 30 лгггн ляют по каплям при 70 С О,О-диметилхлортиофосфата 2 час при 75 - 80 С. 3 г (0,02 лго.гь) хнл ацетопитрила ют 3 г сухого по- калия. Полу генпри 60 С, дооав,2 г (0,02 лголг)и выдерживают 1 пз 33 г снола н офосфа",а цспгл,5- д 380/.ст.);с О л а сл сл с о сл а о 1с с 1 СО счс - л - л ОС ом мл -СО 1 ос лл мм мл оо...

Номер патента: 245780

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кадыров, Сафаев, Султанов

МПК: C07D 211/96

Метки: пиперидил-ы-трисульфида

...температуре 67 - 71 С. Бензол вводят в реакцию порциями: в начале реакции и после охлаждения реакционной массы, в конце добавляют и дистиллированную воду. Выход целевого продукта 51,4%,Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидин-Х-трисульфида, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в среде смеси бензола и диоксана, которую вводят всю в начале реакции, затем добавляют дистиллированную воду и уже потом охлаждают реакционную массу.П р и м е р 1. Исходные вещества берутся из расчета молярного соотношения пиперидина к сере, равного 1; 3.Синтез предлагаемого вещества сводится к следующему.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром,...

Номер патента: 245781

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Московкина, Тиличенко

МПК: C07D 219/00

Метки: 3-10-аминопергидроакридина, аили

...органических растворителей, не растворимые в воде.Восстановление проводят следующим образом.В колбе с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, суспендируют 7,3 г (0,19 моль) алюмогидрида лития в 100 мл абсолютного эфира, При перемешивании за 1,5 час добавляют 30,5 г (0,14 моль) и-нитрозамина в минимальном количестве абсолютного эфира, После добавления половины взятого нитрозамина наблюдается бурное течение реакции, Требуется периодическое охлаждение водяной баней. По добавлении всего количества реакция затихает. Смесь нагревают 3 час, поддерживая умеренное кипение, Избыток реактива разрушают осторожным добавлением к холодной реакционной смеси 30 м г воды. Осадок 1.1 А 10 отфильтровывают, обрабатывают...

Номер патента: 245782

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова, Шадурский

МПК: C07D 209/10

...в синтезе биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения (1,2-ди- ь алкил-оксииндолил) - алкил (арил) - сульфонов заключается в том, что и-бензохинон подвергают взаимодействию с иминами алкил(арил)сульфонилкетонов в среде органического растворителя. 10П,р и м е р 1, (1,2-Д и м е т и л-о к с и и н д ол ил)-фен ил с ул ьф он, К раствору 845 г 1 ч-метилимина фенилсульфонилацетона в 50 мл дихлорэтана добавляют раствор 4 г п-бензохинона в 30 мл дихлорэтана. Смесь по догревают до полного растворения и оставляют на ночь при комнатной температуре, Реакционную смесь нагревают до кипения и отгоняют 50 мл дихлорэтана в виде азеотропной смеси с водой. После охлаждения разбавляют 20 96% -ным спиртом, выпавшие кристаллы...

Номер патента: 245783

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова, Шадурский

МПК: C07D 209/32, C07D 209/42

Метки: 1-алкил-2-арил(алкил)-меркаптометил-з, индолов, карбэтокси-5-окси

...этом соответствующий имин обрабатывают п-бензохиноном. 2азота. Выход 23,4 г (70%), т. кип, 83 - 85 С (1 мм рт, сг,); по 1,4814.2 юАналитический образец очищают пропусканием бензольного раствора у-метилмеркапто ацетоуксусного эфира через слой окиси алюминия на фильтре с последующим промыванием окиси алюминия горячим метанолом.Найдено, %: С 48,00; 48,05; Н 6,79; 6,84.СтН 1 вОвЯ.10 Вычислено, "ю С 47,68; Н 6,87,Б. 1-Метил-метилмеркаптометил-карбэтокси-оксииндол. К 176 г у-метилмеркаптоацетоуксусного эфира при охлаждении льдом и перемешивании прибав ляют 60 мл 8 юю-ного раствора метиламина вабсолютном спирте. Полученньш раствор ос.тавляют на ночь. После отгонки спирта к остатку прибавляют 6,5 г п-бензохинона в 60 мл дихлорэтана....

Номер патента: 245784

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедова, Мамедов, Мамедова, Хыдыров

МПК: C07D 263/04

Метки: з-(а-фенил-у-алкоксипропан)-оксазолидина

...1-фенил- (р-оксиэтиламино) -3-м етоксипропана (К = СН); т. кип.141 - 143 С (3 мм); с 1 4 1,0480: п о 1,5230, 15 г (0,5 г люль) параформа и 250 мл безводного бензола нагревают 4 час при перемешивании и циркуляции бензола. При этом выделяется 8 мл воды. Реакционную смесь разлагают водой, экстрагируют бензолом (два раза по 50 мл). Бензольный экстракт последовательно промывают 10%-ным водным раствором ХаОН (два раза) и водой. После сушки (над К 2 СОс) и отгонки растворителя разгонкой выделяют 57 г (71,5%) 3-(а-фенил-у-метоксипропан) -оксазолидина (К= СНс). Вещество - прозрачная маслообразная жидкость со специфическим аминным запахом; т. кип, 136 - 138 С (5 мм рт. ст.); с 14 1,0580; по 1,5180;5 МКо найдено 63,30, МКо вычислено 63,9.Найдено...