Архив за 1969 год

Номер патента: 247253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Залиопо, Крашенинникова, Сыркина

МПК: C01B 7/01

Метки: 247253

...такимобразом, чтобы температура паров, поступающих из колонны 7,в холодильник б, была в 5пределах 103 - 105 С,Соляная кислота концентрации 40%, стекающая из холодильника б ректификационнойколонны 7 в гидрозатвор 9, имеет температуру 20 С. Неабсорбированные газы через сосуд 1010 выводят из гидрозатвора в санитарную колонну для выброса в атмосферу. Сосуд 10 заполнен на одну треть объема 40%-ной солянойкислотой. Кубовой остаток, содержащий 0,2 О/юНС 1, выводят из кипятильника 8 в приемник 1511, откуда остаток перетекает в вакуум-выпарной аппарат 12. Упаренный до 50% раствор СаС 1, направляют через сборник 13 всмеситель 5. Пар, уходящий из выпарного аппарата, направляют в барометрический конденсатор. После разбавления и...

Номер патента: 247254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Залькинд, Койфман, Молчанова, Приходько

МПК: C01B 9/04

Метки: бромидов, металлов, щелочных

...брома обрабатывать 20 бромированный анионит сульфатным раствором соли щелочного металла до полной замены хлоридов сульфатами, а для десорбции бромидиона с анионита использовать сульфат натрия. 25П р и м е р. Бромированная смола АВв клоридформе с содержанием элементарного брома 0,32 г/г, хлоридиона 3,5 яг-зкв/г обрабатывают раствором Хаз 504 10 г/л для перезапядки в сульфатформу. По окончании про редмет изобретен Спосоталловокислен щелочных ме створов путем творе хлором.анионите, на. сстановлением сульфита натолями натрия, ю упрощения ых после деванный аниоб получения бромидов из бромсодержащих ра я бромидиона в рас элементарного брома на АВ, с дальнейшим во а анионите с помощью сорбцией бромидиона с икайся тем, что, с...

Номер патента: 247258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Котова, Московский, Хачатурь, Хомутов

МПК: C01B 15/16, C25B 1/14

Метки: калия, перфосфата

...(анолита),Аналогичные результаты получают и прппроведении электролиза в ячейке без диафрагмы, но с добавлением в раствор хромата калия, препятствующего восстановлению образующегося аниона перфосфата,В качестве анода применяют платиновуюсетку, в качестве катода - медную трубку.Один и тот же раствор служит и анолитом и 25католитом. Электролиз проводят в течение 5 - 6 чпс при 10 - 25 С, после этого раствор упаривают под неоольшим вакуумом при 50 - 60 С.Выделившуюся соль фильтруют, промывают спиртом, сушат в эксикаторе над Р.,О;,. По- зо Г 1 р имер 1. Электролизу подвергают электролит состава:Монозамешанный ф 545 (3 5)кислый натрий(М/л)Гидроокись калия, г 390 (7)Фторид калия, г/л 58 - 116 (1 - 2Хромат калия, М/л 0,0035рН раствора....

Номер патента: 247259

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Януш

МПК: C01B 15/10

Метки: натрия, перкарбоната

...способ позволяет снизить тепловыделение и интенсифицировать процесс в 1,5 раза, а также сократить потери перекиси водорода готовым продуктом не менее чем в четыре ра- за П р и м е р. 16 л маточного растворводства перкарбоната натрия, содер86 г/л карбоната натрия и 159 г/л хлна 1 рия, нагревали до 60 С и добавля гретый раствор 1,6 кг хлористого натрия ч 0,14 л 200/,-ного раствора хлористого магния. Выпадающий осадок примесей отделяли, получали 15,75 л очищенного раствора, в который добавляли 6,72 кг кальцинированной соды и 0,25 кг жидкого стекла,Полученную содо-соляную пульпу при температуре 35 - 37 С вводили в реактор с одновременным вводом в него 9,4 кг 30%-ного раствора перекиси водорода.Выпавший осадок перкарбоната натрия (12,9 кг)...

Номер патента: 247260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дзюба, Печковский, Щегров

МПК: C01B 25/37

Метки: двузамещенного, ортофосфатаникеля

...температуре 50 7, тем- ильтруионов - 60 С щенного ортофося фосфорной кисри нагревании с лученной соли от ническим раствоийся тем, что, с ехиометрического смешивают одноржпвают порядка о двузамещенного т при температуре Способ получения двузаме фата никеля путем смешени лоты с карбонатом никеля п последующим отделением по раствора, промывкой ее орга рителем и сушкой, отличаюи целью получения продукта ст состава, исходные реагенты временно и рН смеси подде 3,5 - 3,7, а сушку полученног ортофосфата никеля проводя около 50 -60 С. Изобретение относится к области получения соединений никеля, в частности к способу получения двузамещенного ортофосфата никеля.Известен способ получения двузамещенного ортофосфата никеля путем смешения нагретого...

Номер патента: 247263

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмадеев, Плтеятйф

МПК: C01B 33/12

Метки: 247263

...цвета, стеклоподобен. Выход моноокиси кремния около 83% от теоретического,Предмет изобретен для ная в отлич выход ания, крыш а, а вн и. Ампулавыполненконцами,вьцценияиспользовтертымиматериалловушками Изобретение относится к изготовлению оптических тонкослойных покрытий, а именно к ампулам для получения моноокиси кремния.Известны ампулы, предназначенные для указанных целей, выполненные в виде трубки с заглушенными концами. После загрузки смеси порошка трубка запаивается, Такие ампулы не дают большого выхода продукта из-за невозможности нагрева до,необходимой высокой температуры; кроме того, они имеют од норазовое использование, так как после получения моноокиси кремния ампулу разбивают.Отличительной особенностью предлагаемой ампулы...

Номер патента: 247265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Манвел, Мартирос

МПК: C01B 33/24

Метки: гидрометасиликата, кальциймагниевого

...способностью в качестве кальциймагниевого соединения используют обожженньш доломит и концентрацию ХагО в щелочнокремнеземистом растворе поддерживают ( 150 г/л.С целью получения натрийкальциймагниево. го гидрометасили ката используют щелочнокремнеземистый раствор с концентрацией МагО выше 150 г/л.П р и м е р 1. 2,485 кг девятиводного метасиликата натрия (Маг%0 9 НгО) разбавляют водой до 5,5 л. Полученный раствор помещают в автоклав с мешалкой, к нему добавляют 410 г измельченного до 0,25 лм доломита, обожженного при 900 - 950 С в течение 2 час.Пульпу в автоклаве выдерживают при 95 - .150 С в течение 1 - 4 час и охлаждают до 80"С, затем фильтруют, осадок промывают нодон при 60 - 70 С.Промытый продукт сушат при 110 С и получают 1 кг...

Номер патента: 247266

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C01B 35/10

Метки: 247266

...с 42"/о (ХН 4)504 оборотным раствором. Суспензию перемешивают в течение часа при 40 С. После фильтрации получают около 60 г влажного шлама, содержащего в виде коктаита около 20% (1 ч Н,) 2504.После прокалки влажного шлама руды с коктаитом в течение часа при температуре 650 С получают около 30 г спека с содержанием 7,8% В 20 з. Превращение бора в водорастворимую форму составляет около 94%.Две пробы полученного спека (примерно по 27 г каждая) последовательно выщелачивают в 110 г оборотного раствора, содержащего око ло 2% ВзОз и около 24% Мд 304. В результате выщелачивания получают около 95 г раствора, содержащего 5,2% ВзОз, около 60 г промывной воды и около 20 г сухого шлама, содержащего 1,20/о В 20 з. Степень извлечения ВзОз в247266...

Номер патента: 247269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авербух, Гофман, Тарасова, Хер

МПК: C01D 5/14

Метки: натрй, сульфита

...ЯО, 7%,Процесс абсорбции проводят при 35 В результате получена суспензия снием Т: Ж = 1: 4, т. е. 252 г твердогота натрия и 1 кг насыщенного рХа 250 з. Твердый сульфит отделяютрифуге и высушивают, а маточник возв0 в голову процесса. 7 - 40 С.отноше- сульфиаствора а цент- рашаю,Пр едм етСпособ получения взаимодействия содь чаоцийся тем, что, образования побоч взаимодействия осущ доной пульпе. обретения Изобретение относится к области получения сульфита натрия.Известен способ получения сульфита натрия путем взаимодействия сернистого газа с кальцинированной содой в кипящем слое с последующей обработкой полученного продукта горячим воздухом при 140 - 160 С.Недостатком известного способа является образование побочных продуктов, например...

Номер патента: 247270

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бадаль, Затуловский, Куценко, Левицкий, Смирнов, Ткаченко, Финкельштейн

МПК: C01F 7/04

Метки: алюмината, натрия

...я Х, А, Б А. Левицкий,тейн вский, Ф, И, Куценко, Ткаченко, Л, И. Финке Шморгуненко глиноземный комбинат янц, И, А, Затул Н. Смирнов, Г. Пи Н.П икал евский явител ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ 1 ОМИНАТА НАТР 2 5 - нагревают пр держивают в тече твердый водораст я с низким каусти содержанием пр и 1 езОз 0,00 1150 С и вы Получают минат патри и низким (0,005 о/о ) . Изобрете ната натри лянта приИзвестен рия, состоя алюминия и температ рение часа.воримый алюческим модулемимесей железа олучению в качеств юмиоагие относится к , используемого очистке воды. способ получени щий во взаимоде со щелочами. я алюмината наг"гствии гидроокисн ия проц ийсодери арбонат ратуры 1 к после в атных р 40, А 10 ата натрия изотлггчаюгциггг л роцесса, в качегрья используют...

Номер патента: 247277

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Обретепи

МПК: C07C 13/18, C07C 5/10

Метки: циклогексана

...процесса 120 С. 100 о/о-ный выход циклогексана наблюдается за 2,0 час, 1-1 а скелетном никеле без добавок железа гидрирова. ние бензола в эгих условиях практически не происходит, 11 ри температуре 140 С 100%-ное превращение бензола достигается за 90 лин, при температуре 160 и 180 С 100%-ное гидрирование бензола наступает через 45,вин.100%-ный выход циклогексана при 200 С достигается за 50 лгин.Г 1 рим ер 3. Катализатор % - Ге (2% 1,"е), температура процесса 160 С, давление водорода 50 ит, количество бензола 280 льг, при использовании 0.5 г сплава 100%-ный выход циклогексана получают за 170 лгин, 1 г сплава - за 90 мин, 2,0 г сплава - за 30 лтин, 3,0 г сплава - за 17 мин.П р и м е р 4. В таблице приведены сравни тельные данные при...

Номер патента: 247279

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дмитруха, Никитенко

МПК: C07C 17/38

Метки: метилehxjioph4a

...не выдерживает перманганатную пробу даже в течение 1 мин. По данным хроматографического анализа, на ГЖХ типа ХЛэтот метпленхлорид имеет следующий состав (%):Винилиденхлорид 0,09транс-Дихлорэтилен 0,235 1,1-Дихлорэтан 0,20Хлороформ 0,41Неидентифицированныеокисляющиеся примеси 0,07Метиленхлорид 99,0О 11 а обработку 500 лл (650 г) метиленхлорида расходуют 21 г хлора, пли 3,2 вес. % к метиленхлориду,Процесс хлорирования проводят при температуре 20 С и нормальном давлении (1 ат.),5 Время хлорирования 20,1 ин.После хлорирования метиленхлорид нейтрализуют 5%-ным раствором ИаОН, промываютводой, сушат и подвергают ректификации наколонке с флегмовым числом 5 мощностью 50О теоретических тарелок.,Полученный метиленхлорид выдерживаетперванганатную...

Номер патента: 247280

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Голь, Ежеченко, Левкович, Селицкий, Цота

МПК: C07C 27/22, C07C 31/04

Метки: метанола

...целевого пр ректификата 325 г/нмза метанорца на цинвлении доциркуляцииизатора.лизатора лакхромо 20 атис, 32 тыс. анола одукта - мгаза. зоб дме ени ОСпособ193475,усовершенпользуют5 120/о иссрода, рави авт. св.целью сса, исСОз до си углеполучения мета отлссчающссйся т ствования техноло синтез-газ с содер оотношением водо ым (2,10 - 2,35) + ола пом, что,гии процжаниемода и окиЗСОз/СО,аз состава, /,:8,919,1 олучаю СО СОИзобретение относится к обласги получений меганола - ценного сырья для химической промышленности.Известен способ получения метанола по авт. св. 193475, состоягций в том, что синтезгаз с соотношением Нз: СО, равным 2,7 - 2,9, и содержанием углекислого газа 4 - б об. о/О, пропускают над цинкхромовым катализатором при давлении...

Номер патента: 247282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 253/30, C07C 255/46

Метки: 1-хлор-2-алкоксиметил-4цианциклогексана

...с а-хлорметилалкиловым эфиром,например а-хлорметилметиловым, в средеэфира,в присутствии хлористого цинка. Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 53,5 г (0,5 моль) 4-цианциклогексена,100 мл серного эфира и 20% безводного хлористого цинка на общий реакционный компонент. К реакционной массе по каплям прибавляют 40,25 г (0,5 моль) а-хлорметилметилового эфира при температуре 10 - 20 С, перемешивая 30 мин, после чего перемешивание продолжают около 15 час, Затем реакционнуюсмесь обрабатывают насыщенным раствором 2КаНСОа и водой, сушат над Ха 804 и фракционируют. При этом выделяют 10 г исходного сырья и 59,02...

Номер патента: 247283

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Делышк, Рудковский, Трифель

МПК: C07C 51/21, C07C 53/126

Метки: жирных, кислот

...что окислению подвергают продукт, полученный после гидроформилирования олефинов. Это увеличивает выход продукта с 54 до 77%, а также упрощает процесс - вместо пяти стадий процесс протекает в три стадии. В качестве катализатора окисления продуктов гидроформилирования используют кубовый остаток от дистилляции кислот,П р и м е р 2. Процесс проводят в условияхпримера 1, но в качестве растворителя используют толуол. Продукт гидроформилирова ния окисляют воздухом со скоростью 5 мо,гькислорода на 1 моль олефина в 1 час. Время контакта 2 час, температура 20 С. Выход изовалериановой кислоты 75% (после дистилляции) от теории на превращенный изобутилен.15 Пример 3. Процесс осуществляют в условиях примера 1, но как источник катализатора...

Номер патента: 247285

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днмрбпбтройск, Каратеев, Маслов, Маслова, Мощинска

МПК: C07C 51/27, C07C 59/84

Метки: 4-дивензойлбензбл2, 4-дикарбоновой, кислоты

...р и м е р. 620 вес. ч, хлорида и 3000 вес, ч.987 с-ной уксусной кислоты нагревают при пе ремешивании с поглощением выделяющегося хлористого ацетила и хлористого водорода до почти полнопо выделения хлористого водорода (9 час). Далее к смеси приливают 552 вес,ч.55%-ной азотной кислоты и нагревают при ки пении 20 час. Избыток уксусной кислоты (2000 вес. ч,) отгоняют, реакционную смесь выливают в 3000 вес. ч.,воды, выпавший осадок белого цвета фильтруют, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции прмывных вод.Полученный продукт дает слабо выраженную качественную реакцию на ионы хлора (по Бельштейну).Кислоту растворяют в 5%-ном растворе 3 КОН, раствор нагревают до 60 - 70 С и прйбавляют при перемешивании 48 вес. ч. пермангата...

Номер патента: 247286

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военна, Давыдова, Комаров, Пасевина, Спосов, Фокин, Фросина

МПК: C07C 205/11, C07C 205/40, C07C 205/51 ...

Метки: нйтродйфторметйл-р-оксй, у-трй

...кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой, например соляной, или спиртом при температуре 80 - 100 С. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход кислоты 79,8%, а ее эфира 80,5%.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 3,7 г (0,0157 моль) лактона р-дифторнитрометил+окси-у,у,у-трифтормасляной кислоты, 1 г (0,555 моль) воды и несколько капель концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу нагревают в течение 9 час при 90 С. После охлаждения смесь закристаллизовывается. Кристаллическую массу растворяют в серном эфире и сушат над прокаленным сернокислым магнием. После удаления растворителя выпавшие. белые игольчатые кристаллы сушат над...

Номер патента: 247287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 313/04

Метки: а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

...остаток С (4 мм теории); 52,72, вы 58,61; Н 8,40; С С 58,67; Н 8,31; 17,23.1 17,35 едмет изобретен и-б-хлорчто а-заревают с пириднпа ского раием целеа-замещеннь ающийся тем ролактон наг присутствии реде органиче щим выделен ыми приемам отличающийс температурея тем, что 55 - 65 С,Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан на взаимодействии а-замещенных-б-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в абс, бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55 - 65 С.Пример. Получение а-бутил-б-хлор. у-к а п р о л а к т о н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль)...

Номер патента: 247288

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Донецкий, Колесников, Федотова

МПК: C07C 51/00, C07C 59/64

Метки: арилалифатическйх, дикарбоновых, кислот

...которую неоднократно промывают горячей водой, высушивают,в вакууме при 50 С до постоянного веса. Далее кислоту перекристаллизовывают из ацетона, высушивают до постоянного веса. Т. пл.121 - 122 С, выход 52%.Найдено, з/а; С 65,41; Н 8,38.Вычислено, %: С 65,57; Н 8,19.П р и м е р 2. 2,28 г 2,2-ди- (4-оксифенил)- пропана, 4,48 г КОН в дистиллированной воде загружают в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой. Смесь нагревают до полного растворения дифенола в течение 30 мин. Затем при перемешивании в течение 15 мин из капельной воронки добавляют 3,29 г -хлорэнантовой кислоты и кипячение продолжают 4 час,при рН 11 - 12.По истечении указанного времени...

Номер патента: 247289

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Крис, Писков, Поварова, Хитенкова, Шмулевич

МПК: C07C 275/28

Метки: дифенилмочевины, производных

...нитросоединений цинком в солянокислом растворе, либо растворением аминов и хлористого цинка в 10%-ной соляной кислоте и упариванием полученного раствора до начала кристаллизации,П р и м е р 1. Получение м-диамидинового производного дифенилмочевины,Смесь 0,1 г моль комплексной соли хлоргидрата м-аминобензамидина с хлористым цинком, 0,05 гмоль мочевины и 10 мл воды размешивают 12 час при 110 - 120 С, Содержимое колбы охлаждают до 60 С, разбавляют 30 мл воды и размешивают при 20 С в течение 30 мин. Осадок отфильтровываюг, промывают дважды небольшим количеством воды, спиртом и эфиром. Сушат 2 - 3 час при 90 С. В случае необходимости продукт перекристаллизовывают из подходящего растворителя.Выход продукта 85%, т. пл, 279 - 280...

Номер патента: 247290

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аджамов, Азербайджанский, Алхазов, Беленький, Лисовский, Химии

МПК: C07C 11/12, C07C 11/167, C07C 5/48 ...

Метки: диолефиновых, углеводородов

...%: а=С 4 Н 8 91,8;р = С 4 Н,-транс 2,54; р = С 4 Н 8-цис 5,66. Объемная скорость 1320 час в , температура 475 С.5 Как следует из таблицы, аммиак сильноуменьшает степень глубокого окисления бутена в СОз, причем при содержании аммиакав смеси, подаваемой в реактор, равном13,7 об. %, выход СО 2 уменьшается в 3,9 раз,10 Вместе с тем, аммиак интенсифицирует основной процесс - окислительное дегидрированиев дивинил, что сопровождается увеличениемвыхода последнего. Так, при содержанииаммиака в смеси, равном 6,8 об. %, выход15 дивинила увеличивается до 54,1 % по сравнению с опытами без аммиака, где выход дивинила на пропущенные бутены равен 45,1%.Дальнейшее увеличение содержания аммиакав смеси выше определенного предела значи 20 тельно снижает...

Номер патента: 247292

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрюшенко, Волкова, Заитова, Иоакимис, Колесникова, Кочетова, Садырина, Фейгин, Хасина, Эйгенсон

МПК: B01J 23/02, B01J 29/06, C07C 11/10 ...

Метки: изоал1иленов

...час. После этого шарики кальцийалюмосиликата отмывают водой до отсутствия в промывной воде ионов хлора и пропитывают раствором поверхностно-активного вещества. Катализатср сушат в атмосфере паро-воздушной смеси при температуре до 200 С и затем прокаливают при температуре 700 - 850 С в течение 5 - 40 час.П р и м е р, 2, Шарики алюмосиликатного катализатора формуют в промышленных условиях на катализаторной фабрике из растворов жидкого стекла (концентрации 1,35 - 1,40 н. по Ка,О) и сернокислого алюминия (0,92 -247292 Составитель В, А, Нохрина Техред Л, В. Куклина Корректор Л, А, Царькова Редактор Л. Ушакова Изд. Хо 115 Заказ 37273 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж,...

Номер патента: 247293

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 51/16, C07C 61/40

Метки: 247293

...азокрасители.В литературе известно, что при окислении альдрина в естественных условиях и в организме животных и человека образуется дильдрин, в два раза токсичнее альдрина. 0 возможности получения кислоты из альдрина и о степени ее токсичности литературных данных нет.Предлагается альдриновую кислоту получать окислением альдрина перманганатом калия в уксуснокислой среде с последующим выделеннем целевого продукта известными приемамии.Пример. 05 гколбу емкостью 10концентрированнойляют небольшимиствор перманганатмалиновой окраскибане при температВ случае исчезновевремя нагреваниякаплям раствор пе247293 20 мин приливают 10 мл 20%.ного раствора серной кислоты и продолжают нагревание 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 объема...

Номер патента: 247294

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Боронин, Всесоюзный, Гитис, Иванов, Максимова, Николаев, Проектный

МПК: C07C 315/02, C07C 317/36

Метки: 4-тетрааминодифенилсульфоксида, получений

Номер патента: 247295

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всш, Дарбин, Мацо

МПК: C07C 23/10

Метки: библиотрд, патентно, техническая

...Смесь 25,75 стого углерода 30 ацетоуксусногНеСС 1 з ный способ относится к получеизводных циклогексана общей 10 где Кд - СООС 2 Нз,или СОСН,;Й 2 - С О ОС 2 Н 5.Данные соединения могут быть, применены для синтеза полимеров, пластификаторов, моющих средств, душистых веществ, лаков и т. д. Способ заключается в том, что дналлиловый эфир малоновой или ацетоуксусной кислоты подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в присутствии радикального инициатора, например перекиси бензоила, при нагревании до 100 - 140 С, Целевой продукт выделяют перегонкой.Пр,имер 1, Получение 1,1-дикарбэтокси-З- хлор- (р-трихлорэтил) -циклогексана3перекиси бензоила нагревают с обратным холодильником при 100 С в течение 10 час, после чего реакционную...

Номер патента: 247296

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: аминометилфосфинов

...С при 1 лслс; и" 1,4820; с 14 зо 0,8784; ЛЯо . найдено 93,93, вычислено 93,53.Напдено, %: С 62,1, 62,0; Н 12,4, 125;Р 1 0,7, 1 0,8.СсзНз 61 ЧзР.Вычислено, %: С 62,3; Н 12,5; Р 10,7.Пример 2. П ол учение1 о (диэтилам ином етил)-фосРаствор 12,9 г (55,0 ммоль) и-бутил-ди(ацетокспметил) -фосфина, 10,5 г (143,0 лсмоль) диэтиламина и 6,9 г (121,5 ммоль) едкого кали в 70 мл метилового спирта и 10 лсл воды 15 кипятят 3,5 час в атмосфере азота. Смесь разбавляют 20 лсл воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (40 - 50 мл, атмосфера азота). Объединенный экстракт высушивают сульфатом натрия, раство ритель удаляют в вакууме, остаток перегоняют в атмосфере азота. Получают 12,2 г (85%) вещества. Т. кип. 92 - 93 С при 1 лсм; ио...

Номер патента: 247297

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авруцка, Зарецкий, Золотарев, Фиошин

МПК: C07H 1/08, C07H 3/02

Метки: d-рйбозы

...фильтруют и восстанавливают любым известным способом, например электролитически, Выход на стадии электролиза до 60 - 70%. Предложенный способ отличается от изве стного тем, что реакционную смесь после стадии обработки щавелевой кислотой непосредственно подвергают электролизу, что позволяет увеличить выход продукта и упростить процесс, а именно: исключаются стадии упаривания под вакуумом, выгрузки, растворения, очистки активированным углем, фильтрации и связанные с этими стадиями потери ценного исходного продукта, а также затраты на технологическое оборудование и рабочую силу,П р и м е р. В стеклянный электролизер срубашкой или со змеевиком, по которым циркулирует вода или охлаждающий раствор, заливают тонкий слой ртути, служащий...

Номер патента: 247298

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/18

Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...

Номер патента: 247301

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин, Уткина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фурилкетофосфоновых, эфиров

...слт 1015 в 10 см 1.сос карб твию жела ием тоит в тоновой с триалтельно дцелевого ом, что кислоты килфосо 100 С, продукредмет изоб лкиловых эфиров лот, отличающийран-карбоновой одействию с триании с последую- продукта извест 1, отличадо 100 С. юи 1 иися тем Настоящее изобретение относится к полуению соединений общей формулы где К - алкил, которые наны в сельском хозяйс же в качестве полупрод да веществ.Предлагаемый способ хлорангидрид фуран- подвергают взаимодейс фитом при нагревании, с последующим выделен та известными методами П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-а-фурилкетофосфоната, К 0,1 моль триэтилфосфита при температуре около 0 С прикапывают 0,1 моль хлоргангидрида фуран-карбоновой кислоты. По окончании прикапывания реакционную...

Номер патента: 247302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/6571

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...др 5.Вычислено, %: С 1 8,91; Р 7,78; Я 8,04.П р и м е р 4. Получение 2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита.Продукт получа 1 от с количественным выхо 3дом в условиях примера 1 из 0,01 г мольр-меркаптоэтиловото эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г моль пирокатехинхлорфосфита; и,о 1,5850,Найдено, %: С 1 16,75; Р 7,11; Б 7,53,С 1 в Н 1 з С 12 05 Р Я.Вычислено, %. С 1 16,96; Р 7,40; 5 7,64.Пр им ер 5. Получение 2,4,5-трихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 гмоль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5 трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г мольпирокатехинхлорфосфита. Выход количественный, ио 1,5925.Найдено, р/,: С 1 23,42; Р 6,91; Я 6,96,Вычислено, о/в: С 1 23,51; Р 6,84;...