Архив за 1969 год

Номер патента: 246493

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бригидер, Бутенко, Гончаров, Гюрджан, Розкин, Слезно

МПК: C07C 45/63, C07C 49/687

Метки: 7-дибромбензантрона

...серной кислоте производится заранее приготовленным бромирующим комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1 - 0,4:: 16 - 20: 90 в 1, и процесс ведут при соотношении бензантрона, концентрированной сеоной кислоты и бромирующего комплекса1; 3: 4, Процесс является каталитическим, так З 0 как в качестве катализатора используют одну из составных частей бромирующего комплекса - хлористую серу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15,8%, а полученный продукт не требует дополнительной очистки.П р и м е р. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, терсмометром и капельной воронкой, загружают 45 г концентрированной...

Номер патента: 246494

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Железн, Ласточкина

МПК: C07C 51/48

Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических

...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...

Номер патента: 246495

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Ганкин, Зайцева, Зыр, Карамышев, Лымарь, Миронов, Оречкин, Песоцка, Радченко, Рудковский, Трифель, Шепотько, Шикторов

МПК: C07C 29/90

Метки: высшихспиртов, смеси, состоящей

...полученного продукта такие же, как в предыдущих опытах,Применение предлагаемого способа, как это следует из примеров, позволяет значительно улучшить качество флотореагента ИМи расширить сферу его применения.Предмет изобретения Изооретение от смеси высших спи МРТУ-04-143-63) применение как р Предлагаем ыи является новым и смеси водородом (150 в 2 С) и 300 ать) в прису рования, наприме носителе.В результате о чают смесь высок,5 об/об ношение атализатз высцелью смесь повывленни ования, сителе. ем, что150 -1. Спос ших спир улучшени подверга щенной т в присут например2. Спос учают продуктцвета, испольпластификато Госту. иях проплатина давление проце 200 С висимое от авт. свидетел с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 20,И.1969, Б...

Номер патента: 246496

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Второе, Московский, Овечкин, Преображенский, Серебренникова

МПК: C07F 9/10

Метки: плазмалогенов, сложных, фосфатидных

...азота. Реакционную массу охлаждаютдо 18 - 20= С, отделяют осадок бромистогосеребра, промывают его 10 мл ксилола, раство 15 ритель удаляют в вакууме, остаток хроматографируют на 8 г кремневой кислоты. Малополярные примеси вымывают бензолом, вещество элюируют смесью бензол - эфир (96;4).Выход 0,29 г (55,6%), т. пл. 19,5 - 21 С,20 И 0,58 (на незакрепленном слое кремневойкислогы, петролейный эфир - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 73,23; Н 10,05; Р 3,87.С;,НОтРВычислено, %: С 72,83; Н 10,18; Р 3,68.25 ИК-спектр: 3030, 3060 (сл.), 1735 (с.), 1665 -1670 (ср.), 1470 (с.), 1380 (ср,), 1280 (с.),1160 (ср.), 1100 (сл.), 1020 (с.), 727 (с.),700 (с.) см.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 1-О-(о к т а д е 30 ц е н-и л) - 2 О с т е а р о и л г л и ц е р и...

Номер патента: 246498

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Акамсин, Бакшеева, Предводителев, Ризположенский

МПК: C08B 15/00, C08F 8/40, C09K 21/12 ...

Метки: 246498

...температуре 20 С в течение 24 час, Модифицированную целлюлозу промывают в хлороформе.Получают целлюлозу с содержанием фосфора 5,3%. П р им ер 3. 1 г предварительно инклюдированного бензолом хлопкового пуха нагревают в растворе, содержащем 2,5 г н-бутилтиодихлорфосфита в 30 лил диметилформамида, в колбе с обратным холодильником при температуре 60 С в течение 1 час, Модифицированную целлюлозу промывают бензолом. Получаюгцеллюлозу с содержанием фосфора 6,6 д/,.П р и м е р 4,г хлопкового пуха нагреваютв растворе, содержащем 3 г этил-н-бутил-тио 5 хлорфосфита и 1,5 г диметилформамидав 30 лил толуола, в колбе с обратным холодильником при температуре 90" С в течение 3 час.Модифицированную целл 1 олозу промываютхлороформом.10 Получают...

Номер патента: 246499

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ильина, Поль, Смагин

МПК: C08B 15/00

Метки: нёвоспламеняющихся, эфировцеллюлозы

...не реагирующих с целлюлозой в обычных условиях соединений.Предлагаемый способ осуществляют в однустадию. Он предусматривает присоединение повинилоксигруппе производных фосфора, содержащих подвижный атом водорода. К таким соединениям относятся диалкилдитиофосфаты, атакже фосфорсодержащие продукты с реакционно способными ОН- и Н-группами.10 По этому способу могут быть получены невоспламеняющиеся ВЭЦ с содержанием фосфора до 5,4%,При применении в качестве фосфорилирующего агента хлорофоса температура должна15 быть 98 - 150 С, а в случае диалкилдитиофосфата 40 - 70 С.П р и м е р 1. 2 г ВЗЦ обрабатывают раствором 10 г хлорофоса в 50 мл диметилформамида при 98- С в течение 5 час, Продукт выде 20 ляют высаживанием в воду и промывают...

Номер патента: 246500

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мигачев, Степанов, Таксиди

МПК: C09B 23/16

Метки: глутаконовогоальдегида, дйанилов

...повторяют, после чего остаток перекристаллизовывают из метанола,Получают 1,41 г (16,5% в расчете на гексахлорид трифосфонитрилпиридиния) хлоргидра- ЗО та дианила глутаконового альдегида с т. пл.176 - 177 С (с разложением).Найдено, %: 1 х 1 9,81.Вычислено, %: 1 х 1 9,84.Г 1 р и м е р 2. 1,75 г тримера фосфонитрплхлорида, 2,4 г пиридина и 5 мл эфира нагревают 30 мин при 50 С, затем охлаждают до 15" С и по каплям при размешивании добавляют раствор 6,4 кг метиланилина в 20 ил эфира. Реакционную смесь нагревают до 40 С н выдерживают 4 час; далее охлаждают до комнатной температуры, добавляют 40 мл ацетона, размешивают, красный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и перекристаллизовывают из ацетона.Получают 2,3 г (24,6% в расчете...

Номер патента: 246502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аро, Дарбин

МПК: C07C 69/90

Метки: з-хлорметил-4алкоксифенилуксусной, кислоты, эфиров

...кислоты восстановлением до метилового эфира 3-метил-метоксифенилукЗО сусной кислоты и дальнейшим омылением посСНсСООСНз где К = - СНз - СзН,;, - СзНт, изо-СзН- - С,Н заключающийся в том, что смесь метилового эфира 4-алкоксифенилуксусной кислоты и формалина охлаукдают до температуры от - 4,до 0 С и подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом до насыщения с последующим нагреванием до температуры окружающей среды, перемешиванием и выделением целевого продукта известными методами.Причем насыщение газообразным хлористым водородом ведут в среде растворителя, например в смеси бензола и соляной кислоты.Полученные продукты благодаря наличию весьма реакционноспособного атома хлора могут быть использованы в...

Номер патента: 246503

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Никонов

МПК: C07C 51/44

Метки: дихлорангидрида, изофталевойкислоты

...связывает примеси в нелетучие продукты, предотвращает разложение дихлорангидрида в процессе вакуум-перегонки (отствует почернение кубового остатка), что исключает повторные перекристаллизации и позволяет в одну вакуум-перегонку получать продукт мономерной чистоты.П р и м е р 1. 2000 гдихлорангидрида изофталевой кислоты с т, пл, 43,4 С, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, дважды перегоняют в вакууме при температуре 160 - 180 С. Температура плавления после двукратной перегонки не изменилась.П р и м е р 2, 2000 г дихлорангидрида изофта левой кислоты, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекристаллизации с т. пл. 43 С (не пригоден для синтеза полимеров)...

Номер патента: 246504

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...который находит очень широкое использование в различных областях органического синтеза. Известен способ полу- чения фталевого ангидрида окислением нафталина кислородом воздуха с использованием ванадий - калий - сульфатсиликагелевого катализатора. Этот катализатор отличается высокой избирательностью, но имеет небольшую производительность. Повышение производи. тельности может быть достигнуто увеличением расхода нафталина и воздуха.Однако при этом отмечается большой про. скок нафталина с контактными газами в систему конденсации сырого фталевого ангидрида, что недопустимо.В этом случае отмечается снижение выхода фталевого ангидрида и значительное увеличение содержания побочных продуктов, главным образом 1,4-нафтохинона. Последний на...

Номер патента: 246506

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Ленинградский, Лопырев, Лундстрем, Нецецка, Сидорова

МПК: C07C 279/10

Метки: n-дигуahидилпepфtopациламидов

...постепенно присыпают 8,34 г (0,03 моль) дигидразида перфторглутаровой кислоты (М. П. Красуская, Д. П, Дельцова и И. Л, Кнунянц, Изв. АН ССС 1,11, стр. 2040, 1965), а затем 8,04 г (0,03 коль) Я-метилизотиомочевины. Через некоторое время выпадает белып осадок. После выдержки в течение 2 - 3 суток при комнатной температуре реакционную смесь медленно на50 - 55 С и выдерипературе, охлаждаосадок отфильтров15 ного веса.Выход количествНайдено, %: С 2СтНиРХ,О 2,Вычислено, %:2 п31,82,гревают н сивают 3 ют затем ывают и ане до й темной и остояненный; т,4,06; Н 3,0 С.1,40,С 23 86; 2,37;- ХН - С -де а=1 - 20, предпочтитеводянои чпс при э до комн ушат до пл, 201 - 2 0; Р 32,92;246506 3 П р и м е р 2, Ы,Ы-дигуандилоктафторадипа мид (1, /г=4),О О...

Номер патента: 246507

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07C 333/20

Метки: дитиокарбаминовойкислоты, производных

...дихлорэтан и ЗО промывают дважды водой, Дихлорэтан отгоХ-дипропил-Б- та,фенолята нат люль) и меь), при темпении постепенно илового эфирай кислоты ола. Реакционмешивании при гнавший КаС 1 слой промывавором, а затем Предлагаемыи способ основан хлорэтилового эфира Х,Х-диалк миновой кислоты с натриевым фенола, тиофенола или замеще амида.Реакцию производят в среде растворителя (бензола, толуола этилового спирта). Полученны представляют собой масла.П р и м е р 1. Получение Х, 13- (О-фенил) этил-дитиокарбамаК суспензии в 75 мл бензола рия, полученного пз фенола (0,0 таллического натрия (0,025 мол ратуре 20 С и при перемешива прибавляют раствор Д-хлорэт К,К-дипропилдитиокарбаминово (0,025 лголь) в 10 в 15 лгл бонз ную массу нагревают при...

Номер патента: 246508

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Журавкова, Исаев, Кнун, Стерлин, Ткин

МПК: C07C 325/02

Метки: 246508

...и экстрагируют эфиром, Эфир испаряют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. 30 Получают 12,0 г (77,7%) дфторметилтиокетена.Повторной перекристаллизацией из пелейного эфира получают вещество с т.83,684,5 С; ИК-спектр у ,1620 слт-т (лратурные данные: т. пл, 85" С; у,1620 сСпектр ЯМРРтс совпадает с опубликованнВещество индентифицировано методом гжидкостной хроматографии с образцом, пченным из бис-трифторметилкетена и пятнистого фосфора.Найдено, %: С 24,66, 24,87; Г 58,67, 58,98С,1.1 5 Вычислено, %: С 24,76, Г 58,75.Фильтрат после отделения димера бис-трифторметилтиокетена выливают в воду и получают с количественным выходом диэтплдитиофосфат, индентифицированный методом газо- жидкостной хроматографии с заведомым...

Номер патента: 246509

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анищенко, Газизов, Иванов, Симонов, Цыпленков

МПК: C07C 45/00, C07C 49/597

Метки: 3-диона, тетрахлор-4-циклопентен-1

...г тетрахлор-циклопентенвывают. После промывки фильтре продукт сушат, /о от теории). При необхоерекристаллизовывают из зина (т. пл. б 4 - б 5 С),1.Вапьником0 г октасернойПри эв теченассу вьисталльфильтр оой наг (9 бсдукт пи из бен Предмет изобретени Примерным холодилзагружают 4моногидратают до 105 Сремешиваютакционную мвыпавшие кр1,3-диона отхолодной водВыход 2 б,1димости прон-гептана ил П р и м е р 2. В аппарат с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают 344 г (1 моль) октахлорциклопентена и 180 мл (3,8 моль) 93,5%-ной технической сер ной кислоты и смесь нагревают. При температуре 105 й 5 С смесь перемешивают в течение 24 час, Образовавшуюся однородную реакционную массу осторожно выливают на воду со льдом, выпавшие...

Номер патента: 246510

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арутюнова, Рогинский, Фирстов

МПК: C07C 213/06, C07C 233/09, C08F 120/56 ...

Метки: полиакриламида

...выше 40 мм рт. ст.Предлагаемый способ позволяет исключить стадии кристаллизации и сушки акриламида и сократить до минимума объем находящихся в цикле переработки растворов.П р и м е р. Сульфоакриламид, полученный омылением нитрила акриловой кислоты 83,5%ной серной кислотой, нейтрализуют известковым молоком. Полученный при этом нерастворимый в воде осадокгипс отфильтровывают от водного раствора акриламида.Раствор акриламида с концентрацией 10 15% подвергают дополнительной тонкой фильтрации (например, на пористой керамике) и направляют на вакуумную дистилляцию.В качестве аппарата для дистилляции используется пленочный испаритель, в котором проводят процесс при минимальной температуре (отсутствует гидростатическая депрессия) и минимальном...

Номер патента: 246512

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дмитриева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алхил-2, 2-оксафосфоленов-3, 5-диоксо-1

...-винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час при тем.пературе 65 С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7% ) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас т, кип. 110 С (0,05 мм рт. ст.), Й 4201,3301, пр 1,4950. В ИК-спектре имеются поП р и м ер 2. Получение этилового эфира 1 О этил+(карбокси) -винилфосфиновой кислоты.В колбе с отводом смешивают 4 83 г(0,03 моль) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфолена.и 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.При этом наблюдают повышение температу ры реакционной смеси до 60 С.Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р- (карбокси) -винилфосфиновойкислоты: д 4...

Номер патента: 246513

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 246513

...и выделениемцелевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение О+хлорэтилметилалленилфосфината,К раствору 27,4 г (0,2 моль) О+хлорэтилметилхлорфосфонита в 150 мл абсолютногоэфира при температуре от 30 до - 20 С медленно добавляют 15,7 г (0,2 люль) пиридина.К полученной смеси прикапывают 11,2 г(0,2 моль) пропаргилового спирта. После окончания прикапывания реакциойную смесь перемешивают 1 - 2 чпс прп этой же температуре и выдерживают при температуре ог - 5 до 0 С в течение 24 - 48 час. За тем от. реакционной массы отгоняют эфир, остаток перегоняют в вакууме.Все операции проводят в среде инертногогаза.Выход продукта 10 г (28%); т. кип. 83 - 10 86 С (0,1 мм рт. ст,); п 2 о =1,4855; с 1 о=1,215.Найдено, %; Р 16,58, 16,51; С 1...

Номер патента: 246514

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лебедев, Рейхсфельд

МПК: C07F 7/08, C10M 139/04

Метки: органосилтианов

...гидроксинов, например,246514 С 13 1 н С 11(СН ) Сана С 1 Предмет изобретения Составитель М. ЗолотареваРедактор П. С, Лазарева Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 299777 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ь присутствии пиридина в течение 24 час не привело к сколько-нибудь заметному образо 10 ванию силтианов,Поэтому в качестве катализатора реакции тиогидролиза предлагается триэтиламин, в присутствии которого возможно проведение тиогидролиза дихлорсиланов, содержащих любые заместители у атома кремния. Использо 15 ванне триэтиламина в соотношении триэтиламин: силан, равном 2: 1, приводит к энергичному...

Номер патента: 246515

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 246515

...прямым синтезом из кремнемедных контактных масс и хлористых алкилов.Известен способ получения алкилхлорсила нов прямым синтезом в присутствии кальция,С целью упрощения способа, повышения выхода алкилдихлорсилана и повышения активности медного катализатора предложено вместо кальция вводить силикокальций. 10П р и и е,р 1. В лабораторный аппарат синтеза в кипящем слое, представляющий собой стальную трубку диаметром 30 мм с конуоньгм газораспределительным устройствои, загружают 150 г порошкообразной контакт ной массы, состоящей из сплава кремния и меди (10 вес. %) в смеси с 25 г силикокальция (содержание Са 28 - 30 вес, %). После сушки в токе азота в реактор подают хлорэтил со скоростью 111 А/час при температу 1 ре 20 370 С...

Номер патента: 246516

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вакова, Друзин, Щенникьва

МПК: C07D 213/26

Метки: 2-хлорметилалкилпиридинов

...получения целевого продукта предлагается хлорирование 2-хлорметилалкилпиридинов газообразным хлором вести в водной среде в присутствии мрамора. Температура процесса 40 - 60 С.Процесс ведут в водной среде, причем воду вводят в реакционную смесь одновременно с хлором в течение всего периода хлорирования, Это устраняет гидролиз целевого продукта и,разделение водного органического слоя. ио каплям 40 лл воды, поддерживая температуру 45 - 60 С. После растворения всегоколичества мрамора прекращают подачу хлора и нагревание, но продолжают перемешиваиие еще 30 лин, Затем реакционной смесидают отстояться, отделяют органический слойи в зависимости от назначения продукта подвергают ректификацви или применяют безпредварительной очистки.О Сырой...

Номер патента: 246517

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Мнджо, Папа

МПК: C07D 209/20

Метки: а-метил-а-амино-у(индолил-з, кислоты, масляной, нитрила

...спо. сооом.П р и и е р. В ампулу помещают смесь 3,74 г (0,02 моль) 4-(индолил) -бутанонав 25 мл метанола, 1,0 г (0,02 моль) цианистого натрия и 1,2 г (0,02 моль) хлористого аммония в 10 мл воды и 30 мл 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане 6 - 8 час при 60 - 70 С и 2 час при 80 С. В течение этого времени на дне ампулы выделяется темно-красный маслянистый слой.После охлаждениясодержимое экстрагируют 3 - 4 раза по 30 мл эфира. Соединеннь(е экстракты промывают 4 - 5 раз холодной водой порциями по 40-мл для удаления метанола- и аммиака. Высушенный над прокаленным сульфатом натрия эфирный раствор образует устойчивый хлоргидрат белого цвета с т. пл.139 - 140" С.5 Наидено, %: С 1 14,12,СН 1 еС...

Номер патента: 246518

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Горска, Швиндлерман

МПК: C07D 261/20

Метки: 1-бензизоксазолона, kapбoapилokcипpoизboдhбix, n-карбоалкоксиили

...мин и 15 в осадке, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают соответствующий 1 ч-карбоалкокси- или 1 ч-карбоарилоксибензизоксазолон. 20 В аналогичных усло ра о-гидроксиламинобе чают следующие соедин 1) Х-карбоэтоксибен 91,5%; т. пл. 85 - 86 С,25 Найдено, %: С 57,Х 6,70; 6,90,СН,К 04. Вычислено, %: С 57,Частоты т (СО) в И зо и 1736 см 1.246518 Предме г изобретения ф - с=оСООВ Составитель С. ПоляковаРедактор П. С. Лазарева Текред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 2997/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМос(ва )К, Раушская аб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 32) М-карбоизопропоксибензизоксазолон; выход 75%; т. пл, 70 - 71 С.1-1 айдено, %. С 59,48;...

Номер патента: 246519

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 293/08

Метки: 246519

...сильнтриэтиламина, в вследующим выделспособом. трихлорметилйся тем, чтовводят во омочевиной в ия, например ой среде с поста известным Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, инсектицидов или фунгицидов.Предлагаемый способ получения 2-имино-бтрихлорметил,3-селеназаноназаключается в том, что Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с алкилселеномочевиной в водно-спиртовой среде в присутствии сильного основания, например триэтиламина. Продукты выделяют известным способом.П р и м е р, В 3 мл 8500-ного водного спирта растворяют 190 мг (1 ммоль) р-трихлорметил+пропиолактона и 232 мг (1 ммоль) бромгидрата Бе-этилселеномочевины,...

Номер патента: 246520

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кудр, Лозинский, Пелькис

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-замещенных, тиазолил-4

...кислоты (11). 0,2 г соединения 1 взмучивают в лютного этанола и вносят 2 лтл г 10 рата. Смесь греют на водяной бан 7 час и выпавший осадок бледно-ж та фильтруют. Выход 0,192 г (100%), т. пл. 158 смеси спирт - диоксан, 1: 2). 15 Найдено, %: х 1 22,81, 22,80. С, Н-,-ЯО,. Вычислено, %: К 22,93, 3 лл абсо- дразингиде в течение елтого цве. 0 С и Пример 3 0 (и-толилгидра ловой кислоты Получают ка рут 1,7 г и-тол ного эфира иАвторыизобретения М. О, Лозинский, Т, Н, Кудря, С, Н. Кукота и П. С. Пелькис Заявитель Институт органической химии АН Украинской ССР246520 Предмет изобретения Составитель Р. МарголинаТехред Л, В. Куклина Корректор С. М, Сигал Редактор А, Петрова Заказ 2889/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 246521

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глозман, Жмуренко, Загоревский

МПК: C07D 491/052

Метки: г-карбэтокси-з-алкил-1

...и не менее чем двукратным избытком формальдегида в среде спирта при кипячении и выделяют целевой продукт в виде 10 основания или хлоргидрата известным способом. П р и и е р 1, Получение хлоргидрата 1- карбэ окси-н-бутил, 2, 3, 4 - тетрагидро пиримидино,3: б,5-хромона.Смесь 2,33 г (0,01 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,88 г (0,012 моль) бутиламина, 1,44 г (0,048 моль) 32%-ного раствора формальдегида и 15 мл абсолютного спирта кипя тят до полной гомогенизации и оставляют на ночь, Раствор упаривают в вакууме, остаток растворяют в безводном эфире, обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 25 водой и получают хлоргидрат 1-карбэтокси- н-бутил - 1,2, 3,4 - тетрагидропиримидино,3;...

Номер патента: 246522

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Берсенева, Виноградова, Гольдфарб, Лопырев, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: 246522

...реакционной смеси поддерживается 15 - 20 С охлаждением на водяной бане, По окончании добавления нитрита натрия реакционную смесь перемешивают при той же температуре еще 1 час и затем 1 час нагревают на кипящей водяной бане, После этого нейтрализуют на 7,21 и),таллизации и Авторыизобретения Н, Б, Вииоградо АЛ К ИЛ,2,4-ТР И АЗОЛ О В246522 Составитель О, СмирноваТехред Л. В. Куклина Корректор Г, П, Шильман Редактор А. Петрова Заказ 2886/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. 8,6 г (0,05 моль) 4 амино,5- (и,и-диоксиэтил) -1,2,4-триазола растворяют в 25 мл воды. К полученному раствору при охлаждении и...

Номер патента: 246523

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 221/00, C07C 225/14

Метки: енаминов

...16 час, насыщают поташом и продукт экстрагируют эфиром. Раствор сушат прокаленным поташом, отгоняют растворитель и получают продукт в виде желтого кристаллического порошка.Выход 82,6%, т. пл. 75 - 76 С (бензол и петролейный эфир).Смешанная проба с образцом, полученным по описанному в литературе способу, депрессии температуры плавления не дала. ИК- спектр имеет полосы поглощения в областях 1680 см - 1 и 1640 см - 1, которые характерны для сопряженных кетогруппы и двойной связи.Найдено, %: С 118,82; Х 7,14.С,Н,С 1 КО,Вычислено, %: С 1 19,55; Х 7,71.Пр им ер 2. 4-Бромфенйл+аминовинилкетон.В условиях, указанных в примере 1, из 0,03 г моль 4-бромфенилЩ-дихлорэтилкетона получают целевой продукт. Выход 92,9%, т. пл. 85 - 86 С (бензол и...

Номер патента: 246524

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Байрамова, Институт, Кулиев, Мамедов, Намазов, Халилов

МПК: C07C 209/78, C07C 211/45, C07C 215/50 ...

Метки: 2-окси-5-алкилбензилфениламина

...прв таблице. лярноеСмесьтворуюг рас0 ного ра1,5 часводойдениивыпада5 Хараведена лучения 2-окси-алнденсацией алкилфеи анилином с послеечного продукта изтвие катализаых соединениймолекуле. уктов приЭлементарный со% лекулярный вес Темпера тура,плавлени айден числено формула ычис- лено наидено Н 1 чН 80,50 8,55 25 4,81 80,30 8,55 14 8 269 Предлагаемым способом пол ние из класса ароматических а Известен способ получения ний с первичной аминогруппо например ди-(аминофенил)-мет цией алкилфенола с формальд лином в присутствии в качеств гидрата окиси бария. Предложен способ по килбензилфениламина ко иола с формальдегидом дующим выделением кон вестным способом. Проведение реакции в отсутс тора приводит к получению нов со вторичной...

Номер патента: 246525

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мамцис, Рогожин

МПК: A23J 1/18

Метки: андрианов, вальковский, гулькоордена, дыбовский, институт, ленина, мисюрев, соединенийан, ссср, элементоорганических

...г), промывают сухим ацетоном для полного удаления водыНавеску в 20 г обезвоженного клеточного 15 материала обрабатывают в течение 15 мак вкавитационной мельнице при 7 - 10 С в хлористом метилене (50 мл) до степени разрушения клеток, равной 98% (по данным электронной микроскопии).20 Разрушенный клеточный материал отделяютот хлористого метилена на фильтре, дополнительно промывают хлористым метиленом ог липидов и растворитель удаляют сушкой в вакууме при 60 - 70 С.25 Затем 15 г клеточного материала (освобожденного от растворителя) экстрагируют 0,1 н.раствором КаОН, клеточные оболочки и нерастворимые примеси отделяю 1 центрифугированием, а из раствора белки осаждают 30 10%-ным раствором уксусной кислоты при рН246525 Предмет изобретения...

Номер патента: 246526

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Буслова, Лиокумович, Низова, Паушкин

МПК: C07C 37/06, C07C 39/08

Метки: пирокатехина

...осуществляют в проточнойсистеме в трубчатом реакторе при атмосферном давлении и температуре 280 - 330 С (предпочтительно при 300 С). Выше 330 С 15 катализатор быстро теряет свою активность,а ниже 280 С скорость превращения трансциклогександиола,2 мала.Для подавления дегидратации транс-циклогександнол,2 подают в реактор в виде 20 204-ного водного раствора. Наибольший выход пирокатехина происходит при 300 С и обьемной скорости 0,22 час -. Пои этой температуре и обьемной скорости менее 0,11 час т выход пирокатехпна резко снижается и ос новным продуктом реакции является фенол.Пр им ер 1. 25 ял гранулированного активированного угля с насыпным весом 300 г/л промывают соляной кисло гой и насыщают 1%-ным раствором хлорида палладия,...