Щ патентно. техклгггг-дл: штаiотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 248664ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РвспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,Ч,1968 ( 1238179/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 18 Ч 111969. Бюллетень24Дата опубликования описания 17.Х 11.1969 Кл, 12 о, 19/02 МПК С 07 сУДК 547.31113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Соввтв Министров СССРАвторы изобретения М. Г. Залинян, Ш. А. Казарян, В, С. Арутюнян и М, Т. Дангятт Ереванский государственный университетЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ,3-ДИХЛОРБУТЕНАСоединение, получаемое по предлагаемому способу, можно применять в органическом синтезе для получения, например, гербицидов, эпоксидов.Известен способ получения 2-метил,3-дихлорбутенавзаимодействием метилэтилкетона, диаметилформамида и хлорокиси фосфора, Однако этот способ сложно осуществить, и выход целевого продукта недостаточно высок (17 - 19%).Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта 1-окси-метилбутанон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре от 0 до 45 С с выделением целевого продукта перегонкой. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора. Колбу погружают в охлаждающую смесь (лед - соль), температуру которой поддерживают 0 - 10 С. В колбу медленно прикапывают 20,4 г (0,2 моль) 1-окси-метилбутанона. После прибавления 15 части кетоспирта мешалку пускатот в ход и продолжают прикапывание кетоспирта с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднялась выше 25 С. Затем смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 40 - 45 С до полного растворения пятихлористого фосфора (30 - 40 мин),2Колбу соединяют с елочным дефлег.матором длиной 40 - 45 см и отгоняют хлорокись фосфора под вакуумом водоструйного насоса при 50 - 55 С/90 - 100 мм рт. ст, 5 Перегоняется 57,7 г (94% от теории) хлорокиси фосфора. Остаток растворяют в 20 мл бензола и при охлаждении встряхивают 20%-ным раствором едкого кали до получения постоянной щелочной среды. Затем отде ляют бензольный слой, а водный несколькораз экстрагируют эфиром, Эфирные экстракты присоединяют к бензольному слою, промывают малым количеством воды, высушивают хлористым кальцием. Растворитель отгоняют 1 Б дефлегматором, а остаток перегоняют в вакууме при 65 - 68 С/28 мм рт. Ст.Получают 17,3 - 18,7 г (60 - 65% от теории) 2-метил,3-дихлорбутена; по 1,4745;64 1,5000; М 1 т,о найдено 34,00; вычислено 20 34,55.Найдено, %: С 43,02; Н 5,98; С 1 50,89.СоН,С 12.Вычислено, %: С 43,16; Н 5,76; С 1 51,08,Предмет изобретенияСпособ получения 2-метил,3-дихлорбуте.на, отличиощийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 1-окси-метилбутанон подвер.гают взаимодействию с пятихлористым фос фором при температуре от 0 до 45 С с выделением целевого продукта перегонкой.
СмотретьЗаявка
1238179
М. Залин Ш. А. Казар В. С. Арутюн, М. Т. Данг Ереванский государственный университет
МПК / Метки
МПК: C07C 17/18, C07C 21/16
Метки: патентно, техклгггг-дл, штаiотека
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-248664-shh-patentno-tekhklgggg-dl-shtaioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Щ патентно. техклгггг-дл: штаiотека</a>
Предыдущий патент: Способ получения комплексных соединений. _. gвинилоксианилидов с хлорным оловом-ii-.
Следующий патент: Способ получения смешанных ангидридов фосгеноксима и алкан или галоидсульфокислот
Случайный патент: Устройство для количественного анализа бинарных газовых смесей