Архив за 1967 год
Способ получения 5-арилидеипроизводных тиазандиона-2, 4
Номер патента: 197593
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 279/06
Метки: 5-арилидеипроизводных, тиазандиона-2
...4. В тех хке условияхнием 1,47 г 4-тиотиазанонас 1,44рола в течение 13 час получают 0,8фурилидентиазандиона,4, т. пл. 15 спирта).Найдено: Х 6,06%, 5 15,65%.Для СзН 7 ХОзЯ вычислено: М5 15,35%. 8 О м кон.1 г ва- тиазан 5,28%,кипяче- фурфуг 5-фур С (из,95% изобретения Способ полу тиазанднона,4 4-тиотиазанон5 с аром атическ альдегидами в при нагреванииИзобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение как реагенты для неорганического анализа.Предлагаемый способ получения 5-арилиденпроизводных тиазандиона,4 заключается во взаимодействии 4-тиотиазанонас ароматическими или гетероциклическими альдегидами в присутствии ацетата натрия при нагревании в ледяной уксусной кислоте.П р и м е р 1. 0,45 г ацетата...
Способ получения 5-арилидекизородаников
Номер патента: 197594
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баранов, Грищук, Комарица
МПК: C07D 277/36
Метки: 5-арилидекизородаников
...Получение 5-бензилид е н-т и о н т и а з о л и д о н. 2,66 г (0,02 моль) изороданина, 2,12 г (0,02 лтоль) бензальдегида, 2 г безводного ацетата натрия в 10 мл уксусной кислоты нагревают с обрат пым холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин, а затем кипятят 5 мин на сетке, После охлаждения разбавляют водой и оставляют на ночь. Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают, промывают 10 мл 20 СС 1, и 2 мл этанола, а затем высушивают при 60 С. Получают 2,4 г (58%) оранжевого мелкокристаллического порошка с т. пл. 169 - 171 С, после кристаллизации из этанола т. пл.172 С. Продукт хорошо растворим во многих 25 растворителях.Найдено, %: М 6,50; Я 28,62.СаоН,ОС,.Вычислено, %: И 6,33; Я 28,97. Пример 2, Пол у ч е н и е 5-и-д и м е ти...
Способ получения1-арйл(
Номер патента: 197595
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 239/04, C07D 239/56
Метки: получения1-арйл
...1- (гг-толил) -дигидроурацила. Продукт перекристаллизовывают из этанола или уксусной кислоты; т. пл. 192 - 193 С. Смешанная проба по этому и другому способу полученных 1-(гг-толил) -дигидроурацилов 30 депрессии температуры плавления це дает.Выход 19,2 г (66,7%).П р ц м е р 2. Смесь 25 г Х- (гг-этоксцфенил)- р-алаццца, 50 л.г ледяной уксусной кислоты и 30 г мочевины нагревают в течение 4 час прц 90 в 1 С, а затсм прибавляют 15 лл концентрированной соляной кислоты ц опять 4 час продолжают цагревацце прц 100 - 120 С. После разбавления водой цз реакционной смеси гыделяются кристаллы 1- (гг-этоксифенпл) -дцгцдроурацила с т. пл. 206 - 206,5 С. Выход 14,1 г (50,5%),П р и м е р 3. Смесь 30 г М-(гг-этоксифенил)- р-алаццца, 60 лл ледяной...
Способ получения урацила или его 3или 5-алкилпроизводных
Номер патента: 197596
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова
МПК: C07D 239/10
Метки: 3или, 5-алкилпроизводных, урацила
...0,2 г УРацила с т, пл. 301 - 303 С, вьход 73,3 а/с. Для очистки растворяют в водном аммиаке и осаждают концентрированной соляной кислотой, т, пл. 320 - 321 С. Упариванием маточно го раствора получают 0,12 г урацила с т. пл. 317 - 319 С, после перекристаллизации пз воды т. пл. 324 - 325 С.Пример 2. 3-Метилурацнл. Раствор 1 г:-г-толуидиноакрилонлметилмочевины (0,004 лоль) в 1 лл 9 б - 98 а/о-ной серной кислоты нагревают прн 100 С в течение 40 лгин, Охлаж;аот до 18 -20 С, разбавляют 3 лгл воды и нейтрализуют раствором гпдрата окиси бария до рН 4. Отфильтровывают сульфат бария, фильтрат; парваот в вакууме до ооъема в 4 - 5 лл, осадок отфильтровывают и перекристаллнзовывают из воды, а затем из спирта получают 0,13 г мстилурацнла с т....
Способ получения тимина
Номер патента: 197597
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гунар, Завь, Институт, Михайлопуло, Овечкина
МПК: C07D 239/10
Метки: тимина
...290 С). течение 20 час в х вают вновь выпавш дой, метанолом и 009 г с т. пл, 312 - ставляет 500/о Тим стинке с незакрепл в системе ацетон - ляется в УФ. изобретения Пр едм етСпосоо получения чевины в среде олеух с целью расширения мочевиной подверга эфир. имененпем мои(ийся тем, что,зы, обработке эпрон оповый тимина с пр а, отлачаосырьевой бот а-форми Известен спосоо получения тимина, заключающийся в том, что эфир метиляблочной кислоты обрабатывают в среде олеума,С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения тимина, заключающийся в том, что а-формнлпропноповый эфир обрабатывают мочеви пой в среде 15%-ного олечма.П р и м е р. К 10 лл 15%-ного олеума при 0 - 10 С прибавляют 2,5 г (0,041 лоль) моче- вины и 2 г (0,015 лоль)...
Способ получения 2, 3-диметокси-5-метилбензохинона-1, 4
Номер патента: 197598
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Волкова, Всесоюзный, Давыдова, Обольникова, Самохвалов
МПК: C07C 45/00, C07C 50/04
Метки: 3-диметокси-5-метилбензохинона-1
...4, заключающийся в формилировании 1,2-диметилового эфира пирогаллола дихлорметилметиловым эфиром в присутствии четыреххлористого титана, Полученный2-окси,4-диметоксибензальдегид восстанавливают над Рс(/ВаЯОт в ледяной уксусной кислоте до 2-окси,4-диметокситолуола, последний окисляют с помощью нитрозодисульфоната калия в целевой продукт,Получение 2-окси,4-диметоксибензальдегида. К раствору 9,8 мл четыреххлористого титана и 6,7 мл дихлорметилметилового эфира в 160 мл безводного метиленхлорида добавлятот при 0 С 6,87 г 1,2-диметилового эфира пирогаллола в 20 мл метиленхлорида. Перемешивают при комнатнойтемпературе до прекращения интенсивного выделения хлористого водорода (около 5 час),прибавляют при 0 - 5 С 43 мл 5%-ной...
Способ получения производных 6-аминопиримидо-
Номер патента: 197599
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова
МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...
Метки: 6-аминопиримидо, производных
...0,5 г (0,032 лю гь) 2,5-дпамнно-метил-б-меркаптопиримиднна в 20 лггэтанола, содержащего 0,3 г (0,52 люль) КОН,прибавляют 0,25 г (0,032 люль) хлорацето;штрнла в 10 лгл этанола, Реакционную смесьнагревают до 60 С и размешивают прн этойЗаказ 2154/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 4 час, охлаждают до 18 - 20 С и оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, остаток растирают с водой, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход технического продукта 0,5 г (80 з/); т. пл. 211 - 214 С. После кристаллизации из воды т, пл. 234 - 235 С (разложение). Проба смешения с веществом полученным по...
Способ получения хиноксалин-2, 3-дикарбоновойкислоты
Номер патента: 197600
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кошель, Постовский, Тюренкова
МПК: C07D 241/44
Метки: 3-дикарбоновойкислоты, хиноксалин-2
...выхода и использования сравнительно доступного исходного сырья предложен способ получения хиноксалин,3- дикарбоновой кислоты путем окисления 2,3- дистирилхиноксалина марганцевокислым калием в ацетоне при температуре от - 5 до - 20 С в присутствии углекислого газа.Выход продукта составляет 63 - 73% от теоретического.П р и м е р. К взвеси 23,8 г 2,3-дистирилхиноксалина (т, пл. 192 в 1 С) в 900 ил ацетона при перемешивании, охлаждении льдом до температуры в С и пропускании через реакционную массу сильного тока углекислого газа небольшими порциями прибавляют тонко измельченный перманганат калия (67 г) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше - 5 С, После прибавления всего КМп О и выдержки массы в течение 2...
Способ получения эфиров 5, 6-дигидропиримидо
Номер патента: 197601
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова
МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...
Метки: 6-дигидропиримидо, эфиров
...(1,4) -т и а з и н и л- уксу сной кислоты. К раствору 05 г (0,032 моль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 20 лл этанола, содержащего 0,24 г (0,042 лголь) КОН, при 18 - 20 С прибавляют 0,52 г (0,032 тголь) у-хлорацетоуксусного эфи. ра. Реакционную массу перемешивают при этой тецпературе 24 час, выделившийся осадок КС 1 отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 20 ял горячей воды (70 С) и отфильтровывают. Выход продукта 0,6 г (70%); т. пл.216 в 2 С, После кристаллизации из этанола получают белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, т. пл. 222 в 2 С,Найдено, %: С 49,07; Н 4,58; И 16,03; 5 12,35.С, т НтзЪОз-т.Вычислено %: С 49,42; Н 4,90; Х 15,72;8 11,99.П ример З.Метил о в ы йэфир 2-а м и...
Способ получения 4-хлорили 4-хлор-5-ы-метилпиримидо
Номер патента: 197602
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова
МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...
Метки: 4-хлор-5-ы-метилпиримидо, 4-хлорили
....,О 8Вычислено, %: С 35,74; Н 2,00; С 1 17,58;1 х 20,84; 8 15,90,П р и м е р 2. 4-Х л о р п и р и м и д о(4,5-Ь) (1,4) -т и а з и н о н-б, К 1,5 г этилового эфира 4-хлор- аминопиримидил- меркаптоуксусной кислоты прибавляют раствор 5 мл РОС 1197002 Предмет изобретения Составитель Й. Филиппова Техред Т, П. Курилко Корректоры; Н, В. Черетаева и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Герасимова Заказ 2154 гб Тирана 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапунова, 2 в 10 мл бензола, Реакционную смесь перемешивают при 18 - 20 С в течение б час, выливают в ледяную, воду, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход 0,95 г (77%), т....
Способ получения диизопропиламипа
Номер патента: 197603
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Завельский, Карлина, Комаров, Кричевцов, Лаврентьева
МПК: C07C 209/26, C07C 209/64, C07C 211/06 ...
Метки: диизопропиламипа
...полупродуктов для гербицидов.Предложен способ получения диизопропиламина, состоящий в том, что моноизопропиламин нагревают при техпературе 100 - 250 С и давлении 0,5 - 5 ати в присутствии гидрирующего катализатора, например никель-хромового, и водорода с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример. Получение диизопропил а м и н а на никельхромовом катализаторе Чирчикского завода пон давлении 0,5 ати, температуре 160 С, контактной нагрузке по амипу 0,5 л/л кат час и подаче водорода 200 - 300 л на 1 л катализатора. На катализатор подаот смесь состава, %:моноизопропиламнн 99,7аммиак 0,3 дукты реакции, выходящиесостав, в/о:мононзопропилампнаммиакдиизопропила минводородгаз-продукты почти весь аммиак н 1 ебольное...
Способ получения л, л-дй-
Номер патента: 197604
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алексеева, Кожаева, Левитсккй, Оберемска
МПК: C07C 209/68, C07C 211/12
Метки: л-дй
...при взаимодействии гексаметилендиамина с изопреном в присутствии 0,5 - 2%-ного металлического натрия при нагревании до 45 - 50 С.П р и м е р. Перегнанный под вакуумом безводный гексаметилендиамин и перегнанный и высушенный над хлористым кальцием словторной перегонкой изопрен, взятые в молярпом соотношении 1:3, перехгегпивают,в присутствии порошкообразпого металлического натрия (1 - 2% от общего веса) в круглодонной колбе с обратным холодильником в течение 5 - б час при 45 - 50 С. Процесс прекращают при достижении температуры пара над поверхностью реакционной:пассы 40 С. Затем отгоняют изопрен на водяной бане. Смесь декантируют с натрия и разгоняют под вакуумом. Целевой продукт реакции перегоняют при остаточном давлении от 4 до 10...
Способ получения триалкиламинов
Номер патента: 197605
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Лисичкин
МПК: C07C 209/08, C07C 211/03, C07C 211/07 ...
Метки: триалкиламинов
...диамиламин.Пример 1. Синтез три-н-октиламии а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 мл. (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г(0,08 л 1 оль) ди-н-октиламина, 70 - 80 мл нитробепзола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь нагреваютна масляной бане при 120 - 140 С в массе втечение 24 час. Нитробензол затем отгоняют сводяным паром, а остаток экстрагпруют дважды 100 лгл диэтилового эфира, Зфирну 1 о,вытяжку сушат над сернокислым натрием. Фрак 10 цию три-н-октиламина, отбираемую,при 200 -250 С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно,отбирая продукт при 240 - 245 С/25 лгм рт. ст.В результате получается 13,5 г (45% теорети 20ческого) маслянистой...
197606
Номер патента: 197606
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Медников, Остромогольский, Суди, Филипчук
МПК: C07C 209/78, C07C 211/52
Метки: 197606
...72,63; 72,41; Н 7,01; 6,96; диметилформамг73% тсоретическПример 2, 1уксуаной кислоттиламинобензаль40 ,п,г ксилолав 100-лгл колбу,примере 1, ВыхНайдено, %:Х 9,21; 9,39. Известен способ получения 4-диметиламино-нитростильбена путем сплавления и-диметиламинобензальдегида с и-нитрофенилуксусной кислотой в присутствии пиперидина. Выход целевого продукта составляет 30% теоретического.С целью увеличения выхода, предлагается способ получения 4-диалкиламино-нитростильбенов взаимодействием соответствующих и-диагвкиламинобензальдегидов с и-нитрофе нилуксусной,кислотой в среде инертного растворителя в присутствии пиперидина с одновременной азеотропной отгонкой воды.Пример 1. 120,7 г (% лтоль) и-нитрофенилуксусной кислоты; 110 г Я,ноль) гг-диме...
Способ получения первично-четвертичных солей летилированных производных я-фенилендиамина
Номер патента: 197607
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 211/64, C07C 87/58
Метки: летилированных, первично-четвертичных, производных, солей, я-фенилендиамина
...56 С. Процесс протекает в одну стадию свыходом целевых продуктов 60 - 70%,П р и м е р 1, В двугорлой колбе с обратным холодильником растворяют 21,62 г свежеперег нанного основания и-аминодиметиланилина в 120 лгл сухого ацетона, охлаждают льдом с солью и через 30 чин прибавляют в один прием 9,9 лгл (22,6 г, эквимолекулярное количество) охлажденного льдом йодистого метила. Смесь 2 перемешивают от руки, и через несколько секунд начинает выпадать осадок, Смесь оставляют в бане со льдом и солью еще,на 30 мик, после чего ее медленно нагревают до кипения и кипятят 5 час. Для полноты завершения ре ром.Получают 24,75тил- (гг-амииофеиилкристаллического186 - 187,5 С (с ратят с 50 льг спирткристаллов с т. плНайдено, %: 1 4Вычислено, %,1 анных в прио...
197608
Номер патента: 197608
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гаджиев, Крупеника, Кулиев, Мамедов, Осип, Потапенко, Шапилов
МПК: C07C 211/63
Метки: 197608
...Х- (-этилтпо-гг-алкнлбенленимина и 0,2 лголь алкилгалолового эфира монохлоруксусной застворе 100 лгл нзопропилового ят на водяной бане 3 - 4 час. Изопирт удаляют в вакууме, а остав продукт несколько раз обрабаом, который затем сливают. Обрародукт высушивают в вакууме. Эти соединения обладают бактерицидным, нсектицидным, моющим и рядом других войств. Способ состоит в следующем. одвергают взаимодейст) гексаметиленимином в теля, например эфира, в ческого натрия с послеполученпого продукта ли алкиловым эфиром лоты при кипячении в Ллкилтио с Х-(1 З е сухого утствии щей о бр идпым аохлорукс фенол п хлорэтил раствори металл и абот кой лкплом спой кис Полученные синтезированные четвертичныеаммониевые соединения хорошо растворяются в воде,...
Способ получения четвертичных аммониевыхсоединений
Номер патента: 197609
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кулиев, Мамедов, Мовсум
МПК: C07C 211/63
Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных
...новыми н обладают бактерицидным свойством. Пример. В колбе смешивают 1 вес; ч. алкилфенола с 3 вес. ч. эпнхлоргидрина и неЗНЭЧИТЕЛЬНЫМ КОЛИЧЕСТВОМ пиперидина (В качестве катализатора). Содержимое колбы нагревают в течение 3 час при 75 мОС. 1-хлорЗ-алкилфенилоксипропанолвыделяют перегонкой под вакуумом. Диалкиламинометилалкилфенолы получают конденсацией алкилфенола с формальдегидом и вторичными ангинами (диметилтамгтноьт,диэтиламиновт). После соответствующей обработки продукт выделяют перегонкой под вакуумом.В колбу загружают смесь эквитуюлекуляриых количеств 1-хлор-ачкилфенилоксипро= панолаи Диалкиламинометилалкилфенола.Содержимое колбы перемешивают 1012 час при 90 А 95 С. По окончании реакции сырой продукт обрабатывают сухим...
Способ получения алкил-, циклоалкил-, аралкилдифенилоксидов
Номер патента: 197610
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Курашев
МПК: C07C 43/205
Метки: алкил, аралкилдифенилоксидов, циклоалкил
...4948 4039 1013 48 40 12 48 40 12 47 41 12 47 39 14 47 39 14 46 38 16 ДифенилоксидТрет.бутилдифенилоксидДи-трет-бутилдифенилоксидПолибутилдифенилоксид получить при использовании чистого диизобутилена (2, 2, 4-триметилпентен)монооктилдифенилоксид с выходом до 90% от теор,Конверсия диизобутилена при атмосферномдавлении и скорости его подачи 11,2 г/час при 50 С 0%, 100 в , при 200 С - 80%.При такой же скорости подачи диизобутилена, 200 С и 10 атм его конверсия достигает ОО%.10 Состав продуктов алкилирования дифенилоксида диизобутиленом приведен в табл. 9.Таблица 9 П р и м е р 7. В реактор загружают 310 г алюмосиликатного катализатора и 340 г дифеннлоксида, который нагревают до 50 - 300 С и затем подают 112 г диизобутилена (чнстого,...
Способ получения монометиловых эфиров двухатомных фенолов
Номер патента: 197611
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 201/12, C07C 205/34, C07C 205/38 ...
Метки: двухатомных, монометиловых, фенолов, эфиров
...г (0,1 лголь) диметилсульфата. Температура реакционной смеси при этом должна быть30 С. После 15 - 20 мин перемешивания содсржнмое колбьг выливают в воду. Осадок образовавшегося метокснфеннлового эфира 2,4- дшгитрофенола фильтруют и сушат.Выход продуктов 93 - 95"/,. Они достаточночистые: их температуры плавления, как правило, лпшь на 2 - 3 С ниже литературных констант. После кристаллизации из спирта получшот эфиры: 2,4-дннитро-метоксидифениловый с т. пл. 111 -12 С, 2,4-дннитро-З-метокси днфеннловый с т. пл, 88 - 89 С и 2,4-динитро 2-метоксидифеннловый с т, пл. 94 - 95 С,1 С раствору 29 г (0,1 моль) нзомерного метоксифенилового эфира 2,4-динитрофенола в 100 мл днметплформамнда прибавляют прн 1 комнатной температуре 6,72 г (0,12 лго,гь)...
Способ получения 3, 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
Номер патента: 197612
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Маличенко
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...
Метки: 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
...(91%), т. пл. 55 - 56 С. Лн чистый образец имеет т. пл. 4 - 58 и этой темру повыша. т при этой симое реакемпературе тровывают, шат, Выход алитически П реда т изоб етени Способ трифторида бензотрифт щей из аз щийся тем целевого п производно бепзотрифт нитрующей получепут орида отнойчто, родук го бе орид сме Известен способ получения 3,5-динитро- хлорбензотрифторида путем обработки 3-нитро-хлорбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30% олеума,С целью увеличения выхода 3,5-динитро- хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, по которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают питрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 17% олеума.1П р и м ер. В реактор, снабженный механической...
Способ получения метиловых эфиров фенолов
Номер патента: 197613
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Виноградова, Харлампович
МПК: C07C 41/09, C07C 43/205
Метки: метиловых, фенолов, эфиров
...использовать катиономолу КУ. Этот катализатор явильным, пригоден для многократзования,1. Смесь фенола (0,5 лоль)ме - 2,0 лоль) и 23 г смолы КУнатечение 10 час при температуре акторе, Жидкие продукты отфильот смолы КУ, которую вновь исля этерификации, а полученные ракционируют с получением чисто- (выход на исходный фенол 56%), овавшего фенола и остатка (около реакторного продукта). Выход аниПример танола (0,5 гревают в 110 С в ре тровывают пользуют д продукты ф го анизола непрореагир 2% от весаИзвестенров фенолометиловымствии кислотилсерная кликаты.С цельюкачестве каобменную сляется стабного исполь зола 98% от теоретического в расчете на прореагировавший фенол.Г 1 р и м е р 2, Смесь о-крезола (0,5 лоль),метанола (0,7 - 1,2 лголь)...
Способ получения 5-ы-замещенных аминофурилкетонов
Номер патента: 197614
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 307/46, C07D 307/73
Метки: 5-ы-замещенных, аминофурилкетонов
...аминодрдгрилкетонов состоит в томчто 5 гачоидфург-глкетоньт подвергают взаимодействию со Вторичныэаттт аминами в спиртовой среде при нагревании до т 80 С.Смесь 0,01 гдиоль Б-брохтфурил-тфеничкетона, 3 ил этилового спирта и 0,02 г мысль п-иперидина нагревают на водяной бане при 80 85 С в течение 45 час. Пто охлаждении ре акпионнуто массу выливают в 20 мл дистиллированной воды. Через 30 мин выпавшие желтые кристаллы отделяют, пропплватот неболь гниет количеством холодной воды и высушивают в эксикаторе. Выход 0,231 г (903/0) -келтые пластинчатые кристаллы с т. пл. 108 109 С (из водного спирта).Вычислено, 0/0: С 75,26; Н 6,71; М 5,48. макс 390 тмин, 198 7,263. В ИК-спектре обнаружена полоса с частотой 1619 слг 1 (отнесена к...
Способ получения 4, 5-дигидрофурановых кетонов
Номер патента: 197615
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 307/28
Метки: 5-дигидрофурановых, кетонов
...рт 2 о) 1- (4.5-днгидрки п. 104 - .107 Сй 4 1,0308.р 2 Циклизацию 2водят способом, аналпримере 1. Из 40 г 2,чают 30,3 г (24,6 о/,) 1рил)-бутанонас т. кист.) по 1,4667, с 14 0,9 5-дикетогичньп5-дикет (5-мети п. 115 - 928. нона.опи. нона л,5- 117 С рофурановых кето замещенный с фосфорнокисмной перегонки. Способ получения 4,5-дигид тонов, от гичаошийся тем, 1,4,7-дикетоспнрт нагревают лым натрием в условиях ваку Дата опубликования оп Данное изобретение относится к области получения дигидрофурановых кетонов, которые могут найти применеггне для различных целей органического синтез.Предлагаемый способ получения 4,5-днпгдрофурановых кстонов состоит в том, что замещенный 1,4,7-днкетоспирт ггагрегзагот с фосфорнокислым натрием в условиях...
Способ получения фурфурилового спирта
Номер патента: 197616
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 307/44
Метки: спирта, фурфурилового
...в водных растворах. Процесс проводят при комнатной температуре в нсйтральпой среде, создаваемой за счет насыщешгя раствора углекислым газом, Скорость процесса регулируют скоростью подачи фурфурола (1800 - 2000 1 л/час) и поддерживают па уровне 800 - 1000 а/л 2, Выход целевого продукта 65 - 70% от теории,П р и м е р. В реактор (разлагатель) залидают 3 л амальгамы натрия, содержащей 3 г экв. натрия на 1 л ртути (0,5 вес. % натрия). Затем в реактор при постоянном перемещивапии и бароотировании углекислого газа по дают 6 - 88/,-ный раствор фурсрурола в воде со ссоростью 1800 - 2000 е 11,г фурфурола в 1 гас па 1 118 поверх:ости амальгамы, Реакцию ве;.ут при температуре 20 - 25 С. После разложеня амальгамы раствор отделяют от нее и...
Способ получения замещенных 7-диалкиламино-4, 5 бензофуранхинонов
Номер патента: 197617
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Лукь, Рубцов, Цизин
МПК: C07D 307/79
Метки: 7-диалкиламино-4, бензофуранхинонов, замещенных
...окисляют кислородом в присутствци комплекса двухвалецтцой меди и вторичного амина в спиртовой среде.П р и м е р 1. Получение 2-метил-карбэтокси- (гч-пирролидино) -бензофуранхинона,5, 10К раствору 0,1 г уксусцокислой мели в смеси 10 игл метанола и 1,68 лл (0,02 лоль) пирролцдина прибавляют 2,20 г (0,01 доль) 2-метил-карбэтокси-оксибецзофураца и перемешивают в атмосфере кислорода пр/ 18 - 20 С 1 и 760 /я/и Рт, ст измеряя оогьем олощенного газа. Реакционная масса сразу окрашивается в красный цвет и разогревается до 30 - 35 С, За 2 час поглощается 320 л/./г кислорода. Смесь разбавляют 50 цл хлороформа и промывают 2 разбавленной уксусной кислотой (1,5,и,г кислоты в 25 лл воды), водой (3 раза по 25 игл), сушат сульфатом...
Способ получения2, 2-диалкил-4-
Номер патента: 197618
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Иркутский, Шостаковский
МПК: C07D 317/18
Метки: 2-диалкил-4, получения2
...инертиого органического расгворителя при 0 С. П р и м е р. К охлажденному до 0 С раствору, содержащему 18,6 г 2-хгетил-этил 4-аллилоксиметил,3-диоксолана в 100 мл хлороформа, при перемешивании из капельной воронки добавляют 15 г надбензойной кислоты в 200 лгл хлороформа, после чего реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 час, Затем реакционную смесь оставляют на ночь, промывают 5%-ным раствором карбоната натрия, сушат сульфатом натрия и после отгонки хлороформа остаток разгоняют под вакуумохг.11 олучают 14,3 г (70,8 э/,) 2-метил-этил- (1,2- эпоксипропилоксиметил) -1,3 - диоксолана с т. кип, 95 С при 1 лглг рт. ст.; п, 1,4458; с 14 1,0635; МКр, найдено 50,64; выдгислепо 50,48,Найдено, %: С 59,24, 59,12; Н 8,68, 8,74,...
Малогабаритный горизонтальный цилиндрический паровой котел
Номер патента: 197619
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Жолондковский, Колесников
МПК: F22B 13/00
Метки: горизонтальный, котел, малогабаритный, паровой, цилиндрический
...экономичности, камеры соедпнень между собой взаимоперекрещивающимися дымогарпымп трубкамп для организации подсоса к каждой горелке высокотемпературных газов. 11 зобретсние относится к малогабаритным горизонтальным цилиндрическим паровым котлам, предназначенным, например, для отогрева паром замерзших водоразборных колонок и труб, проложенных в каналах. 5Известш 1 котлы, содержащие расположенные с торцов топочпь 1 е камеры с горелками для с 5 кигаппя преимущественно жидкого топлива.Для повышения экономичности котла то ночные камеры соединены между собой взаимоперекрещивающимися дымогарными трубками для организации подсоса к каждой горелке высокотемпературных газов.На чертеже схематически показан предла гаемый котел, продольный...
Устройство для перевода матричных магазинов наборной строкоотливной машины
Номер патента: 197620
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: B41B 11/08, B41B 27/42
Метки: магазинов, матричных, наборной, перевода, строкоотливной
...упора 9. Г 1 ри этом втулка 8 приводит в действие двуплечий рычаг 11, который отводит от магазина раму 12 матрицевыпускающих штанг и приемник 15. После достижения упора 9 червяк 7 цриводцт во вращение колесо 1 б, которое посредством жестко соединенной с ним системы рычагов цодни мает раму 19 с магазинами 18 до цоложсния, когда требуемый магазин будет расположен несколько выше рабочего положения, Тогда щуц 20, взаимодействуя с соответствующим датчиком системы датчиков 21, переключает привод 1 ца обратный ход. Прц опускании рамы 19 храцовой механизм 22 точно устанав-. ливает требуемый магазин и рабочее положение. Г 1 осле фиксации и остановки рамы 19 червяк 7 начинает вывицчцваться цз зуб атого венца колеса 16, перемещая ггулку 8 и вал 4...
Устройство для разбора матричных строк на наборной строкоотливной машине
Номер патента: 197621
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Гуревич
МПК: B41B 11/90
Метки: матричных, машине, наборной, разбора, строк, строкоотливной
...поворотио закрепленный на нем толкатель.Предложенное устройство отличается от известного тем, что толкатель выполнен в виде кулачка, ось поворота которого расположена ниже распределяемых матриц. В устройстве применена направляющая рейка для матриц.Такое выполнение устройства позволяет повысить срок службы матриц. Пружинный фиксатор б служит стопором толкателя.Подъем матриц осуществляется механизмом, состоящим из кулачка 7, рычага 8 с роликом 9, рычага 10, подсекателя 11 с пружиной 12.В устройстве имеется направляющая рейка 13, па которую переводятся матричные строки 14 с рейки верхнего элеватора,Работает устройство следующим образом.Сталкиватель 1 подает матричную строку 14 с рейки верхнего элеватора иа направляющую рейку 13....
Привод сталкивателя д1атриц наборной строкоотливной машины
Номер патента: 197622
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гуревич, Мартыненко
МПК: B41B 11/90, E04G 11/24
Метки: д1атриц, наборной, привод, сталкивателя, строкоотливной
...эл онную муфразом.займет 3 совпая, замккоторые фрикциующим оеватор 12его рейкаспределитеючателя 81 и черезщт 3,механизм следго верхний элс положение ий 14 замка-ракты микровыклектродвигательу 2 ходовой в Для контроля времени деиствия сталкивателя, т. е. чтобы сталкиватель был в исходном положении к моменту прихода следующей Известен сталкпватель наборной строкоотлпвной машины, который имеет привод от кулака, установленного на главном валу машины. Предлагаемый привод состоит из управляемого микроьыключателями электродвигателя, связанного фрнкционной муфтой с ходовым винтом, ходовая гайка которого несет сталкиьатель, и управляющих микровыключателей, что обеспечивает безопасное обслуживание машины.На чертеже изображен предлагаемый привод...